Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
distiliuojama arba išgarinama vakuume, kokioje temperatūroje ji kaitinama, išgarinama arba distiliuojama ir kiek valandų ji bus distiliuojama
Nuorodoje nurodoma 270C kaip virimo temperatūra. Man įdomu, ar galima pašalinti tirpiklį ir tiesiog naudoti jį tokį, koks jis yra 2 veiksme.
Man reikia pagalbos!
100 g benzaldehido ir MEK buvo įpilta į 500 ml RBF ir atšaldyta iki nulio. Mišinys buvo uždėtas ant mag Stir ir per tirpalą buvo leidžiami HCL burbuliukai, iš pradžių greitai, o paskui lėtai ir tolygiai, kai HCl generatorius buvo tiksliai sureguliuotas. (HCl virš koncentruotos sieros rūgšties). Tirpalas pasidarė geltonas, paskui raudonas, o vėliau labai tamsiai raudonas. Po 1,5 val. dujos buvo pašalintos ir leista maišyti kambario temperatūroje 1,5 val. Įpilta 200 ml distiliuoto vandens, iš karto susidarė du sluoksniai. Tamsus sluoksnis (organinis dugnas) ir vandeninis sluoksnis skaidrus geltonas. Į tirpalą įpilta 40 ml DCM.
Štai mano problema. Atrodo, kad DCM susiliejo su organiniu sluoksniu. Tai gražiai kvepiantis kamparo tirpalas, tiesą sakant, tai gražus kvapas. Tačiau separacijos piltuvėlyje nematau DCM sluoksnio. Velnias, kaip, po velnių, tai išspręsti?
100 g benzaldehido ir MEK buvo įpilta į 500 ml RBF ir atšaldyta iki nulio. Mišinys buvo uždėtas ant mag Stir ir per tirpalą buvo leidžiami HCL burbuliukai, iš pradžių greitai, o paskui lėtai ir tolygiai, kai HCl generatorius buvo tiksliai sureguliuotas. (HCl virš koncentruotos sieros rūgšties). Tirpalas pasidarė geltonas, paskui raudonas, o vėliau labai tamsiai raudonas. Po 1,5 val. dujos buvo pašalintos ir leista maišyti kambario temperatūroje 1,5 val. Įpilta 200 ml distiliuoto vandens, iš karto susidarė du sluoksniai. Tamsus sluoksnis (organinis dugnas) ir vandeninis sluoksnis skaidrus geltonas. Į tirpalą įpilta 40 ml DCM.
Štai mano problema. Atrodo, kad DCM susiliejo su organiniu sluoksniu. Tai gražiai kvepiantis kamparo tirpalas, tiesą sakant, tai gražus kvapas. Tačiau separacijos piltuvėlyje nematau DCM sluoksnio. Velnias, kaip, po velnių, tai išspręsti?
Taigi atskyriau ir atlikau DCM ekstrakciją vandeninėje fazėje. Išgarinus DCM nieko neliko. Galvoju, kad turėsiu viską distiliuoti organinėje fazėje ir pažiūrėti, kas liko kaip kietoji medžiaga.
Tai tikras vargas, ar kas nors sėkmingai atliko šį sintezatorių? Ar kas nors gali man pasakyti, ar problema yra DCM. Nenoriu gaminti chloroformo arba jo pirkti
Tai tikras vargas, ar kas nors sėkmingai atliko šį sintezatorių? Ar kas nors gali man pasakyti, ar problema yra DCM. Nenoriu gaminti chloroformo arba jo pirkti
Deja, mano stiklinis termometras sudužo, todėl negalėjau nuskaityti frakcijų. Pavyko ištraukti skaidrų sluoksnį, kuris kvepia DCM ir HCL. Perėjau prie aliejinės vonelės ir pasiekiau, kad vegetacijos aliejaus dūmų temperatūra būtų apie 220, įjungiau vakuumą ir ištraukiau šviesiai geltoną aliejų. Tai pastangos be trumpo kelio, kad kolona pasiektų tokią aukštą temperatūrą. Manau, kad traukiau virš maždaug 200.
Nemanau, kad aliejus kristalizuosis, todėl manau, kad kitas žingsnis bus distiliato DCM ekstrahavimas.
Nemanau, kad aliejus kristalizuosis, todėl manau, kad kitas žingsnis bus distiliato DCM ekstrahavimas.
Taigi tai buvo visiška nesėkmė. DCM ištirpsta tiesiai į geltoną distiliatą.
Dabar įsivaizduoju, kad chloroformas elgtųsi taip pat. Tai tikrai erzina.
Dabar įsivaizduoju, kad chloroformas elgtųsi taip pat. Tai tikrai erzina.
- By waltjr5858
Kitą kartą vartokite žodį toulene. Daug pigiau ir paprasčiau nei chloroformas. Bet taip, šie tirpikliai turėtų Susimaišyti su geltonuoju sluoksniu Jei turite omenyje organinį sluoksnį Nes jie absoliučiai susimaišo. Jei išgaunate iš vandens mišinio, ant viršaus užberkite truputį toleno ir aliejus tikrai migruos, tada tiesiog distiliuokite toleną ir naudokite pakartotinai. Vienintelis būdas išgauti tirpiklį iš organinio sluoksnio yra jį distiliuoti.
Aldolio kondensacija.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
- By TheNut22
GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.
Tiesiog padėkokite man.
Įdėjau distiliatą į šaldiklį nakčiai, nieko neatsitiko, į mišinį įmerkiau užšaldytą šaukštą ir jis akimirksniu susikristalizavo. Visai nepaprasta. Pereinu prie antrojo žingsnio.
Kodėl pirmieji du reagentai nurodomi MLS, o H2O2 - gramais. Dar vienas taškas, jei šiame užraše yra painiavos.
Ar gali kas nors paaiškinti, kaip veikia ekstrakcija chloroformu, kai produktas nėra vandeninėje fazėje. Jūsų Chloroformas susijungs su organiniu sluoksniu ir turėsite 1 fazę.
Ką tai turėtų reikšti -
Ką tai turėtų reikšti -
Kai kuriems tai gali būti naudinga atliekant 2 etapą.
Naudojant įprastus be recepto parduodamus skalbinių oksidavimo miltelius, bajerio vilniečio reakcija buvo sėkminga, išeiga - 43 %.
Naudojant įprastus be recepto parduodamus skalbinių oksidavimo miltelius, bajerio vilniečio reakcija buvo sėkminga, išeiga - 43 %.
1 veiksmo variantas.
Jei jums sunku gauti stabilų sausą HCL, atrodo, kad galite tiesiog naudoti NaOH ir maišyti per naktį. Gaunama mažiau, tačiau jums nereikės rūpintis HCL dujų generavimu.
Jei jums sunku gauti stabilų sausą HCL, atrodo, kad galite tiesiog naudoti NaOH ir maišyti per naktį. Gaunama mažiau, tačiau jums nereikės rūpintis HCL dujų generavimu.
C
Ar galite būti konkretūs?
Termometras buvo sudaužytas, bet distiliuoti:
Tai buvo labai karšta. Be trumpojo kelio distiliacijos ir tik 40 cm frakcinės kolonos. Aliejaus vonia su augaliniu aliejumi dūmų temperatūroje išvalė skaidrų skystį, kuris buvo labai prisotintas HCl, taip pat DCM, kurio nepavyko atskirti. Įjungiau vakuumą ir ištraukiau ploną geltoną aliejų virš 200. Distiliavimo kolba labai sutirštėja, kol ją visą ištraukiate. Apie xtal susidarymą galite paskaityti ankstesniuose mano pranešimuose.
Po oksidacijos nebereikėjo distiliuoti, tačiau reikia anksti sudaryti atskyrimo planą. Net ir <50 g skalėje yra daug skysčio, iš kurio reikia išgauti. DCM šiame etape veikia tikrai gerai, nes galite dekantuoti didžiąją dalį skysčio ir tada naudoti separacijos piltuvėlį, kad gautumėte DCM sluoksnį. Deja, mano vakuuminis siurblys sugedo, todėl teko bandyti išgarinti tirpiklį be vakuumo. Tai įmanoma, bet nerekomenduoju. Su DCM išsiskiriantys lakieji junginiai visai nemalonūs. Galiausiai paskutinį DCM supyliau į Pyrex padėklą ir palikau garinti per naktį. Taigi, tai ir taip jau 3 dienas trunkantį procesą pailgino dar viena diena.
Ar galite būti konkretūs?
Termometras buvo sudaužytas, bet distiliuoti:
Tai buvo labai karšta. Be trumpojo kelio distiliacijos ir tik 40 cm frakcinės kolonos. Aliejaus vonia su augaliniu aliejumi dūmų temperatūroje išvalė skaidrų skystį, kuris buvo labai prisotintas HCl, taip pat DCM, kurio nepavyko atskirti. Įjungiau vakuumą ir ištraukiau ploną geltoną aliejų virš 200. Distiliavimo kolba labai sutirštėja, kol ją visą ištraukiate. Apie xtal susidarymą galite paskaityti ankstesniuose mano pranešimuose.
Po oksidacijos nebereikėjo distiliuoti, tačiau reikia anksti sudaryti atskyrimo planą. Net ir <50 g skalėje yra daug skysčio, iš kurio reikia išgauti. DCM šiame etape veikia tikrai gerai, nes galite dekantuoti didžiąją dalį skysčio ir tada naudoti separacijos piltuvėlį, kad gautumėte DCM sluoksnį. Deja, mano vakuuminis siurblys sugedo
, todėl teko bandyti išgarinti tirpiklį be vakuumo. Tai įmanoma, bet nerekomenduoju. Su DCM išsiskiriantys lakieji junginiai visai nemalonūs. Galiausiai paskutinį DCM supyliau į Pyrex padėklą ir palikau garinti per naktį. Taigi, tai ir taip jau 3 dienas trunkantį procesą pailgino dar viena diena.
