Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.

 

[billythekid]

šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.

 

[TheNut22]

Mano pirmas bandymas atlikti MPB oksidaciją performino rūgštimi, kad dabar tai padaryti būtų geriau.
Mano MPB nelabai maišosi su skruzdžių rūgštimi, nes įdėjau ją į skruzdžių rūgšties tirpalą, buferizavau natrio karbonatu, todėl
ar man reikia tirpiklio mano MPB? Jei taip, ar galiu naudoti etanolį, ar geriau acetoną? Organikacija yra neaiški? Kas nors? MadHatter?
Būsiu labai dėkingas, nes dabar nenoriu sugadinti savo reakcijos, ir galėsiu duoti keletą patarimų dėl procedūros, jei ji vyks, ir veiks gerai. Ir aš neturiu DCM... Aš dar neįdėjau jos į performino rūgštį.

 

[TheNut22]

Ar galiu naudoti ledinę acto rūgštį kaip MPB tirpalą taip pat su performino rūgštimi?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakcijos benzaldehidas + MEK + HCI nusidažo juodai ir meta iššūkį distiliuojant 3metil-4-fenil-3-buten-2-oną, kurio virimo temperatūra 269! Pirmą kartą nusipirkau -60 kpa vakuuminį siurblį vakuuminei dekompresijai ir sėkmingai gavau aukso geltonumo skystį 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Tačiau atrodo, kad aparatas perkaitęs. Dabar galiu tik pristabdyti distiliavimą... Norite, kad likusi rm būtų visiškai distiliuota, tiesa? Nenoriu distiliuoti priemaišų su aukštesnėmis virimo temperatūromis ir sugadinti savo sunkaus darbo⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai rimtai raudona medžiaga. Paprastai raudona man yra hcl gausa, bet gal ne šiuo atveju, idk. Pastebėjau, kad 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ yra lygiavertis kiekis, kuris sunaudoja visą sieros kiekį. Be abejo, 3:1 vis tiek bus dujų. Ar turėjote prijungtą džiovinimo vamzdelį su dujomis?

 

[handle]

pirmuoju bandymu nepavyko išdžiovinti mėgintuvėlio. kitą kartą HCl rūgštį įpils tiesiai į jį.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Galite būti teisūs. mkada ieškojau savo metodo, jį atmečiau, nes benzilo alkoholio distiliavimas iš dažų skiediklio buvo realiausias būdas gauti Benz. Alc ( chemijos bendrovės jį parduoda, bet jos nori žinoti per daug apie tai, ką jūs darote su kažkuo), bet neseniai pastebėjau, kad jis yra "Amazon", todėl galiu tiesiog spustelėti nusipirkti ir jokių klausimų nekyla.

 

[handle]

Taip, keista, kaip šalys reguliuoja cheminių medžiagų. Kiekviena šalis turi po 1 skirtingą.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai nėra kontroliuojama, tačiau Simo Eldredžo darbo lapo pildymas gąsdina. KOKIAI kolegijai ar profesinei licencijuotai įmonei atstovaujate, koks įmonės mokesčių mokėtojo kodas? Kam planuojate jį naudoti? Ne, ačiū

 

[handle]

2024 m. spalio 26 d.
Vienas iš metodų sako, kad reikia atšaldyti ir užšaldyti MPB
Kitas metodas sako, kad reikia kaitinti ir refliuksuoti MPB
Aš tiesiog darau abu ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Nemėgstu nieko dujinti, nes mano vietovėje koncentruota sieros rūgštis yra uždrausta. Man taip palengvėjo, kai gavau labai gerus rezultatus, kad galėjau tiesiog išmatuoti sudedamąsias dalis, sudėti viską kartu, pradėti kaitinti ir žiūrėti filmą.

 

[TheNut22]

Performino rūgšties procedūra buvo tarsi siaubo filmo žiūrėjimas su bjauriu panikos priepuoliu. Kai išėjau parūkyti cigaretės (4-5 min.) ir grįžau į vidų, kolba buvo tokia karšta, kad atrodė, jog šiek tiek verda! Aaannnd, vėl labai greitai po lediniu vėsiu vandeniu ... Po ilgo maišymo proceso (~3,5 val.), kurį teko atlikti rankomis (prakaituojant ir purtant), nes 1 L kolba netelpa prie mano šildymo mantijos, palikau ją po vėsiu vandeniu. Buvau šokiruotas, kai perskaičiau, kad kambario temperatūroje benzaldehidas gali sprogti! Gali būti, kad jo yra, net ir išgryninto, bet ne distiliuoto produkto. Ką gi, džiaugiuosi, kad dabar mišinys yra kosmose, kur temperatūra nesiekia 20 C...

 

[handle]

that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?