Šis fenilacetono (P2P) sintezės metodas yra paprastas būdas, kaip gauti fenilacetoną iš BMK etilglicidato ir jo sintezę iš benzaldehido. BMK etilglicidatas gali būti hidrolizuojamas į P2P. Ši reakcija nėra jautri vandeniui, kaip BMK metilglicidato sintezė. Yra toks privalumas kaip gana didelė konversijos išeiga (82 % iš benzaldehido į P2P). Be to, reakcijai nereikia jokios sudėtingos įrangos ir ją galima lengvai išplėsti.
Įranga ir indai.
- Įranga:3 l reakcijos kolba su keturiais kakleliais ir apvaliu dugnu, grįžtamuoju kondensatoriumi, viršutine maišykle ir 250 ml slėgio išlyginimo piltuvėliu.
- piltuvėlis.
- pH indikatorinis popierius.
- Vandens ir aliejaus vonia.
- Laboratorinis termometras (iki 10-100 °C).
- Stiklinė lazdelė.
- Silikoninės žarnos.
- 100 ml ir 1 l matavimo cilindrai.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-200 g).
- Stiklinė lazdelė.
- 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Atskiriamasis piltuvėlis 2 L.
Reagentai.
- Dimetilformamidas 900 ml.
- Benzaldehidas 300 ml.
- Etilo 2-chloropropionatas 540 g.
- benziltrietilamonio chloridas (TEBAC) 32 g.
- Kalio karbonatas 780 g.
- natrio hidroksidas (NaOH) 135 g.
- Distiliuotas vanduo ~ 1,9 l.
- koncentruota (37 %) vandeninė druskos rūgštis (HCl) ~250 ml.
..
BMK etilglicidato sintezė iš benzaldehido
1. 900 ml dimetilformamido įpilama į 3 l keturių kaklelių apvaliadugnę reakcijos kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi, viršutine maišykle ir lašeliniu piltuvėliu.
2. Tada įpilama 300 ml benzaldehido. Įjungiama viršutinė maišyklė.3. Į reaktorių supilamas etil-2-chlorpropionatas 540 g. Įpilama 32 g benziltrietilamonio chlorido (TEBAC) katalizatoriaus. Tada į reakcijos mišinį įpilama 780 g kalio karbonato.
4. Vandens arba alyvos vonia įkaitinama iki 40 °C temperatūros.
5. Reakcijos mišinys 48 val. maišomas šiltoje vonioje.
6. Iš anksto paruošiama 450 ml 30 % natrio hidroksido (NaOH) vandens tirpalo.
7. Po 48 val. maišyklė išjungiama. Reakcijos mišinys (skystasis sluoksnis be nuosėdų) dekantuojamas į didelę stiklinę.
8. Į ąsotį įpilama 1 l gryno distiliuoto vandens ir kruopščiai išmaišoma.
9. Glicidato esterio sluoksnis atskiriamas žemyn. Sluoksniai atskiriami naudojant skiriamąjį piltuvą.
Pastaba: glicidato esteris naudojamas toliau nurodytoms reakcijoms be gryninimo. Jei chemikas nori jį naudoti kaip produktą, jis turi jį distiliuoti nuo šalutinių reakcijos produktų dėl etilo 2-chloropropionato pertekliaus.
BMK glicidinės rūgšties (natrio druskos) sintezė BMK etilo glicidatas
10. Glicidinis esteris įkraunamas atgal į švarią reakcijos kolbą.
11. Anksčiau paruoštas ir atvėsintas NaOH sln. supilamas į piltuvėlį.12. Įjungiama maišyklė. Į reakcijos mišinį lėtai įpilama 30 % aq. NaOH tirpalo 450 ml. Reakcinio mišinio temperatūra turi būti palaikoma žemesnė nei <30 °C.
13. Toliau reakcijos mišinys maišomas 12 val. kambario temperatūroje.
14. Po kurio laiko įpilama 500 ml distiliuoto vandens ir mišinys šiek tiek pašildomas (ne daugiau kaip 60 °C).
15. Į pašildytą reakcijos mišinį įpilama 500 ml benzeno, tolueno ar kito panašaus tirpiklio.
16. Maišyklė išjungiama. Sudaromi sluoksniai.
17. Atskiriamojo piltuvėlio pagalba ekstrahuojami šalutiniai reakcijos produktai (ne anksčiau distiliuoti esterių šalutiniai produktai). Vandens sluoksnis su ištirpusia BMK gliukozės rūgštimi (natrio druska) atskiriamas atgal į kolbą.
Fenilacetono (P2P) sintezė iš BMK glicidinės rūgšties (natrio druskos)
18. Naudojant lašelinį piltuvėlį, į kolbą atsargiai supilama koncentruota (37 %) vandeninė druskos rūgštis (HCl), kad būtų pasiektas pH1.
19. Mišinys kaitinamas iki 60 °C temperatūros ir dekarboksilinamas nuolat maišant 5 h.20. Tada maišyklė išjungiama ir mišinys atskiriamas į du sluoksnius. BMK sluoksnis yra viršutinis sluoksnis.
Pastaba: jei mišinys atvėsinamas, BMK sluoksnis bus apačioje.
21. BMK sluoksnis atskiriamas į ąsotį naudojant skiriamąjį piltuvą tolesnei sintezei.
Pastaba: po kurio laiko ąsotyje likęs vanduo visiškai atsiskiria nuo BMK aliejaus.
BMK išeiga yra ~300 ml (82 %).
21. BMK sluoksnis atskiriamas į ąsotį naudojant skiriamąjį piltuvą tolesnei sintezei.
Pastaba: po kurio laiko ąsotyje likęs vanduo visiškai atsiskiria nuo BMK aliejaus.
BMK išeiga yra ~300 ml (82 %).
