PMK aliejaus sintezė iš PMK (CAS 28578-16-7 vaškinės formos) dideliu mastu

[btcboss2022]

Sveiki,

. Po patikrinimo ir išbandymo metodų, paskelbtų temoje http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/. Nusprendžiau paskelbti geriausią man metodą:

1. Į reaktorių įpilkite 47,5 litro H2O ir įdėkite 2,5 kg natrio bikarbonato, maišykite, kol visiškai ištirps, išimkite mišinį ir saugokite.
2. Į reaktorių įpilkite 7 l H2O
3. Maišydami įpilkite 1,2 kg natrio hidroksido
4. Kol H2O ir natrio hidroksidas maišosi ir įgauna temperatūrą, įdėkite 5 kg vaško PMK, kad jis ištirptų mažoje temperatūroje.
5. Kai PMK ištirps, supilkite jį į reaktorių ir 1 valandą maišydami pastatykite mišinį į 80 °C refliukso temperatūrą.
6. Nedidelėmis porcijomis įpilkite 3,25 kg 37 % HCL, kai viskas bus įpilta, 1 valandą maišydami laikykite mišinį 80 °C refliukso temperatūroje.
7. Nustokite maišyti ir palikite mišinį 25 °C temperatūroje.
8. Išmeskite viršutinį vandens sluoksnį.
9. Vėl įpilkite į reaktorių viršutinį aliejaus sluoksnį.
10. Įpilkite H2O ir natrio bikarbonato mišinį, maišykite 2-3 minutes.
11. Įpilkite 10 litrų DCM (geriausia iš šaldiklio).
12. Leiskite jam atsiskirti apie 10-15 min.
13. Išgarinkite DCM iš apatinio sluoksnio.

PMK aliejaus (MDP2P; cas 4676-39-5) išeiga - 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakcijos schema:

 

[Bartholomeus]

Visada darote įspūdį šiomis išsamiomis sintezės ataskaitomis, laikykitės to ir toliau, brolau! Sveikiname su sėkme

 

[Bennychairman]

Ačiū, kad taupote mūsų laiką ! ką tik gavau savąjį , taigi pačiu laiku. ačiū labai !

 

[Bennychairman]

8. Išmeskite viršutinį vandens sluoksnį.
9. Į reaktorių vėl įdėkite viršutinį aliejaus sluoksnį.

kiek sluoksnių bus? viršutinis buvo išmestas vanduo, o po to ?

 

[Field7]

Aš tai irgi mačiau. Tai rašybos klaida. Turėtų būti tik du sluoksniai. Aš tikėjausi, kad naftos sluoksnis kris į apačią. Atskirkite viršutinį, vandens sluoksnį, ir išmeskite. Apatinį aliejaus sluoksnį pasilikite kitam žingsniui. Vėliau, jei naudosite DCM, jūsų galutinis produktas bus ne akvaziniame apatiniame DCM sluoksnyje. Jei DCM pakeisite toluenu arba dietileteriu (kaip kažkas klausė), jūsų produktas bus viršutiniame sluoksnyje, kuriame nėra akvos. DCM, žemyn. Toluenas ir dietileteris - aukštyn. Siūlyčiau pasilikti prie DCM, nes jį, kitaip nei tolueną, galima atskirti naudojant mažą karštį ir jis nekelia tokio gaisro pavojaus kaip DE. Tačiau jis yra kancerogenas ir *yra žemos pliūpsnio temperatūros*. Naudokite gerai vėdinamą patalpą, o pakartotiniam naudojimui surinkite į atšaldytą indą.

 

[btcboss2022]

2 sluoksniai, kai išmetate vandens sluoksnį, turite nuplauti aliejaus sluoksnį vandeniu + natrio bikarbonato tirpalu, kaip paaiškinta procedūroje.

 

[Dafunkphenomena]

Sveiki , tai mano metodas, (im Fring, tiesiog praradau šūdiną slaptažodį)
ive seen you added some steps, questions:

Kodėl būtent dėl to nusprendėte naudoti natrio bikarbonatą, o ne NaOH ploviklį?
ir paskutiniame žingsnyje sakote "išgarinkite DCM nuo dugno" , kodėl išgarinti? ar ne geriau būtų atskirti sluoksnius?
ar turite omenyje, kad po atskyrimo reikia distiliuoti vakuume, kad būtų pašalinti galimi vandens likučiai?

o PMK spalva: tamsiai raudonai ruda ar gelsva kaip senojo?

 

[Field7]

Jūs jį atskirsite. Atskiriate apatinį sluoksnį, kurį sudaro DCM ir Produktas, ir tada išgarinate DCM iš *to, kas buvo apatinis sluoksnis* (naudočiau karšto vandens vonią), kad liktų jūsų (nešvarus, bet daugumai pakankamai švarus) produktas. Manau, kad gera mintis būtų produktą distiliuoti garais.

Jei kas nors yra susipažinęs su chemija, žino, kad yra pluoštas variantų, kuriuos galėtumėte taikyti.

 

[Curiousonion]

Ar šis metodas veikia, ar kas nors jį išbandė?
Atrodo bene paprasčiausias metodas ir pernelyg paprastas.

 

[Curiousonion]

Na, o šis metodas skirtas pmk CAS 28578-16. Taigi galite gauti tai miltelių pavidalu, tada, baigus reakciją, jis virsta aliejumi.
Bet tai atrodo labai paprasta, ar kas nors tai bandė?

 

[Bartholomeus]

Metodas yra patikrintas, todėl OP jį ir paskelbė, pabandykite patys ir pamatysite

 

[Curiousonion]

Puikiai, aš taip ir padarysiu. Tik norėjau įsitikinti, nes, atrodo, yra daug painiavos dėl pmk alyvos ir skirtingų jos versijų.
Ačiū

 

[G.Patton]

Šis pranešimas yra geras paaiškinimas, kurį paskelbė @btcboss2022 (ačiū). Patvirtinu, kad tai yra pasiteisinęs ir veikiantis metodas.

 

[ukises]

Hello Funciona.para el pmk ethyl powder???

 

[ukises]

Hello master , my question is if This methode work with pmk ethyl powder? Thanks

 

[G.Patton]

Hello, yes.

 

[Curiousonion]

Tai fantastiška, gal tai reikia padaryti lipniu, nes tai taip naudinga?

 

[btcboss2022]

Sveiki,

atsiprašau, šiomis dienomis buvau labai užsiėmęs, visus mano paskelbtus metodus atlikau ir išbandžiau pats, kaip sakau tame pačiame pranešime, tai daugiau daug jų išbandyta ir paskelbtas tik geriausias.
Ačiū.

 

[Handsomerx]

Kodėl nenurodoma aliejinės ir vandeninės fazių spalva?

 

[btcboss2022]

Im nesu įpratęs jais remtis, bet ką tiksliai reikia žinoti?

 

[Handsomerx]

Pavyzdžiui, kokios spalvos yra aliejus, kuris atsiskiria į dugną? Mano pradinė pmk yra tarsi šviesiai rudos spalvos, todėl darau prielaidą, kad išsiskyręs aliejus turėtų atrodyti panašiai.
Kokios spalvos yra vandeninis sluoksnis po atskyrimo? Mano sluoksnis yra šviesiai geltonai žalias.

Maniau, kad standartinė darbo tvarka yra nurodyti savo produkto spalvą.
Bet kokiu atveju ačiū! Būtų labai naudinga išgirsti atsakymą.

Šalutinė pastaba... kai sakote "išgarinti dcm", ar iš tikrųjų turite omenyje, kad reikia leisti jam stovėti ant mažos ugnies, kad išgaruotų? Arba kalbate apie jo pašalinimą vakuume.

Ačiū

 

[btcboss2022]

Sveiki,

Pirma, nemanau, kad jūs sukūrėte šį procesą, iš tikrųjų šią panašią informaciją jau seniai turėjau iš Kinijos tiekėjų, bet kokiu atveju padariau keletą pakeitimų, kaip matote.
Natrio bikarbonatas yra švelnesnis plovimo būdas ir šiuo atveju saugiau jį naudoti, kad nepažeistumėte gaminio.
Apie DCM, aišku, turiu omenyje, kad reikia atskirti apatinį sluoksnį (DCM sluoksnį) ir jį išgarinti, atsiprašau, jei mano paaiškinimas neaiškus.
Norėdami išvengti vandens po atskirtų sluoksnių, galite džiovinti jį su anydrous natrio sulfatu ir filtruoti prieš išgarindami tirpiklį (iš tikrųjų aš visada taip darau visuose savo procesuose).
Ačiū.

 

[FredDurst]

Ar yra kokia nors alternatyva DCM (gal toluenas?), nes jo sunku gauti mano šalyje?

 

[btcboss2022]

Toluenas taip pat veiks, bet negaliu užtikrinti tokio paties išeigos kiekio iš esmės todėl, kad nebandžiau.

 

[FredDurst]

Gerai, ačiū, kolega. Išbandysiu

 

[Curiousonion]

Ar galiu paklausti, kokį metodą naudojate galutiniam produktui krizifikuoti?

 

[btcboss2022]

Prieš kristalizuodami turite gauti laisvąją bazę, laisvajai bazei gauti naudoju NaBH4 metodą, o laisvajai bazei kristalizuoti yra daug metodų.

 

[MisterAnonymous]

Ar ši sintezė skirta 50 ar 100 l reaktoriui?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Aha, gerai, taigi buvau supainiota, maniau, kad galutinis produktas, kurį gavote iš savo reakcijos, yra mdma laisvoji bazė.

 

[Curiousonion]

Ar redukcijai naudojate amonio acetatą, ar MeNH2 dujas?

 

[Field7]

+ Amonio acetatas = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Tai priklauso nuo jūsų.

 

[Dafunkphenomena]

darau prielaidą, kad nesilaikote hcl dujų kelio , bet im smalsu, kodėl kristalizuojate laisvąją bazę?