Bromavimo metu, be 2BK4, išsiskyrė hidrobromo rūgštis (HBr) ir kitos medžiagos, kurios užteršė 2BK4. Norint iš tirpalo pašalinti visas priemaišas, reikia atlikti kelis plovimus geriamosios sodos tirpalu ir vieną plovimą švariu vandeniu. Geriamoji soda neutralizuoja rūgštį, o vanduo nuplauna nešvarumus. 2BK4 netirpsta vandenyje, todėl lieka DCM (dichlormetane).
Paruoškite tirpalą: Paruoškite 100 g geriamosios sodos 1000 ml distiliuoto vandens. Paimkite tuščią 2 litrų talpos butelį, įpilkite į jį 1000 ml vandens ir įberkite 100 g geriamosios sodos. Stipriai kratykite 2-3 minutes, tada leiskite likusiai sodai nusistovėti dar 2-3 minutes. Tirpalas paruoštas; nusistovėjusios sodos netrukdykite išpilti.
Iš kolbos išimkite viską: perėjimą, šaldytuvą, piltuvėlį ir šerdį.
Tolygiai (lėtai, nedidelėmis porcijomis) supilkite maždaug 300 ml sodos tirpalo į mūsų reakcijos mišinį, uždarykite dangtį ir įjunkite maišyklę ne ilgiau kaip 2 minutėms. Mišinys turėtų tapti šviesesnis. Jis burbuliuos, šnypš ir putos - tai soda neutralizuoja rūgštį ir bromą. Reakcija yra aktyvi, todėl įpilkite lėtai.
Išimkite inkarą inkaro ištraukikliu. Tada dar 2 minutes energingai kratykite rankomis (jokia maišyklė negali taip gerai išmaišyti, kaip šiuo atveju rankomis, tai svarbu).
Tada ant stovo pastatykite skiriamąjį piltuvėlį ir viską išpilkite iš kolbos.
Stebėkite, kaip sluoksniai atsiskiria (tai trunka apie 30 sekundžių). Viršutinis sluoksnis bus vandeninis, o apatinis - 2BK4 tirpalas DCM.
Sluoksniams atsiskyrus, paimkite indikatorinį popierių ir ant jo užlašinkite nedidelį lašelį apatinio sluoksnio, tik tiek, kad sudrėkintų popierių. Norima spalva yra neutrali (geltona, kai popierius sudrėksta, bet nepakeičia spalvos). Jei jis buvo šiek tiek šarminis, įlašinkite lašelį sodos tirpalo. Jei jis rūgštus, pakartokite fazę plaudami su soda, leisdami apatiniam sluoksniui tekėti į kolbą, o viršutinį sluoksnį išmeskite. Tai labai svarbus etapas - visą rūgštį turime neutralizuoti sodos tirpalu. Jei į sintezę siųsite nepakankamai išplautą tirpalą, greičiausiai sugadinsite partiją.
Taigi dabar skiriamajame piltuve yra du sluoksniai. Leiskite apatiniam sluoksniui (greičiausiai po 2-3-4 plovimų su soda pagaliau pamatysite neutralią spalvą) tekėti į butelį, o viršutinį sluoksnį išmeskite. Šiame etape galite surinkti nedidelį kiekį vandens sluoksnio, neprarasdami 2BK4 sluoksnio.
Kad apatinį sluoksnį iš piltuvėlio būtų lengviau perkelti tiesiai į kolbą, pastatykite stovą su skiriamuoju piltuvėliu ant stalo krašto ir pastumkite atramas į šoną (DĖMESIO, piltuvėlis gali pakibti, nukristi ir sudužti - jį bus labai sunku išvalyti!) Arba tiesiog laikykite piltuvėlį rankose.
Kai baigsime plauti su soda, dar kartą nuplaukite švariu distiliuotu vandeniu: į kolbą įpilkite 100-150 ml distiliuoto vandens, stipriai kratykite 2-3 minutes ir supilkite į skiriamąjį piltuvą. Dar kartą leiskite apatiniam sluoksniui tekėti į kolbą, o viršutinį sluoksnį išmeskite.
Taigi, plovėme šarmais (1-4 kartus) ir grynu vandeniu (1 kartą), kad pašalintume nesureagavusį bromą, rūgštį ir kitus šalutinius produktus, todėl gavome gryną 2BK4 tirpalą DCM.
Sveiki
Juk negalima dėti jo į maišelį šlapio ir nežinoti tikslaus svorio. O džiūti reikia labai ilgai ir skleidžia ašarų garus.