Didelė GHB upscalling problema! Geltonas GHB.

[diyguy]

Sveiki draugai,

man reikia jūsų pagalbos

Šiuo metu susiduriu su rimta natrio gama-hidroksi butirato (Na-GHB) upscalling problema.

Maniau, kad esu tikras virėjas, bet dabar susiduriu su tuo, kad žinau visai ką kita.

Turiu metodą, kuris labai gerai veikia mažesnėmis partijomis. Bet dabar aš naudoju didesnį kiekį VISI mano ghb pasidaro geltonas ar net tamsiai geltonas ar net oranžinis.

Kai per vieną partiją pagaminu 20 l, viskas eina gerai. Bet kai padidinu iki 50L ar 70L, viskas pradeda blogėti.

Naudotos medžiagos
Nerūdijančio plieno virimo katilas 100L
Nerūdijančiojo plieno serviravimo šaukštas
30L distiliuoto vandens
13,50kg Natrio hidroksidas
30L GBL (gama-butirolaktonas)


Mano procesas

Į puodą įpilu 25L distiliuoto vandens.
Įdedu 11,25 kg natrio hidroksido.

Maišau šaukštu, kad vyktų reakcija, ir uždengiu keptuvę dangčiu.

Kitą dieną grįžtu atgal. Patikrinu temperatūrą, ji šalta, todėl ruošiu atskiroje keptuvėje:
5 l distiliuoto vandens
2250 g natrio hidroksido
Leiskite reakcijai vykti. Bet dabar neleidžiu jai atvėsti (per daug). Dabar pradedu pilti GBL (gama-butirolaktoną). Tai darau tol, kol jis sušyla iki daugiau kaip 80 laipsnių pagal Celsijų. Tada šią keptuvę pridedu prie didžiosios keptuvės (kad šiek tiek įkaistų). Dabar keptuvė įkaista iki 50 laipsnių pagal Celsijų. Dabar dalimis pilu visą GBL ir retkarčiais pamaišau šaukštu. Tai darau palaikydama mažesnę nei 100 laipsnių temperatūrą. Kai pasidaro per karšta, šiek tiek palaukiu, o kai temperatūra pasiekia 60 ar 70 laipsnių Celsijaus, įpilu dar. Tačiau kai įberiu 70-80 % GBL, partija šiek tiek pagelsta. Tai nusėda. Kai baigiu, keptuvė atrodo tamsiai geltona, beveik oranžinė.

Mano klausimai
Kas vyksta?
Kaip galėčiau užkirsti tam kelią?
Ar galiu ištaisyti šias sugedusias partijas?

Ačiū, kad skaitote, laukiu jūsų įžvalgų.

 

[G.Patton]

Sveiki. Visų pirma, vartojate per mažai NaOH. Pagal reakcijos lygtį 30 l GBL turite paimti 15945 g pagal reakcijos lygtį. Tikrai geras virėjas turi išmanyti pagrindus =)

Antra, darau prielaidą, kad tiesiog perkaitinote reakcijos tirpalą. Darykite tai lėtai, kad išvengtumėte tokių aukštų temperatūrų.
Plačiau skaitykite šiame patente Naujas natrio gama-hidroksibutirato paruošimo procesas https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Ar gaminate natrio oksibatą kristaline forma? Šiek tiek gelsva spalva šiai medžiagai tinka.

 

[diyguy]

@G.Patton
Perskaičiau nuodugniai ir man patinka, ačiū. Labai įdomu. Už skrebinimą šis dokumentas man suteikė įdomių įžvalgų, kaip prie to prieiti.

Bet Im vis dar nėra tikras, kas vyksta.
Nes man neatrodo, kad tai vyksta esant tam tikrai temperatūrai. Galbūt tai panašu į pyrago deginimą... tik ankstesnė mano paties patirtis tam šiek tiek prieštarauja. Man tai vis dar yra paslaptis.

Tikslas - pagaminti NaGHB vandeninį tirpalą. Ne kieto pavidalo.

 

[diyguy]

Atlikau keletą bandymų ir nustačiau, kad didesnėse partijose maišymas yra labai svarbus.

Rekomenduočiau į GBL (40 laipsnių pagal Celsijų) nedidelėmis porcijomis įpilti kaustinės sodos (40 laipsnių pagal Celsijų).

Kiekvieną kartą pridėjus kaustinės sodos svarbu maišyti tol, kol temperatūra nebepakils. Palaikykite 40-60 laipsnių temperatūrą. Taigi įpilkite kaustinės sodos, kol ji pakils iki 60 laipsnių Celsijaus, tada leiskite atvėsti iki 40 laipsnių Celsijaus ir vėl įpilkite. Maišymas yra svarbiausias pridedant kaustikodą. Kai temperatūra nebekils ir pradės kristi, ji bus mažiau svarbi, todėl, jei maišote rankiniu būdu, šiuo metu galite pasitraukti ir užsiimti kitais darbais, kol temperatūra nukris. Tai tęskite tol, kol nebeliks kaustinės sodos, ir baigsite.

Puikios kloties

Ir ačiū @G.Patton už suteiktas žinias.

 

[G.Patton]

Tai gerai. Žinoma, kad visas chemines reakcijas (išskyrus virimo) reikia gerai išmaišyti. Nėra už ką.