Gerai, ar teisingai supratau?
1 veiksmas: paruošiami du tirpalai:
1 tirpalas: 100 g 2b4m ištirpinama 500 ml DCM
2 tirpalas: 200 ml 40 % metilamino tirpalo
Abu tirpalai sujungiami į indą, kuris uždaromas ir 30 minučių kratomas.
2 veiksmas: į mišinį įpilama apie 200 ml vandens ir pakratoma.
Vandeninė fazė išmetama. Šis etapas kartojamas 2-3 kartus.
Apatinę fazę dabar sudaro DCM ir 4 mmc laisvoji bazė.
3 etapas: Paruošiamas tirpalas, kurį sudaro 55 ml HCL ir 500 ml acetono.
Šis tirpalas pilamas į dcm/4-mmc mišinį, kol pH lygis pasiekia 5,5-6,0.
4 etapas: tirpalas garinamas tol, kol 4 mmc nusėda kaip druska.
1 veiksmas: paruošiami du tirpalai:
1 tirpalas: 100 g 2b4m ištirpinama 500 ml DCM
2 tirpalas: 200 ml 40 % metilamino tirpalo
Abu tirpalai sujungiami į indą, kuris uždaromas ir 30 minučių kratomas.
2 veiksmas: į mišinį įpilama apie 200 ml vandens ir pakratoma.
Vandeninė fazė išmetama. Šis etapas kartojamas 2-3 kartus.
Apatinę fazę dabar sudaro DCM ir 4 mmc laisvoji bazė.
3 etapas: Paruošiamas tirpalas, kurį sudaro 55 ml HCL ir 500 ml acetono.
Šis tirpalas pilamas į dcm/4-mmc mišinį, kol pH lygis pasiekia 5,5-6,0.
4 etapas: tirpalas garinamas tol, kol 4 mmc nusėda kaip druska.
- By HerrHaber
hidrochloridas turėtų nusėsti parūgštinus, o dalinis išgaravimas yra neišvengiamas, tačiau nesu 100 % įsitikinęs, kad turėtumėte gaišti laiką bandydami išgarinti (veikiau koncentruoti) suspensiją, vietoj to įdėkite ją kelioms valandoms į šaldiklį ir tada filtruokite, patariama leisti filtratui (likusiam skysčiui) dar šiek tiek išgaruoti, tada vėl užšaldyti, kad gautumėte antrąjį prastesnės kokybės derlių (atsižvelgiant į tai, kad visi nori matyti didelius kristalus, rekristalizacija yra būtina, galite sujungti kietąsias medžiagas arba rekristalizuoti atskirai, jei antrojo derliaus kokybė akivaizdžiai nukrito).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Geras klausimas! Amfetaminui naudojau 1:10 praskiestą H2SO4 acetone ir daugiau acetono pridėjau į laisvosios bazės tirpalą, kad pasiekčiau gerų rezultatų (rūgšties ir acetono mišinį visada reikia išmesti po naudojimo geriausia pirmiausia išvalyti ką nors tikrai purvino ir hidrofobiško). Katinonų atveju į laisvosios bazės tirpalą įpilu gana daug šalto acetono, o rūgšties koncentraciją lašinu labai atsargiai, naudodamas pH popierių (buvo atvejų, kai vos tik pH pradėdavo mažėti ir artėti prie neutralaus, į piltuvėlį įlašindavau 1-3 kartus daugiau acetono nei rūgšties, o po to suvirpindavau (atkreipkite dėmesį, kad tai yra a.q. HCl 37 %), nes dėl didelio acetono ir rūgšties tūrio santykio su rūgštimi atneštas vanduo su rūgštimi mažiau tirpina jūsų produktą. Taip pat pasilikite nemažą kiekį 3-5 plovimams ant filtrinio popieriaus, kad nereikėtų pakartotinai atlikti rekristalizacijų (pasiruoškite bent dviem, jei po plovimo medžiaga nėra balta), taip pat leiskite jai atvėsti iki šaldiklio temperatūros prieš ir po rūgšties pridėjimo (įskaitant rūgštį), taip pat gali susidaryti vandenilio chlorido dujos, jei partija yra didelė (aš niekada nepilau visų 55 ml HCl, kad pH nebūtų per žemas), bet mano išeiga nebuvo tokia gera, kaip pateikta, kol neseniai atradau trūkumą ir būdą, kaip jį ištaisyti. Be to, mano NMP yra pakeliui, dirbau su AcOEt, DMF ir DCM, jie visi veikia, bet dabar žinau, kad reikia dirbti šiek tiek kitaip, kaip tinka tirpikliui (mažiau vandens acetatui ir daug daugiau DMF, po to a.q. fazė ekstrahuojama 2 x ne daug DCM). Kaip jau sakiau, jūs nedarote to blogai, net aš tai darau panašiai, tačiau acetono užšaldymo temperatūra prieš rūgšties užšaldymo temperatūrą taip pat yra prasmingesnė, taip pat rūgšties skiedimas acetonu, nes jūs artėjate prie neutralios temperatūros, kad netyčia nepridėtumėte pertekliaus.
- By SonicNL
Labai ačiū už išsamų atsakymą.
Tačiau tai tik iškelia daugiau klausimų. Spėju, kad posakis kuo daugiau žinai, tuo mažiau supranti galioja.
Pereikime prie temos.
Dėl ko produktas ištirpsta? Ir tai yra naudingas patarimas.
Koks buvo trūkumas?
Taigi prasmingiau būtų pasigaminti acetono / HCI tirpalą ir laikyti jį šaldymo temperatūroje prieš parūgštinant. Ketinu tai išbandyti.
Na, kai kalbėjau su kitu gerbiamu šio forumo nariu, ir jis pasakė, kad daryti tai mano būdu yra blogai. Jūsų būdas yra teisingas.
Bet aš noriu sužinoti kodėl, tiesiog kopijuoti kitų žmonių metodus gali pasiteisinti, bet aš bandau suprasti, kodėl tai pasiteisina. Lol.
Taip pat turiu klausimą dėl idealios DCM temperatūros.
Šiuo metu kaitinu iki 37 C praėjus pusvalandžiui po metilamino įpylimo ir leidžiu tirpalui maišytis 4 valandas.
Ar jūs, arba kiti šio forumo dalyviai, turite patarimų dėl idealios kaitinimo temperatūros ir laiko metilaminui DCM, santykiu 1:5 su ketonu?
Tačiau tai tik iškelia daugiau klausimų. Spėju, kad posakis kuo daugiau žinai, tuo mažiau supranti galioja.
Pereikime prie temos.
Dėl ko produktas ištirpsta? Ir tai yra naudingas patarimas.
Koks buvo trūkumas?
Taigi prasmingiau būtų pasigaminti acetono / HCI tirpalą ir laikyti jį šaldymo temperatūroje prieš parūgštinant. Ketinu tai išbandyti.
Na, kai kalbėjau su kitu gerbiamu šio forumo nariu, ir jis pasakė, kad daryti tai mano būdu yra blogai. Jūsų būdas yra teisingas.
Bet aš noriu sužinoti kodėl, tiesiog kopijuoti kitų žmonių metodus gali pasiteisinti, bet aš bandau suprasti, kodėl tai pasiteisina. Lol.
Taip pat turiu klausimą dėl idealios DCM temperatūros.
Šiuo metu kaitinu iki 37 C praėjus pusvalandžiui po metilamino įpylimo ir leidžiu tirpalui maišytis 4 valandas.
Ar jūs, arba kiti šio forumo dalyviai, turite patarimų dėl idealios kaitinimo temperatūros ir laiko metilaminui DCM, santykiu 1:5 su ketonu?
- By mocnykutas
galite pridėti visą metilaminą iš karto tai yra nesąmonė nereikia jo pridėti per valandą xD
