Įvadas
Mefedrono (4-MMC) ir kitų psichoaktyviųjų medžiagų sintezėje skirtingais etapais (sintezės ir gryninimo) naudojami skirtingi tirpikliai, kurie neįeina į cheminę reakciją. Jie išlieka tokios pačios formos, kaip ir prieš sintezę. Tačiau jie susimaišo su nešvarumais, ir jų naudojimas be didelio valymo (regeneravimo) būsimose sintezėse yra neįmanomas. Šių tirpiklių dalis atliekose sudaro apie 50 %. Beveik visus šiuos tirpiklius galima atkurti ir pakartotinai panaudoti. Tai gana didelė produkto kainos dalis, o regeneravimas gali sumažinti riziką.
- Kai kuriuos tirpiklius kontroliuoja vyriausybės (pvz., acetoną), todėl geriau jų dar kartą nepirkti. Tų, kurie nėra kontroliuojami, taip pat neverta pirkti dar kartą.
- Atliekų kiekio mažinimas. Iš 5 kg mefedrono susidaro iki ~75 kg atliekų (iš tikrųjų daugiau su vandeniu), todėl šio skaičiaus sumažinimas perpus taip pat suteikia saugumo pliusą.
Apskritai, jei rimtai užsiimate mefedrono sinteze, turite nepamiršti šios temos. Čia kalbėsime apie tų tirpiklių, kuriuos naudojame, regeneraciją, būtent.
1. Izopropilo alkoholis (IPA)
2. Dichlormetanas (DCM)
3. Acetonas
4. Ortoksilenas (mažiau kenksmingas benzeno ir tolueno pakaitalas)
6. Benzenas
Nebus įmanoma regeneruoti 100 % tirpiklių. Tačiau sumažinti pirkimus 10 kartų (jei regeneruojama 90 %) taip pat yra labai teisinga ir praktiška užduotis.
1. IPA
Daug IPA atliekų susidaro dėl produktų valymo naudojant IPA. IPA taip pat naudojama kietam produktui plauti. Pavyzdžiui, po sukietinimo, kai acetono naudojimas nėra labai geras, nes jis reaguoja su likusia rūgštimi, nuspalvindamas produktą visomis vaivorykštės spalvomis. Išvalius mefedroną, IPA daugiausia būna mišinio su vandeniu (kurį IPA padeda išstumti iš mišinio) pavidalu.
Pirmiausia rekomenduoju distiliuoti IPA, virimo temperatūra 82,5 °C. Jei jums nereikia labai grynos IPA arba esate tikri, kad joje nėra taršos, galite atlikti tik toliau nurodytus veiksmus be distiliavimo.
Šis vandens ir IPA mišinys regeneruojamas labai paprastai: supilami kalcio chloridai (bevandenis), kuriuos be problemų parduoda bet kuri chemijos prekių parduotuvė, po 1 kg CaCl2 10 litrų mišinio ir gerai išmaišoma (galima kratant). Indas su IPA sandariai uždaromas ir dedamas į šaldiklį (nakčiai), nes vanduo iš IPA geriau pasisavinamas šaltyje. Po 6-8 val. mišinys išimamas iš šaldiklio, o kalcio chloridas "sušąla" į tirštą masę. Iš nuosėdų filtruojama sausa IPA. Paskutinieji 5-10 % IPA yra drumsti (juose yra CaCl2 suspensijos), tirpalą galima atsargiai nusausinti arba filtruoti ant piltuvėlio per įprastą popierinį filtrą. Šiame IPA esančios priemaišos (pavyzdžiui, DCM likučiai arba acetonas) neturi įtakos IPA veikimui atliekant tolesnius valymus. Atsižvelgiant į tai, kad IPA sunaudojama daugiau nei visų kitų tirpiklių (iki 33 litrų 5 kg mefedrono), šis išgavimo būdas yra veiksmingiausias.
Pirmiausia rekomenduoju distiliuoti IPA, virimo temperatūra 82,5 °C. Jei jums nereikia labai grynos IPA arba esate tikri, kad joje nėra taršos, galite atlikti tik toliau nurodytus veiksmus be distiliavimo.
Šis vandens ir IPA mišinys regeneruojamas labai paprastai: supilami kalcio chloridai (bevandenis), kuriuos be problemų parduoda bet kuri chemijos prekių parduotuvė, po 1 kg CaCl2 10 litrų mišinio ir gerai išmaišoma (galima kratant). Indas su IPA sandariai uždaromas ir dedamas į šaldiklį (nakčiai), nes vanduo iš IPA geriau pasisavinamas šaltyje. Po 6-8 val. mišinys išimamas iš šaldiklio, o kalcio chloridas "sušąla" į tirštą masę. Iš nuosėdų filtruojama sausa IPA. Paskutinieji 5-10 % IPA yra drumsti (juose yra CaCl2 suspensijos), tirpalą galima atsargiai nusausinti arba filtruoti ant piltuvėlio per įprastą popierinį filtrą. Šiame IPA esančios priemaišos (pavyzdžiui, DCM likučiai arba acetonas) neturi įtakos IPA veikimui atliekant tolesnius valymus. Atsižvelgiant į tai, kad IPA sunaudojama daugiau nei visų kitų tirpiklių (iki 33 litrų 5 kg mefedrono), šis išgavimo būdas yra veiksmingiausias.
2. DCM
DCM (CH2Cl2) atkūrimas yra sudėtingesnis dėl griežtų saugos priemonių. Faktas tas, kad DCM distiliuojant su vandeniu DCM iš dalies oksiduojasi atmosferos deguonimi, susidarant gana toksiškoms dujoms - formaldehidui. Jei kas nežino, tai yra pagrindinis metilo alkoholio "kenksmingas veiksnys", kuris organizme skyla iki šio junginio, atsakingo už visus apsinuodijimus. Taigi, DCM distiliavimo darbai turi būti atliekami griežtai uždaroje sistemoje, išėjimas iš kondensatoriaus turi būti padarytas tiesiai į gaubtą arba ištraukiamas zondas su geru siurbimo greičiu.
Užterštas DCM supilamas į distiliavimo kolbą ir užvirinamas. DCM verda 40 °C temperatūroje, o jo azetropas su vandeniu - 38 °C temperatūroje. Jis verda smarkiai, su "sprogimais", todėl įpilkite ne daugiau kaip pusę ar 1/3 tūrio rb kolbos. Taip pat patariu naudoti virimo skiedras, pavyzdžiui, sudaužytus porcelianinius puodelius, sudaužytas plyteles. Mišiniui garuojant, mišinio temperatūra labai greitai kyla, pridedama naujų nešvaraus DCM porcijų, teršalai koncentruojasi, garinimo kolboje lieka apie 1/10 DCM su šiuo nešvarumu. Po to ji nusausinama, o kolba, užsidėjus dujokaukę (!), išplaunama acetonu arba (ir) IPA, panaudojamos slyvos. Taip gaunama iki 80-90 % DСM, kuris yra gana sunkiai gaunamas tirpiklis ir net sunkus (1,3 kg litre).
Gautas antrinis DСM yra pilkas, kartais net gelsvas, o tai netrukdo jo vėl naudoti. Jame yra vandens, kuris taip pat netrukdo, nes visuose procesuose, kuriuose naudojamas DСM, naudojami ir vandeniniai tirpalai. Po distiliavimo DCM turi būti išplaunamas nuo IPA likučių (taip atsitinka) ir formaldehido.
Tai daroma taip: Į kolbą (reaktorių) įpilamas DCM, tiek pat distiliuoto vandens, mišinys maišomas, tirpalas padalijamas į sluoksnius, DCM sluoksnis nusausinamas. Tuo pačiu vandeniu galima plauti 3-4 partijas DCM, formaldehido ir IPA likučiai puikiai tirpsta vandenyje, todėl atskiriant lieka vandens sluoksnyje, kuris po visų plovimų išmetamas. Ir DCM, kuris sudaro iki 1/3 sunkiai surandamų reagentų masės, vėl paruoštas naudoti.
. Jei dėl DСM ir IPA rūgštėjimo gaunamas DСM, IPA, vandens ir teršalų mišinys, tinkamai išsiskiria tik DСM. Norint tai pasiekti, mišinys pripildomas vandens, maždaug 70-80 % viso mišinio tūrio. Tada jis atskiriamas, paliekant tik DСM su "savais" nešvarumais (na, beveik su IPA pėdsakais), o IPA, vanduo ir vandenyje tirpūs nešvarumai atskiriami. Po to DСM distiliuojamas, kaip nurodyta pirmiau, ir 2-3 kartus plaunamas vandeniu, kad būtų pašalinti IPA likučiai, kurie trukdytų toliau naudoti DCM. IPA iš vandens su IPA (apie 30 % IPA) tirpalo galima išgauti kelis kartus iš eilės (2-3 kartus) distiliuojant, nuosekliai didinant IPA procentinį kiekį. Kartu prarandama nemaža dalis IPA, net jei nusprendėte susipainioti su tokia distiliacija. DСM yra kur kas vertingesnis reagentas, todėl prasminga jį išskirti net ir taikant tokią šiek tiek sudėtingesnę procedūrą. Be to, IPA su vandeniu galima nuleisti į kanalizaciją, o DСM labai nerekomenduojama, nes atsiskiriant nuo vandens kanalizacijoje jis (kaip sunkesnis nesimaišantis skystis) kaupiasi tam tikrose ertmėse; DСM ardo plastiką ir gumą, dėl šio veiksmo kanalizacijoje gali įvykti avarija, kuri gali nurodyti jūsų laboratorijos vietą. Paprasčiausiai arba regeneruokite jį, arba supilkite į kanistrus ir utilizuokite.
Užterštas DCM supilamas į distiliavimo kolbą ir užvirinamas. DCM verda 40 °C temperatūroje, o jo azetropas su vandeniu - 38 °C temperatūroje. Jis verda smarkiai, su "sprogimais", todėl įpilkite ne daugiau kaip pusę ar 1/3 tūrio rb kolbos. Taip pat patariu naudoti virimo skiedras, pavyzdžiui, sudaužytus porcelianinius puodelius, sudaužytas plyteles. Mišiniui garuojant, mišinio temperatūra labai greitai kyla, pridedama naujų nešvaraus DCM porcijų, teršalai koncentruojasi, garinimo kolboje lieka apie 1/10 DCM su šiuo nešvarumu. Po to ji nusausinama, o kolba, užsidėjus dujokaukę (!), išplaunama acetonu arba (ir) IPA, panaudojamos slyvos. Taip gaunama iki 80-90 % DСM, kuris yra gana sunkiai gaunamas tirpiklis ir net sunkus (1,3 kg litre).
Gautas antrinis DСM yra pilkas, kartais net gelsvas, o tai netrukdo jo vėl naudoti. Jame yra vandens, kuris taip pat netrukdo, nes visuose procesuose, kuriuose naudojamas DСM, naudojami ir vandeniniai tirpalai. Po distiliavimo DCM turi būti išplaunamas nuo IPA likučių (taip atsitinka) ir formaldehido.
Tai daroma taip: Į kolbą (reaktorių) įpilamas DCM, tiek pat distiliuoto vandens, mišinys maišomas, tirpalas padalijamas į sluoksnius, DCM sluoksnis nusausinamas. Tuo pačiu vandeniu galima plauti 3-4 partijas DCM, formaldehido ir IPA likučiai puikiai tirpsta vandenyje, todėl atskiriant lieka vandens sluoksnyje, kuris po visų plovimų išmetamas. Ir DCM, kuris sudaro iki 1/3 sunkiai surandamų reagentų masės, vėl paruoštas naudoti.
. Jei dėl DСM ir IPA rūgštėjimo gaunamas DСM, IPA, vandens ir teršalų mišinys, tinkamai išsiskiria tik DСM. Norint tai pasiekti, mišinys pripildomas vandens, maždaug 70-80 % viso mišinio tūrio. Tada jis atskiriamas, paliekant tik DСM su "savais" nešvarumais (na, beveik su IPA pėdsakais), o IPA, vanduo ir vandenyje tirpūs nešvarumai atskiriami. Po to DСM distiliuojamas, kaip nurodyta pirmiau, ir 2-3 kartus plaunamas vandeniu, kad būtų pašalinti IPA likučiai, kurie trukdytų toliau naudoti DCM. IPA iš vandens su IPA (apie 30 % IPA) tirpalo galima išgauti kelis kartus iš eilės (2-3 kartus) distiliuojant, nuosekliai didinant IPA procentinį kiekį. Kartu prarandama nemaža dalis IPA, net jei nusprendėte susipainioti su tokia distiliacija. DСM yra kur kas vertingesnis reagentas, todėl prasminga jį išskirti net ir taikant tokią šiek tiek sudėtingesnę procedūrą. Be to, IPA su vandeniu galima nuleisti į kanalizaciją, o DСM labai nerekomenduojama, nes atsiskiriant nuo vandens kanalizacijoje jis (kaip sunkesnis nesimaišantis skystis) kaupiasi tam tikrose ertmėse; DСM ardo plastiką ir gumą, dėl šio veiksmo kanalizacijoje gali įvykti avarija, kuri gali nurodyti jūsų laboratorijos vietą. Paprasčiausiai arba regeneruokite jį, arba supilkite į kanistrus ir utilizuokite.
3. Acetonas
Acetonas yra labai kaprizingas regeneravimo tirpiklis. Vanduo, ištirpęs acetone, pašalinamas labai sunkiai. Lengviau yra su organiniais teršalais, acetonas valomas distiliuojant kaip DCM. Jei acetone ištirpsta kiti tirpikliai, jis iš užteršto tirpalo išgarinamas be vandens. Be to, kai pridedamos kitos užteršto acetono porcijos, mišinio temperatūra pakyla, o esant aukštesnei nei 75-80 °C temperatūrai, garinimą reikia nutraukti, paliekant šiek tiek acetono su užterštu likučiu. Distiliuoto acetono nereikia džiovinti ir skalauti.
Problema ta, kad šis būdas padeda regeneruoti acetoną tik 2-3 kartus (remiantis patirtimi). Pavyzdžiui, acetonas naudojamas kaip drėgno mefedrono su IPA arba DCM likučiais plovimo tirpiklis. Šie tirpikliai garinami kartu su acetonu, jų virimo temperatūros artimos, ir jie garuoja su vandeniu (skirtingai nei acetonas), kurio iš šio mišinio negalima pašalinti kalcio chloridu ar kita sausąja medžiaga. Po 2-3 distiliacijų toks acetonas-IPA išmetamas stiklo indams plauti. Antrinio acetono tarnavimo laiką galima pailginti džiovinant mefedroną prieš plaunant acetonu. Ši procedūra nėra optimali, nes užima daug laiko. Mefedronas po plovimo IPA džiūsta gana ilgai, ypač jei gaminys nėra labai švarus.
Nedideli IPA kiekiai netrukdo acetonui plauti gaminio, ypač ledo pavidalo. Vandenį galima pašalinti padedant distiliuoti virš fosforo pentoksido P2O5; acetonas su bevandeniu kalio tirpalu (apie 5 % acetono masės) kaitinamas kelias valandas su grįžtamuoju srautu, supilamas į kitą kolbą ir distiliuojamas virš šviežio džioviklio; acetono virimo temperatūra yra 56,2 °C. Metalų natris ir šarmai acetonui džiovinti netinka
Problema ta, kad šis būdas padeda regeneruoti acetoną tik 2-3 kartus (remiantis patirtimi). Pavyzdžiui, acetonas naudojamas kaip drėgno mefedrono su IPA arba DCM likučiais plovimo tirpiklis. Šie tirpikliai garinami kartu su acetonu, jų virimo temperatūros artimos, ir jie garuoja su vandeniu (skirtingai nei acetonas), kurio iš šio mišinio negalima pašalinti kalcio chloridu ar kita sausąja medžiaga. Po 2-3 distiliacijų toks acetonas-IPA išmetamas stiklo indams plauti. Antrinio acetono tarnavimo laiką galima pailginti džiovinant mefedroną prieš plaunant acetonu. Ši procedūra nėra optimali, nes užima daug laiko. Mefedronas po plovimo IPA džiūsta gana ilgai, ypač jei gaminys nėra labai švarus.
Nedideli IPA kiekiai netrukdo acetonui plauti gaminio, ypač ledo pavidalo. Vandenį galima pašalinti padedant distiliuoti virš fosforo pentoksido P2O5; acetonas su bevandeniu kalio tirpalu (apie 5 % acetono masės) kaitinamas kelias valandas su grįžtamuoju srautu, supilamas į kitą kolbą ir distiliuojamas virš šviežio džioviklio; acetono virimo temperatūra yra 56,2 °C. Metalų natris ir šarmai acetonui džiovinti netinka
4. Ortoksilenas
Ortoksilenas yra nepelnytai "užmirštas" tirpiklis. Jis turi daug vertingų savybių. Jis nėra toksiškas, kancerogeniškas ir ne toks lakus (bp 144 °C) kaip benzenas ar toluenas. Sintezės laiko ir temperatūros reikšmės panašios į benzeno tirpiklio (jau patikrinta). O-ksilenas, beveik nesimaišo su vandeniu (0,014 %). Azeotropinis o-ksileno ir vandens azeotropinis mišinys verda 92 °C temperatūroje, jame yra 64,25 % o-ksileno ir 35,75 % vandens. Taigi ksileno regeneracija atrodo taip.
2/3 ksileno ir 1/3 distiliuoto vandens įpilama į kolbą su apvaliu dugnu [pripildykite kolbą iki pusės tūrio]. Mišinys užverda, kaip ir turėtų būti didelio virimo tirpikliui, lėtai ir palaipsniui, vanduo iš apatinio sluoksnio duoda garų sroves, kurios pereina per viršutinį ksileno sluoksnį. Taip susidaro putų kepurė, kuri į grįžtamąjį kondensatorių gali įsiurbti nešvarumų. Kad putos nesusidarytų, į kolbą reikia įpilti pusę tūrio ir pridėti verdančių drožlių. Priėmimo kolboje iš karto susidaro du sluoksniai, apatinis sluoksnis yra vanduo (išpilamas), ksilenas papildomai plaunamas vandeniu valymui, nes į priėmimo kolbą patenka šiek tiek teršalų (matyt, dėl aukštos azeotropo virimo temperatūros). Ksilenas beveik nesimaišo su vandeniu, todėl regeneruoto produkto džiovinti nereikia.
5. Dietileteris
Labai degus; garai su oru sudaro sprogius mišinius. Garai maždaug 2,6 karto sunkesni už orą ir gali pasklisti po darbo stalo paviršių. Todėl būtina užtikrinti, kad netoliese (iki 1 m) nuo darbo su eteriu vietos būtų užgesinti visi dujiniai degikliai, o elektrinės viryklės su atvira spirale būtų atjungtos nuo elektros tinklo. Laikant dietileterį, veikiant šviesai ir atmosferos deguoniui, jame susidaro sprogūs peroksido junginiai ir acetaldehidas. Peroksido junginiai yra itin stiprių sprogimų priežastis, ypač kai bandoma distiliuoti eterį iki sauso būvio. Peroksidui dietileteryje aptikti pasiūlyta daug reakcijų. Eteris plaunamas 5 % NaOH tirpalu ir vandeniu, džiovinamas 24 val. virš bevandenio CaCl2 (150-200 g CaCl2 1 litrui eterio). Po to CaCl2 filtruojamas ant didelio filtrinio popieriaus, o eteris surenkamas į tamsaus stiklo butelį. Kolba sandariai užkemšama kamščiu, į ją įkišamas kalcio chlorido vamzdelis, užpildytas CaCl2 ir sulenktas smailiu kampu. Po to, atidarius kolbą, į eterį trumpam įleidžiama natrio vielos po 5 g 1 litrui eterio.
Po 24 valandų, kai nebeišsiskiria vandenilio burbuliukų, į eterį įpilta dar 3 g natrio vielos 1 litrui eterio, o po 12 valandų eteris supilamas į distiliavimo kolbą ir distiliuojamas virš natrio vielos. Imtuvas turi būti apsaugotas kalcio chlorido vamzdeliu su CaCl2. Distiliatas (virimo temperatūra 34,6 °C) surenkamas į tamsaus stiklo butelį, kuris, pridėjus 1 g natrio vielos 1 litrui eterio, užkemšamas kamščiu su kalcio chlorido vamzdeliu ir laikomas šaltoje ir tamsioje vietoje. Jei vielos paviršius labai pasikeitė ir pridėjus vielos vėl išsiskiria vandenilio burbuliukai, tuomet eterį reikia perfiltruoti į kitą kolbą ir pridėti dar vieną natrio vielos porciją.
Patogus ir labai veiksmingas būdas išvalyti dietileterį nuo peroksidų ir kartu nuo drėgmės yra praleisti eterį per kolonėlę su aktyviuoju Al2O3. 60-80 cm aukščio ir 2-4 cm skersmens kolonėlių, užpildytų 82 g Al2O3, užtenka 700 ml eterio, kuriame yra nemažai peroksidinių junginių, išvalyti. Al2O3 atliekos gali būti lengvai regeneruojamos, jei naudojamas 50 % parūgštintas FeSO4 vandeninis tirpalas. 7H2O praleidžiamas per kolonėlę, nuplaunamas vandeniu, išdžiovinamas ir termiškai aktyvuojamas 400-450 °C temperatūroje.
Absoliutinis eteris yra labai higroskopiškas skystis. Drėgmės absorbcijos laipsnį eteryje jį laikant galima nustatyti pagal bevandenių baltų CuSO4 miltelių melsvumą, kai jie įterpiami į eterį (susidaro spalvotas CuSO4.5H2O hidratas).
Po 24 valandų, kai nebeišsiskiria vandenilio burbuliukų, į eterį įpilta dar 3 g natrio vielos 1 litrui eterio, o po 12 valandų eteris supilamas į distiliavimo kolbą ir distiliuojamas virš natrio vielos. Imtuvas turi būti apsaugotas kalcio chlorido vamzdeliu su CaCl2. Distiliatas (virimo temperatūra 34,6 °C) surenkamas į tamsaus stiklo butelį, kuris, pridėjus 1 g natrio vielos 1 litrui eterio, užkemšamas kamščiu su kalcio chlorido vamzdeliu ir laikomas šaltoje ir tamsioje vietoje. Jei vielos paviršius labai pasikeitė ir pridėjus vielos vėl išsiskiria vandenilio burbuliukai, tuomet eterį reikia perfiltruoti į kitą kolbą ir pridėti dar vieną natrio vielos porciją.
Patogus ir labai veiksmingas būdas išvalyti dietileterį nuo peroksidų ir kartu nuo drėgmės yra praleisti eterį per kolonėlę su aktyviuoju Al2O3. 60-80 cm aukščio ir 2-4 cm skersmens kolonėlių, užpildytų 82 g Al2O3, užtenka 700 ml eterio, kuriame yra nemažai peroksidinių junginių, išvalyti. Al2O3 atliekos gali būti lengvai regeneruojamos, jei naudojamas 50 % parūgštintas FeSO4 vandeninis tirpalas. 7H2O praleidžiamas per kolonėlę, nuplaunamas vandeniu, išdžiovinamas ir termiškai aktyvuojamas 400-450 °C temperatūroje.
Absoliutinis eteris yra labai higroskopiškas skystis. Drėgmės absorbcijos laipsnį eteryje jį laikant galima nustatyti pagal bevandenių baltų CuSO4 miltelių melsvumą, kai jie įterpiami į eterį (susidaro spalvotas CuSO4.5H2O hidratas).
6. Benzenas
Benzenas ir jo homologai - toluenas ir ksilenai - plačiai naudojami kaip tirpikliai ir azeotropinės džiovinimo terpės. Dėl benzeno degumo ir toksiškumo bei sprogių mišinių su oru susidarymo su juo reikia dirbti naudojant specialias saugos priemones. Benzeno garai, pakartotinai veikiant, sutrikdo normalią kraujodaros organų funkciją; skystos būsenos benzenas stipriai absorbuojamas per odą ir ją dirgina. Benzenas sudaro azeotropinį mišinį su vandeniu (8,83 % masės, bp 69,25 °C). Todėl prieš distiliuojant drėgnas benzenas virinamas Dekano-Starko aparatu ir vanduo beveik visiškai distiliuojamas. Papildomai distiliuotas benzenas paprastai džiovinamas kalcinuotu CaCl2 (2-3 dienas) ir natrio viela. Distiliuojant reikia stengtis, kad distiliuotas benzenas nesikristalizuotų kondensatoriuje (Tm 5,5 °C).
Techniniame benzene yra iki 0,05 % masės tiofeno, kurio negalima atskirti nuo benzeno nei frakcinės distiliacijos, nei kristalizacijos (užšalimo) būdu. Tiofenas benzene nustatomas taip: 10 mg izatino tirpalas 10 ml koncentruoto H2SO4 suplakamas su 3 ml benzeno. Esant tiofeno, sieros rūgšties sluoksnis tampa mėlynai žalias. Benzenas nuo tiofeno išgryninamas pakartotinai ekstrahuojant koncentruotu H2SO4. 1 litrui benzeno imama 80 ml rūgšties. Gryninama tol, kol rūgštis įgauna silpnai geltoną spalvą. Atskyrus rūgšties sluoksnį, benzenas plaunamas vandeniu, po to 10 % Na2CO3 tirpalu ir vėl vandeniu, po to benzenas distiliuojamas. Efektyvesnis ir paprastesnis tiofeno pašalinimo iš benzeno būdas - 1 litras benzeno su 100 g Raney nikelio verdamas kolboje 15-30 minučių grįžtamuoju srautu. Kitas benzeno valymo nuo tiofeno būdas - frakcinis jo kristalizavimas iš etilo alkoholio. Sotus benzeno tirpalas alkoholyje atšaldomas maždaug iki -15 °C, kietasis benzenas greitai filtruojamas ir distiliuojamas.
Techniniame benzene yra iki 0,05 % masės tiofeno, kurio negalima atskirti nuo benzeno nei frakcinės distiliacijos, nei kristalizacijos (užšalimo) būdu. Tiofenas benzene nustatomas taip: 10 mg izatino tirpalas 10 ml koncentruoto H2SO4 suplakamas su 3 ml benzeno. Esant tiofeno, sieros rūgšties sluoksnis tampa mėlynai žalias. Benzenas nuo tiofeno išgryninamas pakartotinai ekstrahuojant koncentruotu H2SO4. 1 litrui benzeno imama 80 ml rūgšties. Gryninama tol, kol rūgštis įgauna silpnai geltoną spalvą. Atskyrus rūgšties sluoksnį, benzenas plaunamas vandeniu, po to 10 % Na2CO3 tirpalu ir vėl vandeniu, po to benzenas distiliuojamas. Efektyvesnis ir paprastesnis tiofeno pašalinimo iš benzeno būdas - 1 litras benzeno su 100 g Raney nikelio verdamas kolboje 15-30 minučių grįžtamuoju srautu. Kitas benzeno valymo nuo tiofeno būdas - frakcinis jo kristalizavimas iš etilo alkoholio. Sotus benzeno tirpalas alkoholyje atšaldomas maždaug iki -15 °C, kietasis benzenas greitai filtruojamas ir distiliuojamas.
Benzenas iš natrio benzoato
Išvada
Kiekvieno atskiro tirpiklio atkūrimas yra ekonomiškai naudingas. Skirtingų tirpiklių mišinių atskyrimas frakcijomis yra daug sudėtingesnis. Norint sėkmingai regeneruoti, geriau pasirinkti tokius sintezės būdus, kad tirpikliai tarpusavyje nesimaišytų. Šiuo metu procesas, kuris baigiasi parūgštinimu druskos rūgštimi su vandeninės frakcijos atrinkimu ir plovimu, atrodo prasmingiausias. Pirmajam produkto tirpalo valymui naudojamas DCM, po to tenka naudoti virinimą su IPA, o galutinį produktą plauti acetonu. Apibendrinant galima teigti, kad valymas trimis skirtingais tirpikliais, kurie naudojimo metu nesusimaišo tarpusavyje (ypač jei po valymo IPA produktas išdžiovinamas ), užtikrina gerą produkto grynumą ir galimybę atgauti didelę dalį tirpiklių.
Last edited by a moderator:
