Reakcijos schema |
Reagentai
- 2-bromo-4'-metilpropiofenonas (1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirolidonas (NMP; byla 872-50-4) arba DMSO, DMF, sulfolanas - 20 l;
- Metilamino 40 % vandeninis tirpalas (byla 74-89-5) - 8 L;
- Benzenas - 20 l;
- acetonas - 30 L;
- Vandeninis druskos rūgšties tirpalas (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- Distiliuotas vanduo - 20 L;
- Magnio sulfatas (MgSO4);
Įranga ir stikliniai indai
- Periodinis reaktorius su lašeliniu piltuvu, viršutine maišykle, termometru, temperatūros kontrolės sistema ir grįžtamuoju kondensatoriumi;
- pH indikatorinis popierius;
- svarstyklės
- Vakuuminis siurblys;
- Piltuvas;
- Keli kibirai - 25 l;
- 100 l statinė;
- 2000 mL statinė;
- mėgintuvėlis - 1000 ml;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Šaukštai;
- Nutsche filtras;
- Rotacinis garintuvas;
Sintezės procedūros
- 5 kg 2-bromo-4'-metilpropiofenono (arba kito neapdoroto 2-bromo-4'-metilpropiofenono po halogeninimo reakcijų) supilama į paketinį reaktorių.
- Tada į reaktorių įpilama 20 l N-metil-2-pirolidono. Įjungiama viršutinė maišyklė ir reakcijos mišinys įkaitinamas iki 40 °C.
- Kai temperatūra pasiekia 40 °C, į mišinį įpilama 8 l 40 % metilamino vandeninio tirpalo ir maišoma 20 minučių.
- Po to į reakcijos mišinį įpilama 20 L distiliuoto vandens ir kelias minutes maišoma.
- Į reaktorių įpilama 15-20 L benzeno arba kito tinkamo tirpiklio ir mišinys maišomas kelias minutes.
- Sustabdžius maišyklę, mišinys padalijamas į 2 sluoksnius.
- Apatinis vandeninis sluoksnis išleidžiamas per apatinį reaktoriaus vožtuvą. Viršutinis sluoksnis išleidžiamas į kibirą ir išdžiovinamas MgSO4. Po to šis sluoksnis supilamas į kitą kibirą.
- Į mišinį įpilama 20 l ledinio acetono, taip pat nuolat maišant lašinami lašai druskos rūgšties (HCl 36 %), kad pH būtų 5,5-6 .
- Mišinys dedamas į šaldiklį maždaug 12 valandų.
- Po to iškristalizuotas mefedrono hidrochloridas buvo filtruojamas ir džiovinamas ore. Gauta 58 %.
Šaltinis: William Dampier ( /media/mefedrono-hidrobromido-sintezė.57/ )