Question sintezė apie teorinę MDP2P sintezę

[Hsgdhefbkeysn]

Ar yra kas nors, kas specializuojasi sintezėje, naudojant kepto krafto adyliaciją ? Norėčiau nusiųsti jiems teorinę sintezę, bet nenoriu jos skelbti, jei ji nėra teisinga .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Jei kas nori pabandyti, tai tik teorinis, gavau iš draugo.
Tikimės, kad naujas būdas MDP2P

Medžiagos ir cheminės medžiagos:



- **Katecholis**: 0,36 g

- **Formaldehidas (37 % vandeninis tirpalas)**: Apie 0,4 ml

- **Propiono rūgštis**: Apie 1,1 ml

- **Acto rūgšties anhidridas**: Apie 1,1 ml

- **Cinko chloridas (ZnCl2)**: 0,76 g

- **Dichlormetanas (DCM)**: Apie 20 ml

- **p-toluensulfonrūgštis (PTSA)**: 0,46 g (pritaikyta monohidrato naudojimui)

- **Ledinis vanduo**: 10 ml

- **Natrio bikarbonato tirpalas**: 4 ml

- **Distiliuotas vanduo**: 4 ml

- **Bezvandenis natrio sulfatas**: Nedidelis kiekis džiovinimui



#### Reikiama įranga:



- Reakcijos kolba (100 ml talpos)

- Atbulinis kondensatorius

- Atskiriamasis piltuvas

- Ledo vonia

- Dūmų gaubtas

- Paprasta distiliavimo įranga tirpikliui garinti



#### Išsami sintezės procedūra:



#### 1 etapas: katecholio metilenavimas

1. **Pradinė sąranka**:

- Į 100 ml reakcijos kolbą su maišykle įpilkite 20 ml dichlormetano.

- Kolboje ištirpinama 0,36 g katecholio ir 0,46 g PTSA monohidrato.



2. **Formaldehido pridėjimas**:

- Į kolbą su katecholio ir PTSA mišiniu lėtai įpilkite maždaug 0,4 ml 37 % vandeninio formaldehido tirpalo.

- Maišykite mišinį kambario temperatūroje 1-2 valandas, kad būtų užtikrinta visiška metilenizacija.



#### 2 etapas: Mišraus anhidrido ir acilinimo paruošimas

3. **Propiono rūgšties pridėjimas**:

- Į tą pačią reakcijos kolbą įpilkite maždaug 1,1 ml propiono rūgšties.



4. **Mišraus anhidrido susidarymas**:

- Į kolbą lėtai įpilkite maždaug 1,1 ml acto anhidrido.

- Maišykite mišinį kambario temperatūroje apie 30 minučių, kad susidarytų mišrusis anhidridas (propionilacetatas).



5. **Acilinimas cinko chloridu**:

- Visą reakcijos mišinį atvėsinkite ledo vonelėje iki 0 °C temperatūros.

- Į atvėsintą reakcijos mišinį palaipsniui įpilkite 0,76 g cinko chlorido.

- Maišant leiskite mišiniui sušilti iki kambario temperatūros.

- Toliau maišykite kambario temperatūroje 4-5 valandas.



#### 3 etapas: paruošimas ir gryninimas

6. **Reakcijos gesinimas**:

- Į reakcijos kolbą atsargiai įpilkite 10 ml ledinio vandens, kad reakcija būtų numalšinta.



7. **Ištraukimas**:

- Užgesintą mišinį perpilkite į mažą atskiriamąjį piltuvėlį.

- Reakcijos mišinį ekstrahuokite 20 ml dichlormetano trimis porcijomis (maždaug po 6-7 ml), stipriai kratydami ir reguliariai išleisdami iš piltuvėlio, kad sumažėtų slėgis.

- Po kiekvienos ekstrakcijos surinkite organinį sluoksnį.



8. **Neutralizacija ir plovimas**:

- Sujungtą organinį sluoksnį skalbkite 4 ml natrio bikarbonato tirpalo, po to 4 ml distiliuoto vandens, švelniai pakratydami ir prireikus išleisdami orą.



9. **Organinio sluoksnio džiovinimas**:

- Organinius ekstraktus išdžiovinkite virš nedidelio kiekio bevandenio natrio sulfato, tada filtruokite džioviklį.



10. **Tirpiklio pašalinimas**:

- Leiskite dichlormetanui natūraliai išgaruoti gerai vėdinamoje patalpoje arba naudokite švelnų šilumos šaltinį, kurio temperatūra neviršija 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Atsiprašau, kad suklydau, tai nebūtų netyla KATECHOLAS su formaldehidu. Būčiau ištrynęs, bet nematau kaip