1 žingsnis. PMK-glicidatas.
1. Šviežiai paruoštas miltelių pavidalo natrio etoksidas (23 g.) 4 val. buvo pilamas į piperonalą (50 g.) ir etilbromopropionatą (61 g.), atšaldytą ledinėje druskoje, maišant.
2. Maišymas buvo tęsiamas per naktį kambario temperatūroje ir 6 valandas ant vandens vonios; tada buvo įpilta ledinio vandens ir mišinys parūgštintas praskiesta acto rūgštimi.
3. Glicido esteris ekstrahuotas eteriu, o eterinis tirpalas nuplautas vandeniniu natrio karbonatu ir išdžiovintas natrio sulfatu.
4. Pašalinus eterį, likutis buvo distiliuotas ir surinktas tarp 70 *C ir 200* esant 20 mm.
5. Vėliau redistiliuojant gautas B-3,4-metilendioksifenil-a-metilglicido esteris (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (išeiga, 48 %).
2 žingsnis. 3,4-metilendioksifenilacetonas.
1. Eteris (35 g.) 5 valandas refliuksuotas su natrio hidroksido tirpalu (10 g.) 90 % vandeniniame alkoholyje (150 ml).
2. Dalį alkoholio pašalinus distiliuojant, likutis buvo praskiestas dideliu kiekiu vandens ir ekstrahuotas eteriu bei pridėjus truputį vario miltelių;
3. Po to skystis buvo lėtai distiliuojamas esant sumažintam slėgiui ir vario milteliams. Redistiliuojant produktą gautas 3,4-metilendioksibenzilmetilketonas (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (išeiga 44,5 %).
1. Šviežiai paruoštas miltelių pavidalo natrio etoksidas (23 g.) 4 val. buvo pilamas į piperonalą (50 g.) ir etilbromopropionatą (61 g.), atšaldytą ledinėje druskoje, maišant.
2. Maišymas buvo tęsiamas per naktį kambario temperatūroje ir 6 valandas ant vandens vonios; tada buvo įpilta ledinio vandens ir mišinys parūgštintas praskiesta acto rūgštimi.
3. Glicido esteris ekstrahuotas eteriu, o eterinis tirpalas nuplautas vandeniniu natrio karbonatu ir išdžiovintas natrio sulfatu.
4. Pašalinus eterį, likutis buvo distiliuotas ir surinktas tarp 70 *C ir 200* esant 20 mm.
5. Vėliau redistiliuojant gautas B-3,4-metilendioksifenil-a-metilglicido esteris (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (išeiga, 48 %).
2 žingsnis. 3,4-metilendioksifenilacetonas.
1. Eteris (35 g.) 5 valandas refliuksuotas su natrio hidroksido tirpalu (10 g.) 90 % vandeniniame alkoholyje (150 ml).
2. Dalį alkoholio pašalinus distiliuojant, likutis buvo praskiestas dideliu kiekiu vandens ir ekstrahuotas eteriu bei pridėjus truputį vario miltelių;
3. Po to skystis buvo lėtai distiliuojamas esant sumažintam slėgiui ir vario milteliams. Redistiliuojant produktą gautas 3,4-metilendioksibenzilmetilketonas (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (išeiga 44,5 %).
Last edited by a moderator:
