Ar galite man padėti pagaminti natrio etilsulfatą
NATRIO ETILSULFATO RŪGŠTIS
NATRIO ETILSULFATO RŪGŠTIS
Galite įsigyti natrio etilsulfato. Tai nereceptinė medžiaga.
Koks yra jūsų natrio etilsulfato šaltinis? Kiek pamenu, jis tikrai nėra OTC, bent jau ten, kur aš esu.
Jo galima nusipirkti iš cheminių medžiagų gamintojų, tačiau kainos yra visiškai juokingos. Pažiūrėkite į "Sigma Aldrich", jie parduoda šį šūdą už 62 €/g.
Jo galima nusipirkti iš cheminių medžiagų gamintojų, tačiau kainos yra visiškai juokingos. Pažiūrėkite į "Sigma Aldrich", jie parduoda šį šūdą už 62 €/g.
Rekomenduoju šią reakciją atlikti urmu. Peržiūrėkite šią natrio etilsulfato sintezę :
Temperatūros kontrolė yra labai svarbi! Temperatūra niekada neturi viršyti 115 °C, kitaip pusiausvyra pasikeis ir vietoj etilo sulfato susidarys dietileteris.
Visi reagentai turi būti bevandeniai! Vandens buvimas šioje reakcijoje sumažina išeigą. Nenaudokite denatūruoto etanolio, nes denatoniumas kaitinamas suyra ir užteršia produktą. Jei reakcija atliekama tinkamai, tirpalas po atoveiksmio turi būti skaidrus, galbūt su šviesiai geltonu atspalviu. Jei jis geltonas arba oranžinis, naudojate nešvarius reagentus.
Džiovinimo vamzdelis ant kondensatoriaus viršaus padeda sulaikyti drėgmę.
Neišgarinkite galutiniame etape! Taip kaitinamas natrio etilsulfatas suyra. Tirpalą džiovinkite tik ore. Ventiliatoriaus naudojimas padeda pagreitinti procesą.
Yra šios reakcijos variantas, kai prieš pridedant natrio karbonato naudojamas kalcio karbonatas. Visiškai nerekomenduoju to daryti. Jis dedamas tam, kad etilsulfatas virstų netirpiu kalcio etilsulfatu. Tai ne tik visiškai nereikalinga, bet ir didina laiką bei darbo krūvį ir gerokai užteršia galutinį produktą. Kai naudojamas tik natrio karbonatas, etilsulfatas laikomas vandeniniame tirpale, kurį vėliau atskirsite filtruodami ir išdžiovinsite.
Yra ir kitas variantas, kai vietoj sieros rūgšties naudojamas natrio bisulfatas. Tai veikia, tačiau, mano patirtimi, išeiga yra maža. Be to, produktas užteršiamas, o tai pasireiškia į pieną panašių kristalų pavidalu, kurie paprastai susidaro ant kristalizavimo indo sienelių.
Reikalavimai
- Etanolis (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Sieros rūgštis (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natrio karbonatas (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vanduo (H2O, 300 ml)
Procedūra
Į RBF su kakleliu (500 mL) lašiniu piltuvėliu 30 min. po lašą pilkite etanolį ir sieros rūgštį. Refliuksas 3 val. 110 °C temperatūroje. Į stiklinę (1 L+) įdėkite ledo ir perpilkite tirpalą. Įpilkite vandens (300 ml). Paruoškite koncentruotą vandens ir natrio karbonato tirpalą ir lėtai pilkite jį į ąsotį dalimis, kol pH = neutralus. Ši reakcija yra labai smarki! Išfiltruokite, filtro pyragą nuplaukite vandeniu. Džiovinkite ore su ventiliatoriumi ~48 h.Teorija
Kaitinama sieros rūgštis protonuoja etanolio deguonį, sudarydama etilo oksonio joną, kuris parcipituoja SN2 reakcijos, dar vadinamos Fišerio esterifikacija, metu. Iš oksonio išsiskiria nedidelis kiekis vandens ir heksakarboninis produktas, sudarantis etilo sulfatą, nedidelis kiekis dietileterio, kuris išvirsta, ir nedidelis kiekis kancerogeninio dietilsulfato. Po to etilsulfatas paverčiamas natrio druska, pridedant natrio karbonato. Natrio karbonatas taip pat neutralizuoja sieros rūgšties likučius, vykstant rūgštinei-šarminei reakcijai. Ledas padeda atvėsinti procesą, sumažindamas reakcijos stiprumą.Temperatūros kontrolė yra labai svarbi! Temperatūra niekada neturi viršyti 115 °C, kitaip pusiausvyra pasikeis ir vietoj etilo sulfato susidarys dietileteris.
Visi reagentai turi būti bevandeniai! Vandens buvimas šioje reakcijoje sumažina išeigą. Nenaudokite denatūruoto etanolio, nes denatoniumas kaitinamas suyra ir užteršia produktą. Jei reakcija atliekama tinkamai, tirpalas po atoveiksmio turi būti skaidrus, galbūt su šviesiai geltonu atspalviu. Jei jis geltonas arba oranžinis, naudojate nešvarius reagentus.
Džiovinimo vamzdelis ant kondensatoriaus viršaus padeda sulaikyti drėgmę.
Neišgarinkite galutiniame etape! Taip kaitinamas natrio etilsulfatas suyra. Tirpalą džiovinkite tik ore. Ventiliatoriaus naudojimas padeda pagreitinti procesą.
Yra šios reakcijos variantas, kai prieš pridedant natrio karbonato naudojamas kalcio karbonatas. Visiškai nerekomenduoju to daryti. Jis dedamas tam, kad etilsulfatas virstų netirpiu kalcio etilsulfatu. Tai ne tik visiškai nereikalinga, bet ir didina laiką bei darbo krūvį ir gerokai užteršia galutinį produktą. Kai naudojamas tik natrio karbonatas, etilsulfatas laikomas vandeniniame tirpale, kurį vėliau atskirsite filtruodami ir išdžiovinsite.
Yra ir kitas variantas, kai vietoj sieros rūgšties naudojamas natrio bisulfatas. Tai veikia, tačiau, mano patirtimi, išeiga yra maža. Be to, produktas užteršiamas, o tai pasireiškia į pieną panašių kristalų pavidalu, kurie paprastai susidaro ant kristalizavimo indo sienelių.
Last edited:
↑View previous replies…
sintezė nepavyko, ar dėl to, kad per greitai įpyliau sieros rūgšties?
- By Felix34-73
Ar galite parašyti viso gramo 1lt apskaičiavimą?
Ką turite omenyje, išeiga? Tai buvo seniai ir, deja, niekada neteko sverti optimizuotų išeigų. Daugiausia dėl to, kad šią sintezę atlikau daugybę kartų ir pavargau nuo jos. Pradedant ją taikyti išeigos labai skiriasi, todėl nebuvo tikros analitinės vertės. Be to, net jei ši reakcija atliekama tinkamai, neišvengiamai susidaro tam tikrų šalutinių produktų, todėl niekada negalima manyti, kad išeiga bus tiksli. Jei norite pasakyti, kad turėčiau perrašyti visą sintezę, kad gautųsi 1 g, tada padarykite tai patys fam. Atliekant tai nėra jokios sudėtingos matematikos.
- By Felix34-73
Turima omenyje, kiek cheminės medžiagos patenka į 1 litrą balionėlio. Sakėte, kad 160 ml etanolio ir 80 ml sieros rūgšties.
- By Felix34-73
sintezė nepavyko, ar dėl to, kad per greitai įpyliau sieros rūgšties?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Naudoju šį, bet tai etanolio židinio kuras ir jis labai vandeningas, manau, kad šis etanolis neutralizuoja pH, ką apie tai manote?
Mačiau metodą youtube, ar jis teisingas
Taip, tai yra metodas. Perskaitykite teoriją iš mano komentaro joje yra keletas svarbių pastabų ir įspėjimų apie šią sintezę, kad galėtumėte praleisti skausmą su ja ir iš karto gauti geriausią rezultatą! 
↑View previous replies…
Taip, jis to nepadarė, vietoj to jis naudojo natrio bisulfatą, kuris yra mano minėta alternatyva. Kaip ir sakiau, jis veikia, bet, remiantis mano patirtimi, lemia mažą išeigą. Tačiau jei vis dėlto norite pabandyti, tai nėra bloga idėja. Natrio bisulfatas neutralizacijos metu yra daug mažiau agresyvus.
O taip, ir dar vienas svarbus dalykas. Jei naudojate sieros rūgštį, neįpilkite jos visos iš karto. Ne veltui ją reikia pilti lašeliniu būdu per 30 minučių. Maišant sieros rūgštį ir etanolį susidaro šiluma. Jei viską sumaišysite iš karto, ji pradės virti aukštesnėje nei 115 °C temperatūroje, o vietoj jos susidarys dietileteris, labai užteršiantis jūsų galutinį produktą. Tam nebūtinai reikia papildomo piltuvėlio, galite tiesiog labai lėtai pilti, tik ne viską iš karto.