Ar galite man padėti pagaminti natrio etilsulfatą
NATRIO ETILSULFATO RŪGŠTIS
NATRIO ETILSULFATO RŪGŠTIS
Rekomenduoju šią reakciją atlikti urmu. Peržiūrėkite šią natrio etilsulfato sintezę :
Temperatūros kontrolė yra labai svarbi! Temperatūra niekada neturi viršyti 115 °C, kitaip pusiausvyra pasikeis ir vietoj etilo sulfato susidarys dietileteris.
Visi reagentai turi būti bevandeniai! Vandens buvimas šioje reakcijoje sumažina išeigą. Nenaudokite denatūruoto etanolio, nes denatoniumas kaitinamas suyra ir užteršia produktą. Jei reakcija atliekama tinkamai, tirpalas po atoveiksmio turi būti skaidrus, galbūt su šviesiai geltonu atspalviu. Jei jis geltonas arba oranžinis, naudojate nešvarius reagentus.
Džiovinimo vamzdelis ant kondensatoriaus viršaus padeda sulaikyti drėgmę.
Neišgarinkite galutiniame etape! Taip kaitinamas natrio etilsulfatas suyra. Tirpalą džiovinkite tik ore. Ventiliatoriaus naudojimas padeda pagreitinti procesą.
Yra šios reakcijos variantas, kai prieš pridedant natrio karbonato naudojamas kalcio karbonatas. Visiškai nerekomenduoju to daryti. Jis dedamas tam, kad etilsulfatas virstų netirpiu kalcio etilsulfatu. Tai ne tik visiškai nereikalinga, bet ir didina laiką bei darbo krūvį ir gerokai užteršia galutinį produktą. Kai naudojamas tik natrio karbonatas, etilsulfatas laikomas vandeniniame tirpale, kurį vėliau atskirsite filtruodami ir išdžiovinsite.
Yra ir kitas variantas, kai vietoj sieros rūgšties naudojamas natrio bisulfatas. Tai veikia, tačiau, mano patirtimi, išeiga yra maža. Be to, produktas užteršiamas, o tai pasireiškia į pieną panašių kristalų pavidalu, kurie paprastai susidaro ant kristalizavimo indo sienelių.
Reikalavimai
- Etanolis (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Sieros rūgštis (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natrio karbonatas (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vanduo (H2O, 300 ml)
Procedūra
Į RBF su kakleliu (500 mL) lašiniu piltuvėliu 30 min. po lašą pilkite etanolį ir sieros rūgštį. Refliuksas 3 val. 110 °C temperatūroje. Į stiklinę (1 L+) įdėkite ledo ir perpilkite tirpalą. Įpilkite vandens (300 ml). Paruoškite koncentruotą vandens ir natrio karbonato tirpalą ir lėtai pilkite jį į ąsotį dalimis, kol pH = neutralus. Ši reakcija yra labai smarki! Išfiltruokite, filtro pyragą nuplaukite vandeniu. Džiovinkite ore su ventiliatoriumi ~48 h.Teorija
Kaitinama sieros rūgštis protonuoja etanolio deguonį, sudarydama etilo oksonio joną, kuris parcipituoja SN2 reakcijos, dar vadinamos Fišerio esterifikacija, metu. Iš oksonio išsiskiria nedidelis kiekis vandens ir heksakarboninis produktas, sudarantis etilo sulfatą, nedidelis kiekis dietileterio, kuris išvirsta, ir nedidelis kiekis kancerogeninio dietilsulfato. Po to etilsulfatas paverčiamas natrio druska, pridedant natrio karbonato. Natrio karbonatas taip pat neutralizuoja sieros rūgšties likučius, vykstant rūgštinei-šarminei reakcijai. Ledas padeda atvėsinti procesą, sumažindamas reakcijos stiprumą.Temperatūros kontrolė yra labai svarbi! Temperatūra niekada neturi viršyti 115 °C, kitaip pusiausvyra pasikeis ir vietoj etilo sulfato susidarys dietileteris.
Visi reagentai turi būti bevandeniai! Vandens buvimas šioje reakcijoje sumažina išeigą. Nenaudokite denatūruoto etanolio, nes denatoniumas kaitinamas suyra ir užteršia produktą. Jei reakcija atliekama tinkamai, tirpalas po atoveiksmio turi būti skaidrus, galbūt su šviesiai geltonu atspalviu. Jei jis geltonas arba oranžinis, naudojate nešvarius reagentus.
Džiovinimo vamzdelis ant kondensatoriaus viršaus padeda sulaikyti drėgmę.
Neišgarinkite galutiniame etape! Taip kaitinamas natrio etilsulfatas suyra. Tirpalą džiovinkite tik ore. Ventiliatoriaus naudojimas padeda pagreitinti procesą.
Yra šios reakcijos variantas, kai prieš pridedant natrio karbonato naudojamas kalcio karbonatas. Visiškai nerekomenduoju to daryti. Jis dedamas tam, kad etilsulfatas virstų netirpiu kalcio etilsulfatu. Tai ne tik visiškai nereikalinga, bet ir didina laiką bei darbo krūvį ir gerokai užteršia galutinį produktą. Kai naudojamas tik natrio karbonatas, etilsulfatas laikomas vandeniniame tirpale, kurį vėliau atskirsite filtruodami ir išdžiovinsite.
Yra ir kitas variantas, kai vietoj sieros rūgšties naudojamas natrio bisulfatas. Tai veikia, tačiau, mano patirtimi, išeiga yra maža. Be to, produktas užteršiamas, o tai pasireiškia į pieną panašių kristalų pavidalu, kurie paprastai susidaro ant kristalizavimo indo sienelių.
Last edited:
↑View previous replies…
sintezė nepavyko, ar dėl to, kad per greitai įpyliau sieros rūgšties?
- By Felix34-73
sintezė nepavyko, ar dėl to, kad per greitai įpyliau sieros rūgšties?
↑View previous replies…
Padariau taip, kaip sakėte, lėtai įleisdamas sieros rūgštį į ledo vonelę, ir viskas pavyko gerai.
Kaip sužinoti, kad sintezė nepavyko? Ar bandėte kristalizuoti produktą?
Jūsų temperatūros rodmenys yra geri, tačiau reikia pažymėti, kad jie priklauso nuo to, kokia jūsų reagentų kokybė. Jūsų pateiktose nuotraukose pastebėjau oranžinę spalvą, kuri greičiausiai atsirado dėl denatonio skilimo EtOH arba dietileterio susidarymo. Jei naudojote EtOH (bevandenį, 99 %+) ir tai vyksta, pabandykite 105 °C arba 100 °C temperatūroje. Taip pat turėčiau pabrėžti, kad tai nereiškia, jog sintezė nepavyko, tik kad susidarė keletas teršalų. Turėtumėte pabandyti kristalizuoti. Tikra problema būtų, jei mišinys taptų raudonas, o tai reiškia, kad susidarė dietilsulfatas. Norėdami paprasčiausiai patikrinti, ar nėra šalutinių produktų, užuoskite mišinio kvapą (neilgai, ne itin malonu) . Jei jaučiate dietileterio kvapą arba jei sintezės metu pastebite skysčio viršuje plūduriuojančius burbuliukus, vadinasi, vietoj jų susidaro dietileteris.
Aiškiai nesėkmingų bandymų metu taip pat mačiau, kaip nusėda anglis, kurią vėliau reikia filtruoti (asmeniškai šiuo atveju vis tiek nenaudočiau produkto). Atsižvelgdamas į tai, kad jūsų atveju jos nematyti, bandyčiau produktą kristalizuoti. Manau, kad jums nepavyko. Ar iškilo problemų dėl kristalizacijos? Nepateikėte daug informacijos apie tai, dėl ko manote, kad sintezė nepavyko. Jei yra daugiau informacijos, išsamiau aptarkite problemą. Jei nerimaujate dėl teršalų, dėl kurių keičiasi spalva, juos galima pašalinti naudojant aktyvuotąją anglį.
Kalbant apie mano patarimą dėl rūgšties pridėjimo greičio, jei neviršysite 70 °C temperatūros, viskas turėtų būti gerai. Tikslas - nepasiekti virimo. Iš savo patirties žinau, kad rūgšties galima pridėti per 30 min. Jei nerimaujate dėl per greito papildymo ir neturite piltuvėlio, H2SO4 galite pilti panardinę kolbą į ledo vonelę, kad būtų saugu. Tada kolbą pritvirtinkite prie refliuksavimo įrenginio. Anksčiau taip dariau, kai neturėjau piltuvėlio ir tikrinau, kad temperatūra būtų >70 °C.
Čia keletas tolesnių klausimų, kurie padės man diagnozuoti problemas:
Jūsų temperatūros rodmenys yra geri, tačiau reikia pažymėti, kad jie priklauso nuo to, kokia jūsų reagentų kokybė. Jūsų pateiktose nuotraukose pastebėjau oranžinę spalvą, kuri greičiausiai atsirado dėl denatonio skilimo EtOH arba dietileterio susidarymo. Jei naudojote EtOH (bevandenį, 99 %+) ir tai vyksta, pabandykite 105 °C arba 100 °C temperatūroje. Taip pat turėčiau pabrėžti, kad tai nereiškia, jog sintezė nepavyko, tik kad susidarė keletas teršalų. Turėtumėte pabandyti kristalizuoti. Tikra problema būtų, jei mišinys taptų raudonas, o tai reiškia, kad susidarė dietilsulfatas. Norėdami paprasčiausiai patikrinti, ar nėra šalutinių produktų, užuoskite mišinio kvapą (neilgai, ne itin malonu) . Jei jaučiate dietileterio kvapą arba jei sintezės metu pastebite skysčio viršuje plūduriuojančius burbuliukus, vadinasi, vietoj jų susidaro dietileteris.
Aiškiai nesėkmingų bandymų metu taip pat mačiau, kaip nusėda anglis, kurią vėliau reikia filtruoti (asmeniškai šiuo atveju vis tiek nenaudočiau produkto). Atsižvelgdamas į tai, kad jūsų atveju jos nematyti, bandyčiau produktą kristalizuoti. Manau, kad jums nepavyko. Ar iškilo problemų dėl kristalizacijos? Nepateikėte daug informacijos apie tai, dėl ko manote, kad sintezė nepavyko. Jei yra daugiau informacijos, išsamiau aptarkite problemą. Jei nerimaujate dėl teršalų, dėl kurių keičiasi spalva, juos galima pašalinti naudojant aktyvuotąją anglį.
Kalbant apie mano patarimą dėl rūgšties pridėjimo greičio, jei neviršysite 70 °C temperatūros, viskas turėtų būti gerai. Tikslas - nepasiekti virimo. Iš savo patirties žinau, kad rūgšties galima pridėti per 30 min. Jei nerimaujate dėl per greito papildymo ir neturite piltuvėlio, H2SO4 galite pilti panardinę kolbą į ledo vonelę, kad būtų saugu. Tada kolbą pritvirtinkite prie refliuksavimo įrenginio. Anksčiau taip dariau, kai neturėjau piltuvėlio ir tikrinau, kad temperatūra būtų >70 °C.
Čia keletas tolesnių klausimų, kurie padės man diagnozuoti problemas:
- Ar bandėte užbaigti sintezę ir kristalizuoti galutinį produktą?
- Ar visi jūsų reagentai yra bevandeniai (žinau, kad nuolat kartoju, bet ši sintezė pasirodė itin jautriH2O, sėkmingai naudojau 95 % H2SO4, todėl nebūtina viršyti šio kiekio, kuris yra labai brangus).
- Ar jūsų EtOH yra denatūruotas?
- Kokią H2SO4 koncentraciją naudojate?
- Ar refliuksas buvo ramus (kondensatoriuje neturėtų būti matyti dūmų)?
- Kokį rūgšties ir alkoholio santykį naudojote?
- By Felix34-73
1) Nebandžiau kristalizuoti, padariau pH neutralų, bet pamaniau, kad tai ne produktas, ir viską išmečiau.
2) visi mano reagentai yra bevandeniai
3) etanolis nebuvo denatūruotas
4) kai į etanolį lašinu sieros rūgštį
5) mano laipsnis sugedo, buvo šiek tiek sunku kontroliuoti laipsnį, užsisakysiu naują laipsnį
6) 96%
2) visi mano reagentai yra bevandeniai
3) etanolis nebuvo denatūruotas
4) kai į etanolį lašinu sieros rūgštį
5) mano laipsnis sugedo, buvo šiek tiek sunku kontroliuoti laipsnį, užsisakysiu naują laipsnį
6) 96%
Šaunus. Gaila, kad jį išmetėte, bet aš jį suprantu. Iš to, ką sakote, atrodo, kad jums gerai sekasi kontroliuoti kokybę. Spalvos pakeitimas į geltoną / auksinę yra gerai, oranžinė vis dar gerai. Niekada nenorite raudonos spalvos. Linkiu jums sėkmės sintezėje kitame tiraže.
- By Felix34-73
Be to, sudužo kitas mano elektroninis termometras, kurį gaminsiu su nauju stikliniu termometru.
- By Felix34-73
Padariau taip, kaip sakėte, lėtai įleisdamas sieros rūgštį į ledo vonelę, ir viskas pavyko gerai.
Kaip minėjau savo pranešime, tirpalą neutralizuojate ir išdžiovinate ore. Išgaravus tirpikliui iškrenta kieti kristalai. Naudokite kristalizavimo indą su ventiliatoriumi. Nenaudokite karščio produktas labai linkęs į terminį skilimą.
- By Felix34-73
Etanolis sugedo, manau, kad tai padarysiu su nauju etanoliu, šį kartą naudosiu 98 proc. sieros rūgštį
Tai atrodo gerai. Gavau maždaug tokį patį rezultatą, galbūt su šviesesniu geltonos spalvos atspalviu, bet jūsų tikriausiai toks pat ir tai tik vaizdo įrašo kontrastas.
- By Felix34-73
Etanolis, kurį naudojau, buvo labai vandeningas, todėl pH neutralizuoti buvo labai sunku, o mano 2 sintezatoriai buvo šiukšlynas, esu tokia nusiminusi 
- By Felix34-73
Naudoju šį, bet tai etanolio židinio kuras ir jis labai vandeningas, manau, kad šis etanolis neutralizuoja pH, ką apie tai manote?
Sveiki,
Aš buvau Naudojamas 125 ml absulte etanolio 99,9 % ir 98 % sieros rūgšties pridėti lašais per 40 minučių ir refliukso 3 valandą 100 Celsijaus, bet mano mišinys yra bespalvis, ką man dabar daryti. Prašau, pateikite man pasiūlymų.
Bandžiau daug kartų, bet spalva tokia pati kaip vandens.
Aš buvau Naudojamas 125 ml absulte etanolio 99,9 % ir 98 % sieros rūgšties pridėti lašais per 40 minučių ir refliukso 3 valandą 100 Celsijaus, bet mano mišinys yra bespalvis, ką man dabar daryti. Prašau, pateikite man pasiūlymų.
Bandžiau daug kartų, bet spalva tokia pati kaip vandens.