Naujų d-metho maršrutų bandymas (man) be P2P arba P2NP

[btcboss2022]

Dabar, kai turiu šiek tiek laiko tarp gamybos darbų, išbandysiu šiuos maršrutus be P2P arba P2NP, kurių anksčiau niekada nedariau, nes šių naujų pirmtakų nebuvo arba jų neieškojau:

2-Bromo-4'-metilpropiofenonas->2-Bromopropiofenonas->Efedronas->d-efedronas->d-sekundarinis aminas->d-metas

2-Bromo-4'-metilpropiofenonas->2-Bromopropiofenonas->2-Bromopropiofenonas->Efedronas->l-efedronas->l-efedrinas->d-metas

2-Bromo-4'-metilpropiofenonas->2-bromopropiofenonas->Efedronas->l-efedronas->d-efedrinas->d-metas->d-metas->d-metas

Kaip matote, priklausomai nuo to, kuris produktas pasirinktas enantiomerų atskyrimui, gali būti tam tikrų skirtumų.
Tačiau akivaizdu, kad kuo greičiau tai bus padaryta, tuo mažiau reagentų bus sunaudota, nes sumažės apdorojamo produkto kiekis.
Svarbu atsižvelgti į šio proceso sudėtingumą kiekvienam produktui ir galimą poveikį vėlesnių procesų chirališkumui.
Laukiu kai kurių užsakytų reagentų maršrutams užbaigti, bet jie turėtų veikti tinkamai.
Jei kas nors jau turi patirties su kuriuo nors iš jų, bus laukiami bet kokie pasiūlymai ar patarimai.
Ačiū.

 

[Acidosis]

Ši schema teisinga, prieš kurį laiką gavau tą patį maršrutą iš draugų lenkų šaltinio, sėkmingai naudoju šiuos reagentus.

 

[Paranoia]

Sumokėjau 220 eurų ir pateikiu @btcboss2022 ledo pavyzdį netrukus pamatysime rezultatus, gali užtrukti iki 2 mėnesių (pavyzdys jau pakeliui)

Energijos kontrolė

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenonas->2-bromopropiofenonas->Efedronas->Efedrinas->dl-metas->d-metas

 

[azides]

Taip, maniau, kad tai atrodo teisingiau.

Taip pat galėtumėte padaryti nedidelį variantą ir padaryti PPA ir padaryti D amph, jei pamenu, arba 4-mar už thr advanced

 

[btcboss2022]

Po nedidelių bandymų atrodo lengviausias būdas:

2-bromo-4'-metilpropiofenonas->4'-metilefedronas->Efedronas->dl-efedrinas->dl-metas->d-metas

 

[OrgUnikum]

Kaip ketinate nukirpti 4-metilą nuo aromatinio žiedo?

Be to, racemato išskyrimas būtų geriau atliktas efedrino, Tai veikia daug geriau, nei tada Meth, antrasis chiralinis centras, suteikiantis daugiau užuovėjos įsikibti. Manau, kad čia vyno rūgštis veiks be problemų.

 

[hoboking]

taigi 4-metilmetamfetaminas būtų galutinis produktas? tai gana silpnas narkotikas, palyginti su metamfetaminu

 

[OrgUnikum]

Naaa, jis aiškiai sako, kad nori d-meto

 

[btcboss2022]

Aha, ačiū, maniau, kad sunkiau tai padaryti efedrinas prisimenu, kad kažkur skaičiau, dabar nežinau kur hahah
Atrodo, kad perskaitėte mano mintis hahaha dėl 4-metilo klausimo turiu dilemą šiuo klausimu.
Idėja buvo oksidacinė demetilinimas selektyviai oksiduoti metilo grupę į metileno grupę, bet aš būčiau toje pačioje situacijoje, manau, nebus lengviau su metileno, todėl nuo 3-4 dienų atgal aš galvojau jį nuimti nuo 2-Bromo-4'-metilpropiofenono tiesiog kaitinant jį su NaOH tirpalu, todėl nauja schema būtų tokia:

2-Bromo-4'-metilpropiofenonas->2-Bromopropiofenonas->Efedronas->dl-Efedrinas->l-Efedrinas->d-Metonas

Ačiū.

 

[Paranoia]

Energijos kontrolė

analitinė informacija2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Gaukite šiek tiek propiofenono (Lenkijoje tai ne problema), bromuokite NBS 2- padėtyje (sakoma, kad su tozo rūgštimi tai beveik kiekybiškai), atlikite pakaitą metilaminu (jei bitų, įpilkite nedidelį kiekį NaI), o tada optinį atskyrimą, po kurio NaBH4 redukuokite keto grupę iki alkoholio. Arba pirmiausia redukuoti iki alkalo rūgšties ir tada išskleisti? Kad ir kas būtų geriausia,
Viskas išbandyta ir paprasta, ir dažniausiai tai yra labai didelės išeigos reakcijos. Visos reikalingos cheminės medžiagos yra lengvai prieinamos. Padaryti 4-MMC iš 4-metilo tai prasmingiau.
Skiriamosios reakcijos metu reikia chiralinės rūgšties, pirmiausia į galvą ateina vyno rūgštis, bet seniau efedrinas buvo labiausiai pageidaujama chiralinė rūgščių skiriamoji medžiaga. Literatūros paieška, KODĖL jie tada buvo sprendžiami dideliu stiliumi, tikrai atneš keletą dabar lengvai prieinamų chiralinių rūgščių. Tai, kas veikė vienu būdu, turi veikti ir atvirkščiai.

Sėkmės

 

[btcboss2022]

Sveiki,

Labai ačiū už informaciją radau propiofenono ir bromo pasiūlą, todėl padarysiu taip, kaip sakote.
Dėl rezoliucijos Aš padariau šimtus jų su d-tartarinu su raceminiu methu, mdma, o prieš kelias dienas padariau ir su 4MMC.
Bet dabar užsisakiau O,O-dibenzoil-2R,3R-vyno rūgšties, atrodo, kad ji veiksmingiausia, ir pabandysiu ją su raceminiu efedrinu. Aš jus atnaujinsiu.
Ačiū.

 

[OrgUnikum]

. 2022 m. gegužės 13 d.;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Dviejų farmacinių bazių optinė skiriamoji geba įvairiai naudojant vyno rūgšties darinius ir jų natrio druskas: Raceminė efedrino ir chloramfenikolio bazė

Štai taip! Straipsnis yra nemokamas pub-med čia:

Optical Resolution of Two Pharmaceutical Bases with Various Uses of Tartaric Acid Derivatives and Their Sodium Salts: Raceminė efedrino ir chloramfenikolio bazė - PubMed

Optiškai aktyvi dibenzoilvyno rūgštis, vyno rūgštis ir jos natrio druskos buvo sėkmingai pritaikytos optiškai atskirti (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-olis (<b>EPH</b>) ir...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Sumokėjau 220 eurų ir pateikiu @btcboss2022 ledo pavyzdį netrukus pamatysime rezultatus, gali užtrukti iki 2 mėnesių (pavyzdys jau pakeliui)

Energijos kontrolė

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Ir jei turite tinkamą metkationo stereoizomerą, turėtų būti galima atlikti redukciją į d-metamfetaminą tiesiogiai, prieš tai neruošiant (pseudo)efedrino. Tai taip pat turėtų padidinti bendrą išeigą.

Vis dėlto, mano nuomone, geriausias būdas būtų BMK -> P2P - redukcinė aminizacija su (S)-(-)-α-metilbenzilaminu ir NaBH4 -> d-N-benzilametamfetaminas -> debenzilinimas ir monometilinimas vienu puodu su Pd/C ir paraformaldehidu, atliekamas kaip CTH stiliaus reakcija su formato druskomis kaip vandenilio donorais -> d-metamfetaminas.
Trūkumas - didelės Pd/C sąnaudos, bet vis tiek verta, atsižvelgiant į produkto vertę.

 

[btcboss2022]

Tiesiogiai?
Kol aš žinau, turėtų būti taip:
Propiofenonas->2-bromopropiofenonas->Efedronas->d-efedronas->d-sekundarinisaminas->d-metas.
Ar tiesa?

 

[OrgUnikum]

Propiofenonas->2-bromopropiofenonas->Efedronas->d-efedronas->d-metas
efedronas yra metkationas, ir manau, kad jį galima tiesiogiai redukuoti į metamfetaminą. Noriu pasakyti, kad vieną kartą redukuojate iki efedrino, o tada redukuojate dar kartą? Pasižiūrėsiu, tačiau esu įsitikinęs, kad tai padarytų beržas (litis arba natrio metalas skystame amoniake). Kokią redukavimo sistemą turėjote omenyje redukuojant efedriną?

Kodėl parašėte antrinis aminas, o ne efedrinas? Metikationas, kaip ir efedrinas, kaip ir metamfetaminas, visi yra antriniai aminai, nes turi metilo grupę ant amino.

 

[OrgUnikum]

Gerai pažiūrėjo ir jokių problemų, H3PO2/H3PO3/ raudonasis fosforas + jodas redukuoja karbonilus į angliavandenilį sakykime, kad bus pašalintas =O iš metkationo. Kadangi tai dvigubas redukavimas, fosforo junginio ir jodo kiekius reikės pakoreguoti, bet tai ir viskas.

Ir btw. net H3PO4 kartu su NaI arba KI veiks, nors ir su mažesniu išeigos kiekiu.

H3PO3/I arba H3PO2/I yra geriausias būdas, RP/I yra gana smarkus, o H3PO4/NaI arba KI duoda mažesnius kiekius

 

[btcboss2022]

Anksčiau maniau, kad redukcinės aminizacijos būdu su nabh4 ir metilaminu iš metkatinono galima gauti N-metilamfetaminą.
Teoriškai reaguojant su metilaminu, metkatinono ketoninė grupė yra aminuojama, įvedant N-metilo grupę, reikalingą N-metilmetamfetaminui gauti.
Redukuojanti medžiaga nabh4 palengvina ketono redukciją iki antrinio amino.
Tačiau šio proceso metu susidaręs antrinis aminas nėra būtent N-metilmetamfetaminas yra N-metil-2-amino-propan-1-onas.

 

[OrgUnikum]

Ką tik supratau, kad efedronas yra linkęs į ketoenolio tautomeriją ir tirpale tikriausiai racemizuosis. Tai skamba blogai, bet iš tikrųjų čia galbūt užkliuvote už kažko tikrai švaraus. Kadangi vis tiek galite priversti d-izomerą kristalizuotis iš tirpalo, nes neištirpęs racemizacija neįvyks. O išsikristalizavus d-izomerui, galite naudoti Viedmos brandinimą arba panašų metodą ir gausite 100 % d-efedrono druską.

Šią druską porcijomis galite mesti tiesiai į H3PO3/I reakciją, kur ji iš karto redukuojama į d-metą ir neturi laiko racemizuotis, o stipriai rūgštinės sąlygos taip pat padės to išvengti. Tai reiškia, kad atskirdami d- neprarasite jokio produkto, visas jis bus paverstas d-.

Ir ne, tai neveikia metamfetamino ar amfetamino atveju, tai veikia tik tiems junginiams, kurie racemizuojasi patys arba gali būti priversti racemizuotis, į tirpalą pridėjus ko nors (itin stiprios bazės ar pan.).

 

[btcboss2022]

Taigi tokiu atveju, norėdamas turėti d-efedroną kietojoje dalyje, turiu naudoti l-tartarą ir, manau, tai buvo spausdinimo klaida, bet būtų H3PO2/I redukcija.
Labai ačiū už pagalbą.