Reakcijos schema:
Įranga ir stikliniai indai:
Reagentai:
Rekomenduojame įsigyti paruoštą pirmtaką, kurį gana sunku rasti. Mūsų duomenimis, šią medžiagą galima įsigyti brumer.com
- Reaktorius: 50 l talpos, kuriame yra piltuvėlis, viršutinė maišyklė, termometras, temperatūros kontrolės sistema (aušinimas) ir grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Keli 10 ir 20 l kibirai;
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-2000 g);
- Matavimo cilindras 1000 ml;
- Stiklinė lazdelė (didelė) ir mentele;
- Nutsche filtras;
- Rotacinis garintuvas;
- Šaukšteliai;
Reagentai:
- alavo (IV) chloridas (SnCl4) 2000 ml (CAS 7646-78-8).
- Dichlormetanas (CH2Cl2) 15 l.
- Indolas 1000 g (CAS 120-72-9).
- 2,2,2,3,3,3-tetrametilciklopropankarbonilchloridas 1371 g (cas 24303-61-5); Tiekėjas
- Ledinis distiliuotas vanduo 20 l.
- Etilacetatas 15 l.
- Natrio sulfatas Na2SO4 (arba MgSO4) bevandenis ~ 2 kg.
1. Alavo (IV) chloridas (SnCl4) 2000 ml viena porcija įpilama į dichlormetano (CH2Cl2) 15 l reakcinį mišinį su indolu 1000 g. Mišinys maišomas 50 l periodiniame reaktoriuje, aušinant.
2. Po to reaktoriaus aušinimas pašalinamas ir reakcijos mišinys maišomas 30 min. kambario temperatūroje. Nedidelėmis porcijomis įpilama 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilchlorido 1371 g (cas 24303-61-5) ir po to nitrometano 10 l.
3 . Mišinys maišomas 2 h kambario temperatūroje.
4. Reakcijos mišinys gesinamas ledo vandeniu 20 l, filtruojamas nuo neorganinių nuosėdų perNutsche filtrą. Organinės medžiagos ekstrahuojamos etilacetatu 15 l.
5. Organinis ekstraktas išdžiovinamas virš Na2SO4 (arba MgSO4) ir koncentruojamas sumažintu slėgiu rotaciniame garintuve, kad būtų gautas produktas kristalų pavidalu.
UR-144, A-834,735, XLR-11 galima gauti iš TMCP-indolo tarpinio produkto.
Šios medžiagos sintezė yra gana sudėtinga.2. Po to reaktoriaus aušinimas pašalinamas ir reakcijos mišinys maišomas 30 min. kambario temperatūroje. Nedidelėmis porcijomis įpilama 2,2,2,3,3-tetrametilciklopropankarbonilchlorido 1371 g (cas 24303-61-5) ir po to nitrometano 10 l.
3 . Mišinys maišomas 2 h kambario temperatūroje.
4. Reakcijos mišinys gesinamas ledo vandeniu 20 l, filtruojamas nuo neorganinių nuosėdų perNutsche filtrą. Organinės medžiagos ekstrahuojamos etilacetatu 15 l.
5. Organinis ekstraktas išdžiovinamas virš Na2SO4 (arba MgSO4) ir koncentruojamas sumažintu slėgiu rotaciniame garintuve, kad būtų gautas produktas kristalų pavidalu.
UR-144, A-834,735, XLR-11 galima gauti iš TMCP-indolo tarpinio produkto.
Rekomenduojame įsigyti paruoštą pirmtaką, kurį gana sunku rasti. Mūsų duomenimis, šią medžiagą galima įsigyti brumer.com
Last edited by a moderator:
