- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
Es Veiksmīgi sintezēju nitroetānu, bet ne tīru, vai es varu izgatavot p2np ar neattīrītu nitroetānu.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 479
- Reaction score
- 708
- Points
- 93
Atkarībā no tā, cik netīrs ir jūsu nitroetāns. Izmēģiniet eksperimentā ievietot dažus gramus mikroviļņu krāsnī.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
Es izmantoju šo metodi nātrija etilsulfāta izgatavošanai.
Bet pēc attīrīšanas ar etanolu mans iznākums ir ļoti mazs, piemēram, 60 g aptuveni daudz nātrija etilsulfāta, kas nav izšķīdināts etanolā. Tāpēc man ir jāizmet neizšķīdināts nātrija etilsulfāts. Es ļoti šaubos, kā es varu iegūt maksimālu nātrija etilsulfāta daudzumu??
140 g etanola (bezūdens)
300 g sērskābes (98 %)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu atdzesē.
ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, ko uzkarsē līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 50 °C un 60 minūtes tur ūdens vannā, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Ielej 2000 ml auksta ūdens 5 litru vārglāzē, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Tad vārglāzi ūdens vannā uzkarsē līdz 60 °C, uzsilda arī mazliet skalošanas ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai veidotos otra kristālu partija - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Bet pēc attīrīšanas ar etanolu mans iznākums ir ļoti mazs, piemēram, 60 g aptuveni daudz nātrija etilsulfāta, kas nav izšķīdināts etanolā. Tāpēc man ir jāizmet neizšķīdināts nātrija etilsulfāts. Es ļoti šaubos, kā es varu iegūt maksimālu nātrija etilsulfāta daudzumu??
140 g etanola (bezūdens)
300 g sērskābes (98 %)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai
daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu atdzesē.
ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, ko uzkarsē līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 50 °C un 60 minūtes tur ūdens vannā, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Ielej 2000 ml auksta ūdens 5 litru vārglāzē, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.
Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Tad vārglāzi ūdens vannā uzkarsē līdz 60 °C, uzsilda arī mazliet skalošanas ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.
daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai veidotos otra kristālu partija - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.
Pievienot 215 ml absolūtā etanola
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.