Reakcijas shēma:
Reaģenti:
Sinteze DCM:
Sinteze etiķskābē:
- 4-metilpropiofenons (CAS 5337-93-9) - 1000 g;
- dihlormetāns (DCM) vai ledus etiķskābe (GAA) - 3000 ml;
- Broms (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdums;
- Destilēts ūdens;
- magnija sulfāts (MgSO4);
- Trīs kakliņu kolba ar apaļu dibenu, 10 l;
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Augšējais maisītājs;
- pilienveida piltuve 500 ml;
- Atdalīšanas piltuve (pēc izvēles);
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Sildīšanas plate;
- laboratorijas termometrs;
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
- 100 ml un 1 L mērcilindri;
- piltuve;
- filtrpapīrs;
- pH indikatora papīrs;
- Rotovap mašīna;
- Vakuuma avots;
- Bihnera kolba (liela) un piltuve;
- 1000 ml x2 un 2000 ml x2;
Bromam ir oranži sarkani dūmi ar asu smaržu. Broms ātri uzsūcas ādā un izraisa grūti dzīstošus, ilgi neārstējamus apdegumus un čūlas. Saskaroties ar gļotādām, broma tvaiki izraisa dedzinošu sajūtu degunā un kaklā. Visas manipulācijas ar bromu un sintēzes jāveic izplūdes tvaika nosūcējā, lietojot gumijas cimdus, aizsargbrilles un aizsargmasku. Bromu ielej kolbā ar plakanu dibenu caur konusveida piltuvi, kas nostiprināta virs kolbas uz retortas statīva. Piltuves galam jāatrodas kolbas iekšpusē. Rūpīgi jānoņem smērviela no krāna slīpēšanas virsmām un pilienveida piltuves sajūgu virsmām un tās jānotīra ar fosforskābi.
Sinteze DCM:
1. 4-metilpropirofenonu 1000 g ievieto 10 L kolbā.
2. Ievieto 10 L kolbā. Ielej tur 3000 ml dihlormetāna (DCM) un maisa 5 minūtes.
3. Ielej kolbu ar dihlormetānu (DCM). Maisīšanu pārtrauc. Šķidru bromu (Br2) 1080 g, 348 ml iepilda piltuvē.
4. Pievieno bromu. Kolbā no pilināmās piltuves pilienveidīgi pievieno 30-50 ml broma (Br2).
5 . Pievieno bromu (Br2). Bromam jānokrīt kolbas dibenā.
6. Bromam jānokrīt kolbas dibenā. Bromam jāizšķīst uz dibena, un maisījumam jābūt iekrāsotam.
7. Bromam jāiz šķīst kolbā. Maisījumu uzkarsē līdz 30 °C, ja šķīdums nav mainījis krāsu.
8. Maisījumu uzkarsē līdz 30 °C. Maisījumu nedaudz samaisa, un maisīšanu pārtrauc, kad broms ir izšķīdis.
9. Maisījumu pārtrauc, kad broms ir izšķīdis. Maisījumam pievieno otru mazāku broma porciju. Pēc krāsas maiņas to atkal samaisa.
10. Pēc tam, kad ir mainījusies krāsa, maisījumu atkal samaisa. Maisījumam pievieno trešo, vēl mazāku broma porciju. Pēc krāsas maiņas to atkal samaisa.
11. Ja broms izšķīst uzreiz, bromu turpina pievienot pilienveidīgi, nevis pa porcijām, pastāvīgi maisot.
12. Ja b roms izšķīst uzreiz, to pievieno pa pilieniem, nevis pa porcijām. Reakcijas maisījumu maisa 30 minūtes pēc pilnīgas broma pievienošanas.
13. Reakcijas maisījumu maisa 30 minūtes pēc broma pievienošanas. Kolbā pievieno piesātinātu nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu un maisa 5 min. Pēc tam slāņus atdala.
14. Organiskajam slānim pievieno destilētu ūdeni, maisījumu maisa 5 min. Slāņus atdala.
15. Organisko slāni žāvē virs nātrija sulfāta (MgSO4) un filtrē no cietajām daļiņām. Organisko šķīdinātāju destilē ar vakuumu, veidojot šķīdumu, ja nepieciešams sauss 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7).
16. Maisījumu atstāj turpmākai reakcijai ar aptuveno 2-brom-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) daudzumu 1500 g, ja nepieciešams veikt metilamināciju DCM.
2. Ievieto 10 L kolbā. Ielej tur 3000 ml dihlormetāna (DCM) un maisa 5 minūtes.
3. Ielej kolbu ar dihlormetānu (DCM). Maisīšanu pārtrauc. Šķidru bromu (Br2) 1080 g, 348 ml iepilda piltuvē.
4. Pievieno bromu. Kolbā no pilināmās piltuves pilienveidīgi pievieno 30-50 ml broma (Br2).
5 . Pievieno bromu (Br2). Bromam jānokrīt kolbas dibenā.
6. Bromam jānokrīt kolbas dibenā. Bromam jāizšķīst uz dibena, un maisījumam jābūt iekrāsotam.
7. Bromam jāiz šķīst kolbā. Maisījumu uzkarsē līdz 30 °C, ja šķīdums nav mainījis krāsu.
8. Maisījumu uzkarsē līdz 30 °C. Maisījumu nedaudz samaisa, un maisīšanu pārtrauc, kad broms ir izšķīdis.
9. Maisījumu pārtrauc, kad broms ir izšķīdis. Maisījumam pievieno otru mazāku broma porciju. Pēc krāsas maiņas to atkal samaisa.
10. Pēc tam, kad ir mainījusies krāsa, maisījumu atkal samaisa. Maisījumam pievieno trešo, vēl mazāku broma porciju. Pēc krāsas maiņas to atkal samaisa.
11. Ja broms izšķīst uzreiz, bromu turpina pievienot pilienveidīgi, nevis pa porcijām, pastāvīgi maisot.
12. Ja b roms izšķīst uzreiz, to pievieno pa pilieniem, nevis pa porcijām. Reakcijas maisījumu maisa 30 minūtes pēc pilnīgas broma pievienošanas.
13. Reakcijas maisījumu maisa 30 minūtes pēc broma pievienošanas. Kolbā pievieno piesātinātu nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu un maisa 5 min. Pēc tam slāņus atdala.
14. Organiskajam slānim pievieno destilētu ūdeni, maisījumu maisa 5 min. Slāņus atdala.
15. Organisko slāni žāvē virs nātrija sulfāta (MgSO4) un filtrē no cietajām daļiņām. Organisko šķīdinātāju destilē ar vakuumu, veidojot šķīdumu, ja nepieciešams sauss 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7).
16. Maisījumu atstāj turpmākai reakcijai ar aptuveno 2-brom-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) daudzumu 1500 g, ja nepieciešams veikt metilamināciju DCM.
Sinteze etiķskābē:
1. Iepriekšējie 1.-12. sintēzes posmi ir tādi paši, DCM aizstāj ar etiķskābi.
2. Sintezi veic, izmantojot 1.-12. sintēzes posmu. Maisījumam pakāpeniski ielej 3 l auksta destilēta ūdens un samaisa.
.3. Maisīšanas metode. Pievienojot ūdeni, 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) kristalizējas un maisot maisījumu.
4. Pievieno ūdeni un maisījumu. Produktu 2-brom-4'-metilpropiofenonu filtrē uz Buknera kolbas un piltuves.
5. Uzkarsē ar ūdeni. Produkta kristālus mazgā ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu, filtrē un vēlreiz mazgā ar destilētu ūdeni līdz neitrālam pH 6,5-7.
6. Izšķīdinātos kristālus izšķīdina ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu . 2-brom-4'-metilpropiofenonu (CAS 1451-82-7) filtrē uz Buchnera kolbas un piltuves un žāvē gaisā (vai vakuumeksikatorā) līdz nemainīgai masai .
2. Sintezi veic, izmantojot 1.-12. sintēzes posmu. Maisījumam pakāpeniski ielej 3 l auksta destilēta ūdens un samaisa.
.3. Maisīšanas metode. Pievienojot ūdeni, 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) kristalizējas un maisot maisījumu.
4. Pievieno ūdeni un maisījumu. Produktu 2-brom-4'-metilpropiofenonu filtrē uz Buknera kolbas un piltuves.
5. Uzkarsē ar ūdeni. Produkta kristālus mazgā ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu, filtrē un vēlreiz mazgā ar destilētu ūdeni līdz neitrālam pH 6,5-7.
6. Izšķīdinātos kristālus izšķīdina ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu . 2-brom-4'-metilpropiofenonu (CAS 1451-82-7) filtrē uz Buchnera kolbas un piltuves un žāvē gaisā (vai vakuumeksikatorā) līdz nemainīgai masai .
Last edited by a moderator:
