3-CMC sintēzes jautājums

[Jesse_Pinkman_]

Tas ir tas, ko es saņēmu

 

[antrax]

Sveiki, mans draugs, Kā pēc pārkristalizēšanas iegūt caurspīdīgus kristālus?
Esmu sintezējis metilonu, bet pēc pārkristalizēšanas iegūstu oranži brūnus kristālus, un tas, manuprāt, nozīmē, ka metilona kristāliem ir piemaisījumi.
Paldies!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Es acetonu vispār nelietoju, tikai mazgāšanai... Jums ir 2 iespējas, acidifikācija (tikai ledus auksta hci 37%) ar frībāzi+ūdeni vai tikai frībāze.
Es iesaku izmantot ūdeni. Pēc tam iztvaicējiet ūdeni vai frībāzi.
Tas ir viss.

 

[Jesse_Pinkman_]

Es neizmantoju saldētavas metodi, bet es mēģināju un man bija dažādi rezultāti.

 

[letsrunfast]

Vai brīvā bāze+ūdens maisot veido emulsiju? Ja tā veidojas, vai emulsiju ir viegli izjaukt? Mani interesē, kāpēc acetons nedarbojas 3-cmc paskābināšanai. Lol. Tas padara 3cmc ļoti tumšu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Es to darīju vairākas reizes, bet jums ir nepieciešams daudz laika acidifikācijai, īpaši bez acetona, es izmantoju pilināmo piltuvi, ik pēc 2-3 sekundēm 1 piliens. Dažreiz tas aizņem 30 min. Un šķīdums visu laiku ir jāsamaisa, magnētiskais maisītājs darbojas labi līdz aptuveni 1 litram.
Man nekad nav izveidojusies emulsija, tikai 2 slāņi.

 

[Jesse_Pinkman_]

Izmēģiniet bez acetona, bet, kā jau teicu, izvēlieties savu slāni, ja brīvā bāze, tad nelietojiet papildu ūdeni, bet es dodu priekšroku ar ūdeni. Bet ir iespējams gan viens, gan otrs.

 

[letsrunfast]

Vai esat atšķaidījis HCL ar papildu ūdeni? Vai saglabājāt sākotnējo koncentrāciju ~ 37 procentu stiprumā?

 

[Jesse_Pinkman_]

Es to izmantoju tieši no pudeles, bet pirms tam turēju saldētavā. Jums vajadzētu izmantot arī aukstu dest.ūdeni, kas tiks pievienots frībāzei, lai acidifikācijas laikā saglabātu zemu temperatūru.