4-MMC pilnīga sintēze

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC sintēze

Liels paldies @WilliamDampier par to, ka viņš man nodrošināja nepieciešamos reaģentus, lai sintezētu šo savienojumu.

Anotācija
4-MMC ir sintētisks amfetamīnu un katinonu klases stimulants. Tas ir ķīmiski līdzīgs katinona savienojumiem, kas atrodami Austrumāfrikas augā kātā.
Tas rada MDMA, amfetamīniem un kokaīnam līdzīgu iedarbību. Papildus stimulējošajai iedarbībai tam ir arī blakusparādības, no kurām viena ir bruksisms (visbiežāk sastopamā). 4-MMC iedarbība ir pētīta žurkām un cilvēkiem, un metabolītus pēc lietošanas var noteikt urīnā.

Konteksts
4-MMC pirmo reizi sintezēts 1929. gadā, bet līdz 2000. gadu sākumam tas nebija plaši pazīstams, un tad tas tika atklāts no jauna. Tolaik lielākajā daļā valstu to bija atļauts iegādāties un pārdot, tomēr tagad tā sintēze, glabāšana, izplatīšana un lietošana ir aizliegta. No 2012. gada jūlija Amerikas Savienotās Valstis saskaņā ar Sintētisko narkotiku ļaunprātīgas izmantošanas novēršanas likumu (SDAPA) to pastāvīgi klasificēja kā 1. sarakstā iekļautu narkotiku.

Formula: C11H15NO
Molārā masa: 177,247 g/m
IUPAC nosaukums: (RS)-2-metilamino-1-(4-metilfenil)propān-1-ons


Reakcija: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakcijas mehānisms: Dubultā aizvietošana

Sinteze
Dimetilbenzola 1000 ml tilpuma tvertnē izšķīdina 1 molu 2-brom-4-metilpropiofenona 1 molā dimetilbenzola. Pēc tam šķīdumu ielika magnētiskajā maisītājā un karstajā plātnē un ļāva maisīt, līdz visas reaģējošās vielas pilnībā izšķīst.

Pēc 2-brom-4-metilpropiofenona izšķīdināšanas (CH3)2C6H4 nosvēra 1 molu metilamīna (CH3NH2) un izšķīdināja 50 ml H2O. Pēc tam šo šķīdumu pievienoja 100 ml spiediena izlīdzināšanas piltuvē. Pēc tam pievienošanas piltuvi pievienoja 1000 ml RBF un uzsāka pievienošanu ar ātrumu 1 piliens sekundē. Magnētisko maisītāju ieslēdza, lai nodrošinātu vienmērīgu CH3NH2 sadalīšanos šķīdumā.

Kad viss CH3NH2 bija pievienots, tika ieslēgta sildīšana un temperatūra tika uzturēta nemainīgos 35 grādos pēc Celsija. Šķīdumu atstāja reaģēt 5 stundas vai līdz tumši sarkanai/dzintara krāsai.

Pēc tam sildīšanu izslēdza un šķīdumu atstāja atdalīties un atdzist. Kad šķīdums bija atdzisis līdz istabas temperatūrai, ūdens slānis tika atdalīts no šķīdinātāja slāņa, pārliecinoties, ka šķīdinātāja slānis līdz turpmākai izmantošanai tiek uzglabāts piemērotā glabāšanas pudelē. Atlikušo ūdens slāni ekstrahēja ar 100 ml (CH3)2C6H4 un izveidoja emulsiju. Pēc tam ļāva slāņiem atdalīties, un šķīdinātāja slāni paturēja, bet ūdens slāni izšķīdināja.

Abus šķīdinātāja slāņus apvienoja un pievienoja 500 ml vārglāzē. Pēc tam šķīdumam lēnām pievienoja 150 ml HCL (pārpalikums), lai veidotos 4-MMC HCL.

Šķīdumu pēc tam filtrēja vakuumā, lai ekstrahētu nogulsnēto 4-MMC un attīrītu produktu. Filtrātu pēc tam savāca un iztvaicēja, izmantojot rotējošo iztvaicēšanu, līdz ieguva neapstrādātu produktu.

Rekristalizāciju veica, izšķīdinot produktu EtOH un H2O šķīdumā 50/50, un pēc tam ļāva iztvaikot, lai iegūtu tīrāku produktu. Turpmāku attīrīšanu var veikt, izmantojot kolonnu hromatogrāfiju ar SiO2, nodrošinot tīrību aptuveni 99,89-99,988 %.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Paldies par dalīšanos!

Vai jūs izmantojāt atgaitas dzesētāju, vienlaikus saglabājot 35 temperatūru? Man tikai interesē, vai tas ir nepieciešams, jo ksilēna bp ir 138c (vismaz saskaņā ar wiki).
Kāds bija iznākums?
Kāda bija HCL koncentrācija?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL bija 32%
Es arī mēģināju izmantot atgaitas kondensatoru, bet ksilols ir tik gaistošs, ka tas īsti nepalīdz. Es vienkārši vai nu izmantoju atgaitas kondensatoru ar alumīnija virsmu, vai arī vienkārši izmantoju alumīniju.
Šķiet, ka nav lielas atšķirības.
 
Top