4-mmc kļūst sarkanā krāsā. Kāpēc?

[w2x3f5]

Ir vērts izmērīt sava 2b4m parauga kušanas temperatūru, tai jābūt aptuveni 74-77 grādi. Man ir aizdomas, ka jūsu 2b4m sastāvā ir piemaisījumi.

 

[HeavenChem]

Problēma var būt arī DCM, ja viņa piegādātājs tur ir pievienojis spirtu. Man bija gandrīz tāda pati problēma. Šo krāsu nevar mazgāt ar acetonu vai etilacetātu. Palīdz tikai izopropilspirts, bet ar lieliem zudumiem.

 

[w2x3f5]

Dihlormetāna sastāvā parasti ir etanols, tas nepieciešams dihlormetāna stabilizēšanai. Maz ticams, ka 0,5 procenti etanola tik ļoti ietekmēs reakciju, bet netīrs 2b4m viegli ietekmē. Iespējams, analīzē izmantojamajā dihlormetānā nav etanola piemaisījumu.

 

[HeavenChem]

Stacionārais DCM neietekmēs, bet, ja piegādātājs pievieno daudz vairāk, tas var radīt lielas problēmas, kas man arī bija.

 

[DavidNichols]

Etanols nav cēlonis un problēmas. Tā metilanilīna blakusprodukts no netīra prekursora.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Skābināšanas laikā temperatūra nedrīkst pārsniegt 30*C, ja paaugstināta - ievietojiet ūdenī.
Izmantojiet maisītāja ātrumu 180-250
Skābes pievienošanai izmantojiet izopropilspirtu Pēc tam, kad esat sasnieguši Ph 5-5,5, ceturtdaļu šķidruma varat iztvaicēt un ievietot saldētavā, tādējādi izlaižot miltu iegūšanas posmu un uzreiz iegūstot kristālus
Esmu radījis vairāk nekā 600 kg šīs vielas, domāju, ka rakstīšu rokasgrāmatas šim forumam, kurās pastāstīšu par visām iespējamām iesācēju kļūdām, parādīšu visus trikus un iespējamos sintēzes variantus.

 

[HeavenChem]

Lol, metāla maisītājs par paskābināšanas procesu ? Izklausās pēc pelēkas krāsas neveiksmes uz apdares

 

[TheVacuumGuy]

Lūdzu, apgaismojiet mani. Kāpēc vajadzētu pievienot vairāk skābes, kad sasniegts ph mērķis?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Problēma var būt lokālā pārskābumā.
Ja jūs pārāk ātri pievienojat skābi, jūsu 4-MMC pārvēršas par sūdiem.
Novietojiet savu mērglāzi uz ledus vannas ar magnētu maisītāju un zem atdalīšanas piltuves. Reakcijas temperatūrai jābūt ne augstākai par 25-30 grādiem pēc Celsija. Izmantojiet apmēram 2-3 pilienus koncentrētas sālsskābes sekundē uz 1000 g bromketona-4
Arī sarkanā krāsa var būt no alkohola reakcijas masā. Pārliecinieties, ka jūsu DCM ir tīrs.

 

[chudakrekt]

Par pievienošanas ātrumu ir taisnība, bet ir metodes ar ļoti ātru kustību Var izmantot arī sālsskābi IPA.

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway