DCM arī ir labs, bet atcerieties, ka organiskais slānis būs apakšā, bet ūdens slānis būs augšā:
1) Izšķīdiniet 1 kg vai 2-Br-3-hlorpropiofenona vai 4 l DCM.
2) Pievieno tam 2 l metilamīna 40 % un maisīt 4 h. Ja strādā ar lielākiem daudzumiem, piemēram, 50 kg 2br3, metilamīns jāievada ļoti lēni 1-1,5 h, lai uzturētu temperatūru ne augstāku par 39 grādiem, pēc visa metilamīna pievienošanas maisīt 3 h...
3) atdaliet organisko apakšējo slāni un 2 reizes mazgājiet to ar ūdeni.
4) 0,390 ml HCl 37 % sajauc ar 300 ml ūdens.
5) pievienojiet skābes šķīdumu organiskajam slānim un turiet maksimāli 20 grādu temperatūrā. Sajauc 15 min. lielā daudzumā ilgāk ... (var parādīties galaprodukta nogulsnes).
6) pēc 15 min visu uzkarsē līdz 39 grādiem, līdz visas nogulsnes izšķīst ūdens slānī. Pārtrauciet maisīšanu un uzturiet 39 grādu temperatūru, līdz slāņi atdalās.
7) Ūdens slāni dekantē un pievieno tam 1200 ml acetona. Visu viegli uzvāra un tad pārlej kristalizācijas kivetē. Ja istabas temperatūrā nekas neparādās, ievietojiet kiveti ledusskapī 5 grādu temperatūrā uz 2 dienām.
Gaidām galaprodukta fotogrāfijas...
1) Izšķīdiniet 1 kg vai 2-Br-3-hlorpropiofenona vai 4 l DCM.
2) Pievieno tam 2 l metilamīna 40 % un maisīt 4 h. Ja strādā ar lielākiem daudzumiem, piemēram, 50 kg 2br3, metilamīns jāievada ļoti lēni 1-1,5 h, lai uzturētu temperatūru ne augstāku par 39 grādiem, pēc visa metilamīna pievienošanas maisīt 3 h...
3) atdaliet organisko apakšējo slāni un 2 reizes mazgājiet to ar ūdeni.
4) 0,390 ml HCl 37 % sajauc ar 300 ml ūdens.
5) pievienojiet skābes šķīdumu organiskajam slānim un turiet maksimāli 20 grādu temperatūrā. Sajauc 15 min. lielā daudzumā ilgāk ... (var parādīties galaprodukta nogulsnes).
6) pēc 15 min visu uzkarsē līdz 39 grādiem, līdz visas nogulsnes izšķīst ūdens slānī. Pārtrauciet maisīšanu un uzturiet 39 grādu temperatūru, līdz slāņi atdalās.
7) Ūdens slāni dekantē un pievieno tam 1200 ml acetona. Visu viegli uzvāra un tad pārlej kristalizācijas kivetē. Ja istabas temperatūrā nekas neparādās, ievietojiet kiveti ledusskapī 5 grādu temperatūrā uz 2 dienām.
Gaidām galaprodukta fotogrāfijas...
