oriģināls synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this not is a repost since this looks very promising
Kas jums nepieciešams:
Šis saraksts ir pamats. Neuzsāciet to pat bez VISĀM ķīmiskajām vielām un aparatūras.
(izmaksām vajadzētu būt aptuveni 800 dolāru)
Aparatūra un stikls:
Džeimss Zubriks (James W. Zubrick ): ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual". (Obligāti, visā šajā tekstā tiks minētas lapas no šīs grāmatas. ~32$) (un ļoti noderīgi stikla ierīču attēli).
✮ Destilācijas aparāts (1x500 ml un 1x1000 ml apaļdibena kolba, 1x250 ml apaļdibena kolba, kondensators, destilācijas adapteris, vakuuma adapteris, termometra adapteris) (Iegūstiet maltus stikla savienojumus. Tie ir labākie. 19/22 vai 24/40 - mans pirmais komplekts bija 19/22, un tas tiek izmantots vēl šodien.)
✮ Termometrs (no 0°C līdz ~300°C)
✮ Statīvs (Home Depot - (2x10 collas, atloks, 2 pēdas ½ collas caurules))
✮ S kava (Nopirkt. Ticiet man, tas ir tā vērts) (stikla trauku piestiprināšanai pie statīva - tie atbalsta vairākus simtus dolāru vērtu stiklu - pērciet labu!)
✮ Karstās plātnes/maisītāja kombinācija (tā ir vajadzīga, tā ir tā vērta)(www.labx.com - tērējiet 200 dolārus).
✮ Magnētiskais maisīšanas stienis (meklējiet tīmeklī) (ar teflona pārklājumu)
✮ Ūdens aspirators (vai labs vakuuma avots. Bet aspiratori ir lēti <$20).
✮ Vārīšanas akmeņi (destilācijai. Mazas lauskas no salauztas kafijas krūzes).
✮ Caurulītes (apmēram 10 pēdas (3 metri) - datortehnikas veikals - vakuuma caurulītes ir labākas nekā dialīzes caurulītes - bet abas derēs).
✮ Vazelīns (nav daudz - slīpēta stikla savienojumu pārklāšanai)
✮ Mērglāzes (vēlams no pyrex materiāla un mililitros (ml)).
✮ 10 dažāda izmēra stikla trauki/ pudeles (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l utt.).
✮ Svari (lieliski ir trīskārši analītiskie svari, kurus var atrast par mazāk nekā 100 USD - www.balances.com - tie var nosvērt līdz pat kilogramam un tikai 0,1 g - ideāli!).
✮ pH papīrs (ķīmisko produktu apgāde) (pietiek ar vienu rulli - ~10$) (nekas īpašs, vienkārši vajag atšķirt skābes un bāzisko šķīdumu).
Ķimikālijas:
✮ Safrols (160 g) (sasafrasa eļļa, dzeltenā kampara eļļa) (dabisko/ēterisko eļļu izplatītājs).
✮ dimetilformamīds (DMF) (350 ml) (derēs arī dietilformamīds vai formamīds).
✮ p-benzohinons (benzohinons, benzohinons) (120 g) (Fotošops vai ķīmijas preču piegāde)
✮ Palādija hlorīds (PdCl2) (2 g) (Foto veikals vai ķīmijas preču piegāde)
✮ Metilēnhlorīds (dihlormetāns, DCM) (to var destilēt no automobiļu šķīdinātājiem (vienkārši ieej Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone un izlasi etiķetes) vai litru var nopirkt ķīmijas preču piegādātājā) (Zip-Strip mēbeļu pulēšanas līdzeklis).
✮ Hg sāls (1 grams: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Tas var būt jebkas, un 1 g pietiks ilgam laikam).
✮ Izopropilspirts (IPA, aptiekās būs pieejams 91% izopropilspirts) (iegādājieties 3 litrus) (neņemiet 70 %) (vai arī tīru var iegādāties no ķīmijas piegādātāja).
✮ Epsoma sāls (magnija sulfāts) (MgSO4) (pārtikas veikalā/aptieciņā) (izklājiet uz cepumu veidnes un cepiet cepeškrāsnī 200 °C temperatūrā 3 h, lai izžāvētu - diezgan bezjēdzīgi, ja neizžāvēsiet).
✮ Bieza Al folija (lieljaudas vai pīrāgu pannas no pārtikas veikala).
✮ s ērskābe (31,45% HCl) (baseina pH samazināšanai, brauktuves tīrīšanas līdzeklis, ~3$/galons).
✮ nātrija hidroksīds (NaOH) (kanalizācijas tīrīšanas līdzekļa kristāli) (lasiet šīs etiķetes, iegādājieties to, kas ir tikai NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store).
✮ Amonija hlorīds (NH4Cl) (Foto veikals vai ķīmijas preču piegādātājs).
✮ Paraformaldehīds (datortehnikas veikals) (saukts par Mildewcyde vai DiGas - ražo tie paši cilvēki, kas jums piegādāja Damp-Rid - mājiens).
✮ Zemesriekstu eļļa (tā ir eļļa ar augstu viršanas temperatūru, ko mēs izmantosim kā eļļas vannu uz karstās plātnes/maisīšanas plātnes kombinācijas).
✮ Acetons (stikla un kristāla tīrīšanai) (krāsu nodaļa datortehnikas veikalos).
✮ Ksilols (kristalizācijai) (krāsu sadaļa - atšķaidītājs - iegādājieties īpaši).
1. Dabiskās eļļas destilācija, lai iegūtu tīru safrolu (4 stundas)
Šā soļa visaptverošs apraksts, ko veic hromēts.
Uzstādīt vakuumdestilācijai, kā Zubrika 53. lpp. Vienmēr uzsmērējiet nedaudz vazelīna uz slīpētā stikla savienojumiem - šādā veidā tie nepielipīs, kad mēģināsiet tos izņemt. Ielieciet 500 ml apaļdibena kolbā (RBF) ar vairākiem vārāmajiem akmeņiem tik daudz dabīgās eļļas (Sassy, Camphor u.c.), cik jums ir, bet ne vairāk kā 300 ml. Vienu no savām 250 mL RB kolbām ielieciet kā pieņemšanas kolbu. Uzstādiet ūdens aspiratora vakuumu izlietnē (to var būt nepieciešams uzstādīt dienu iepriekš - detaļas, braucieni uz santehnikas veikalu utt.) un pievienojiet vakuuma šļūteni aspiratoram un pēc tam vakuuma adapterim destilācijas iekārtā. Sāciet lēnām palielināt karstumu! LĒGI! Jo lēnāk to darīsiet, jo labāks/īstāks būs jūsu safrols. Pie normāla spiediena safrols vārās 232 °C temperatūrā, bet vakuumā tas var vārīties 110-160 °C temperatūrā. Neatkarīgi no tā, kādā temperatūrā tas sāk palielināties, to atzīmējiet. Un, ja temperatūra ir augstāka par 160°C, pārbaudiet cauruļu un stikla trauku blīvējumus - visticamāk, ir neliela noplūde. Atcerieties vazelīnu! Destilācijas beigās iegūstiet ūdensbaltu eļļu, kas patiešām lauž gaismu, un tai ir patīkama smarža - nedaudz līdzīga potpourri.
Destilācijas sagatavošana: Pirms mēģināt to salikt uz statīva, novietojiet destilācijas ierīci uz gultas. Jūs gūsiet labu priekšstatu par to, kā sastāvdaļas sader kopā, un iepazīsieties ar visas lietas trauslumu. Lasiet Zubrika padomus par to, kur novietot skavu.
Zemesriekstu eļļa: Uz plīts atrodas bļoda ar plakanu dibenu. Tā ir piepildīta ar zemesriekstu eļļu. Destilācijas kolba atrodas bļodā, bet nesaskaras ar dibenu, lai plīts uzkarsētu bļodu, bļoda uzkarsētu zemesriekstu eļļu, bet zemesriekstu eļļa uzkarsētu destilācijas kolbu. Tas ir ļoti efektīvi. Tas būs ideāli piemērots visām jūsu destilācijas vajadzībām, jo īpaši, ja to veicat vakuumā.
2. RXN: formaldehīds + amonija hlorīds -> metilamīna HCl (2 stundas darba + 4 stundas gaidīšanas + 4 stundas darba).
Savā 500 ml RBFlask: iestatiet destilācijai (ne vakuumā). Destilācijas kolbā (jūsu 500 ml RB kolbā) ielieciet: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehīda (molekulārā attiecība 1:2, atcerieties to, palielinot tilpumu!) un 320 ml ūdens un vairākus vārošus akmeņus. Ļoti LĒGI sāciet karsēt. Neaizmirstiet ieslēgt ūdeni kondensatorā!
Pie 80 °C tika iegūts dzidrs šķīdums. Karsēšana turpinājās - temperatūra tika uzturēta četras stundas 104°C temperatūrā (šī temperatūra ir ĻOTI svarīga - ja to pārsniegsiet, neuztraucieties - samaziniet temperatūru un mēģiniet to stabilizēt 104°C temperatūrā) Kad temperatūra ir 104°C, ieslēdziet stopsargu un turpiniet to darīt 4 stundas. 104°C temperatūrā ļoti lēni pāriet neliels daudzums destilāta, un tas ir labi. Mēs no reakcijas satura atdalām metilālu un metilformiātu, tādējādi virzot reakciju pareizajā virzienā jeb iegūstot vairāk tā, ko vēlamies.
Pēc četrām stundām, kamēr šķīdums vēl ir karsts, sagatavojiet to vakuuma destilācijai (IE jau ir sagatavots - tagad tikai pievienojiet vakuuma šļūteni!) - bet vēl neieslēdziet vakuumu. Palieliniet karstumu. Apmēram 30 minūšu laikā jāsāk pārplūst šķidrumam - maisījuma iekšējai temperatūrai nevajadzētu pārsniegt 200 °C. Turpiniet destilēt šķidrumu, līdz paliek ½ šķīduma (t.i., destilējiet pusi šķīduma), tad noņemiet kolbu no karstās plīts un ļaujiet tai nostāvēties ledus/ūdens vannā. Kristāliem vajadzētu sākt veidoties pēc dažām minūtēm. Amonija hlorīda kristālus nofiltrējiet. Tagad atlikušo šķidrumu atkal sagatavojiet destilācijai - pievienojiet vēl pāris vārošus akmeņus. Destilējiet pusi no atlikušā šķidruma. Kad atlikusi puse (vai ¼ no sākotnējā šķīduma), lēnām ieslēdziet vakuumu! ĻOTI LĒNI! - Jūs nevēlaties, lai viss šķidruma maisījums izlēktu ārā. Kādā brīdī visa masa izkristalizēsies dzeltenbaltā cietā vielā. Tas ir ~ 95 % metilamīna.HCl, ~ 2 % amonija hlorīda un 3 % dimetilamīna.HCl. Nākamajam solim tas ir derīgs. Tas var būt mazliet mitrs, bet, ja ļausiet tam kristalizēties karstam (spontāni kolbā ar karstumu), tam vajadzētu būt diezgan sausam. Noslēdziet to burkā ar platu muciņu, līdz tas būs nepieciešams.
Ja dzīvojat salīdzinoši mitrā vietā, varat uz galda novietot sava produkta kristālu, aiziet prom un, kad atgriezīsieties, uz galda, kur bija jūsu produkts, būs neliela ūdens peļķe. Metilamīns.HCl ir uzskatāms par HIGROSKOPISKU. Cits veids ir iepildīt glāzē 20 ml ūdens un tad pievienot tam 5 g NaOH. Sajauc, lai izšķīdinātu. Tagad iemetiet tajā vairākus sava produkta kristālus - tam vajadzētu smaržot pēc pūstošām zivīm + amonjaka. Ja to pašu izdarīsiet ar amonija hlorīdu, tas smaržos pēc amonjaka.
Jūs atgūsiet apmēram 1/3 amonija hlorīda otrreizējai pārstrādei un pēc daudz iztvaicēšanas. Iegūsiet ~ 80 g tīra (95 %) metilamīna.HCl, kas atbilst ~ 80 % iznākumam. Apsveicam. To var uzglabāt istabas temperatūrā uz visiem laikiem. Esmu dzirdējis par cilvēkiem, kas izmanto vairāk nekā 40 gadus vecu MetilAmine.HCl ar lieliskiem rezultātiem.
Paraformaldehīds ir formaldehīda polimerizēta forma, bet atšķirībā no vairuma polimerizācijas procesu šis ir atgriezenisks, tāpēc paraformaldehīdu un formaldehīdu var mainīt pēc vēlēšanās. Ja vienīgais, ko var dabūt, ir formaldehīda šķīdums - atcerieties, ka, ja tas satur 37 % formaldehīda, tad 100 g šķīduma satur 37 g formaldehīda - vai arī vienkārši mainiet daudzumu kolbā uz - 324 g 37 % formaldehīda šķīduma, 108 g NH4Cl, 205 ml ūdens.
3. RXN: safrols - (Wackera oksidācija (PdCl₂ + benzohinons)) -> MDP2P (2 stundas darba + 7 stundas gaidīšanas + 1 stunda darba)
Šo posmu sauc par Wackera oksidāciju. Tajā izmanto PdCl2 kā katalizatoru, lai pārvietotu skābekli pāri dubultajai saitei. Šis posms ir daudzkārt pārstrādāts, tāpēc nemainiet daudzumus, lai panāktu leģendāro "mēroga palielināšanu". Ja to izdarīsiet pareizi, jums būs vairāk MDMA.HCl, nekā jūs zināt, ko ar to darīt.
Procedūra:
Ievietojiet TĪRĀ 1000 ml RB flakonā:
300 ml dimetilformamīda (DMF), 50 ml krāna ūdens, 120 g p-benzohinona 2 g palādija hlorīda (PdCl2), magnētisko maisītāju. (P.S. - Neetaupiet uz katalizatoru!)
Maisīšanas stieni ieslēdz "lēnā maisīšana". Krūzītē/ burciņā sajauc 160 g safrola un 50 ml DMF. Safrolu/DMF maisījumu pilināt šķīdumā istabas temperatūrā (30 °C) 30 min. laikā. Pēc pievienošanas šķīdums bija tumši sarkanīgi oranžs. Gandrīz melns. Pārliecinieties, ka maisīšanas stienis griežas - tagad - ejiet prom. Iet gulēt. Iet kaut kur citur. Iestatiet pulksteņa modinātāju, lai pamodinātu/atgādinātu par sevi pēc 7 stundām. Piezīme: Šai reakcijai nav nepieciešama papildu sildīšana! Vienkārši maisiet!
Strīķa komentārs: "Pēc 4,5 h šķīdums pats no sevis progresēs līdz 45 °C. Acīmredzama eksotermiska reakcija. Pēc 7 h šķīdums atkal būs ~30°C."
Reakcijas maisījumu pārpludināja ar nedaudz skābu ūdeni (~ 50 ml sērskābes (HCl) 1,5 l ūdens). Eļļa no šķīduma nokrita uz dibena. Tās krāsa bija melna/sausīgi sarkana. Šādā gadījumā ir labi, ja ir lielā sepa piltuve.
Tagad mums ir jādefinē vairākas lietas. Augšējais slānis (šajā gadījumā!) ir ūdens slānis - tas ir slānis, kas satur ŪDENS - apakšējais slānis ir organiskais slānis (šajā gadījumā!). IE tas satur eļļas un citas ORGANISKĀ tipa molekulas (IE tas, ko vēlaties!).
Pēc reakcijas satura pārpludināšanas sakratiet trauku, lai šķīdums sajauktos, dodiet tam apmēram 10 minūtes, lai tas nostabilizētos - izveidosies divi slāņi. Augšējais ūdens slānis bija gaišāks asinssarkans/rozā. Augšējais ūdens slānis tika atdalīts no eļļas (t.i., tas tika izliets). Ūdens slānis tika izskalots ar 2x100 ml DCM (metilēnhlorīds/dihlormetāns). Ja slāņi nav redzami, turiet trauku pret gaismu tā, lai gaisma spīd caur trauku. Uzglabājiet DCM izskalojumus - tajos ir preces.
Tagad jums vajadzētu būt apmēram 200 ml DCM izskalojumu. Jums vajadzētu būt arī apmēram 100 ml "organiskā slāņa", ko atdalījāt no reakcijas satura. DCM izskalojumus un organisko slāni izlejiet kopā. Tagad DCM/organisko slāni mazgājiet ar 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH 270 ml ūdens). Tas atdalīs otru reakcijas blakusproduktu - hidrohinonu. Ja šo soli neizpildīsiet, hidrohinons aizsērēs kondensatoru, kad mēģināsiet destilēt. Saglabājiet DCM/organisko slāni. NaOH slāni (ūdens: joprojām atrodas virsū) var izmest.
Varat apstāties šeit un pagaidīt vēl kādu dienu - DCM/organisko slāni ielieciet saldētavā.
Definēt mazgāšanu - 100 ml DCM ielej ūdens slānī un tad ūdens slānis+DCM tiek sakratīts, lai abas vielas sajauktos - pēc tam tas tiek nolikts uz leju, lai tas atkal nosēstos. Kad tas bija nostabilizējies (pamaniet, ka slānis tagad ir citas krāsas), ūdens slāni atkal pārlēja citā burkā, kur to atkal mazgāja ar vēl vienu 100 ml svaiga DCM porciju = 2x100 ml mazgāšanas.
4. Reakcijas satura destilēšana, lai iegūtu tīru MDP2P (4 stundas darba)
DCM/organisko slāni ielej TĪRĀ 500 ml RB kolbā. Ievietojiet arī vairākus vārošos akmeņus. Sagatavojiet vakuumdestilācijai.
Šoreiz kolbā savāksim konkrētu frakciju - ir DCM (BP 40°C), ūdens (BP 100°C), DMF (153°C), safrols (232°C), ketons (BP ~290°C ) un polimerizēti graudi (BP ~300°C+).
Atceraties, kad mēs destilējām safrolu? Kādā temperatūrā tas beidzās? Nu - šī temperatūra plus aptuveni 25°C ir temperatūra, pie kuras ketons nonāks vakuumā. Piemēram, ja safrols pāriet 150°C temperatūrā, tad ketons pāriet 175°C temperatūrā. Ja safrols pāriet 130°C temperatūrā, tad ketons pāriet 155°C temperatūrā. Saprotat?
Nosver saņemošo kolbu! Uzraksti svaru uz lentes un pielīmē to pie kolbas!
Uzsāciet vakuumdestilāciju, vispirms ieslēdzot vakuumu - ja atcerējāties savus vārīšanās akmeņus, tad tas sāks vārīties nekavējoties. Tas ir DCM, kas izdalās pirmais. Vārīšanās var būt ļoti strauja, tāpēc vērojiet to un esiet gatavi mainīt spiedienu, lai tas nenokristu uz pieņemšanas kolbu. Ieslēdziet karstumu (Karstumplati) LĒGI! un ļaujiet temperatūrai pakāpties nedaudz virs temperatūras, kādā safrols nonāca (LĒGI: lai sasniegtu šo temperatūru, ir vajadzīgas vismaz 2 stundas - ja to izdarīsiet ātrāk par 2 stundām, tad jūs rīkojaties pārāk ātri). Kad temperatūra būs augstāka par safrola temperatūru, kolba būs jāmaina. Tas ir mazliet sarežģīti, jo ir jāatbrīvo vakuums. Atlaidiet vakuumu pie sūkņa/aspiratora un ātri nomainiet kolbu - varat to vienkārši izliet, izskalot ar acetonu vai IPA (izopropilspirtu) - un ievietot atpakaļ. Uzreiz ieslēdziet vakuumu, bet šeit esiet uzmanīgi, jo organiskais slānis, ko destilējat, var izlēkt no kolbas uz saņemošo kolbu, tāpēc, ja varat, mainiet vakuumu tā, lai vakuums tiktu ieslēgts GRĀDĪGI! (Piemēram, ar aspiratoru lēnām ieslēdziet ūdeni.) Ketona eļļa ir dzidra balta/dzeltena eļļa ar zaļu nokrāsu. Atkārtoti nosver kolbu, lai aprēķinātu iznākumu - jums vajadzētu būt vairāk nekā 100 g ketona.
Izmantojot aspiratoru, jūs varat mainīt vakuumu, kad to ieslēdzat. Vienkārši lēnām ieslēdziet ūdeni. Lēnām palieliniet ūdens spiedienu. Izslēdzot to, var panākt, ka ūdens ielēks uztvērējkolbā, jo destilācijas aparātā ir "vakuums", un tas izsūks ūdeni no aspiratora - SO - kad izslēdzat vakuumu, dariet to, atvienojot šļūteni no aspiratora - kamēr aspirators darbojas. Varat arī mainīt vakuuma režīmu, atvienojot šļūteni DAĻU - tas prasīs zināmu praksi, tāpēc spēlējiet un izklaidējieties.
Strīķa lieliskajā ierakstā lasāms: "Ar augstu vakuumu pie 100-140 °C pārgāja ~18 g safrola. Pie 166°C pārgāja ~125g ketona." Kad viņa veica šo metodi...
Uzglabāt ketonu. Smaržo to. Paskaties uz to. Skatieties, kā tas lauž gaismu. Drosmīgajiem: nobaudiet to. Ievērojiet visas šīs "īpašības" un atcerieties - pēc tam, kad esat novērtējuši tā īpašības, ielieciet to saldētavā. Piezīme: tas nesasalst. Tas kļūs par ļoti viskozs šķidrumu.
Ja ketonu mēģināsiet destilēt pie atmosfēras spiediena (bez vakuuma), sasniegsiet aptuveni 220 °C temperatūru, un tad visa kolba polimerizēsies. Pilnīga pūļu, laika un prekursoru izšķiešana. Tāpēc neķerieties klāt un iegādājieties vakuuma avotu.
Ketons ir nestabils. Tas nesprāgs vai tamlīdzīgi, bet, ja to atstāsim pašu spēkiem, tas pārkārtosies. Un tad tas būs nederīgs. Istabas temperatūrā tas pārkārtosies apmēram nedēļas laikā - atkarībā no jūsu dzīvesvietas, bet, ja turēsiet to saldētavā, tas var kalpot mēnešiem ilgi - Frīzerī! Pēc tam, kad tas ir saldētavā, jūs varat pārtraukt uz šodienu.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgama (MeAm HCl)) -> MDMA eļļa
To sauc par Al/Hg amalgamu. Šajā procesā tiek izmantotas alumīnija elektronegatīvās īpašības. Vairums cilvēku neapzinās, ka viss alumīnijs patiesībā ir pārklāts ar Al₂O₃. Tā ir oksidēta alumīnija forma. Mēs noņemsim šo folijas daļu, lai alumīnijs varētu reducēt imīnu ar elementāro Al.
Šai reakcijai patiesībā ir divas daļas. Pirmkārt, notiek ketona → imīna kondensācija. Šajā reakcijā ketons reaģē ar metil-amīnu, veidojot imīnu - kā produkts rodas ūdens. Otrkārt, imīns tiek reducēts (ūdeņradis tiek pievienots pāri dubultajai saitei) uz amīnu. Kondensācijai patiešām ir vajadzīgi bezūdens (bezūdens) apstākļi, bet reducēšanai faktiski ir vajadzīgs ūdens - tāpēc šeit ir smalks līdzsvars - IE, nesajauciet šo procedūru.
Kas jums ir jāsagatavo iepriekš:
✮ Tīra 500 ml RB kolba.
✮ 20 g biezas alumīnija folijas, kas sagriezta ~ 1 cm kvadrātos.
✮ 0,1 g Hg (sāls) (derēs jebkura dzīvsudraba sāls, nevis Hg metāls) (Piezīme: Hg = dzīvsudrabs).
✮ Izmetamais trauks (piena krūze)
✮ 1 l tīra ūdens
✮ 25 ml 25 % NaOH šķīduma (izšķīdina 25 g NaOH 75 g ūdens, tad 25 ml no tā).
✮ 50 g metilamīna.HCl izšķīdina 300 ml 91% izopropilspirta.
✮ 40 g "ketona", kas izšķīdināts 50 ml 91 % izopropilspirta.
✮ Vēsā ūdens vanna (piena krūze ar nogrieztu virsu).
✮ Ledus (nekavēties, nopirkt maisu) (vai arī pa rokai ir vismaz vairāki kilogrami).
Uzstādiet statīvu un skavu tā, lai, kolbu piestiprinot pie statīva, kolbas dibens atrastos aptuveni 4 collas (10 cm) no galda virsmas. Tas jādara tā, lai zem tās varētu novietot sildelementu un maisītāju kombināciju. Termometrs jau ir ievietots termometra adapterī, lai jebkurā brīdī to varētu iemest kolbā.
Sagatavojiet turpmāk norādītos produktus, ievietojiet tos burkā un sagatavojiet tos pēc brīža:
HCl, izšķīdināts 300 ml 91% izopropilspirta (91%).
✮ 40 g "ketona" 50 ml 91 % izopropilspirta 91 %.
Ir ļoti svarīgi, lai tie būtu gatavi, pirms sākat darbu! Pirms sākat!
20 g Al kvadrātiņu ievieto 500 ml RB flakonā. Tos pārklāj ar ~ 350 ml H2O (ūdens). Kopā ar Al kvadrātiņiem ievieto 0,1 g Hg(sāls) (vai tikai ļoti mazu lāpstiņu) un labi samaisa. Amalgamācijai ļāva noritēt, līdz parādījās smalki burbulīši, veidojās gaiši pelēkas nogulsnes un uz alumīnija virsmas parādījās atsevišķi sudrabaini plankumi.
Būtībā Al2O3 tiek iznīcināts, ūdens reaģē ar Al2O3, veidojot Al(OH)3 un H2. Šai reakcijai jānotiek 15 līdz 30 minūtes. Esiet pacietīgi.
Kad amalgamācija ir pabeigta, ūdeni izlej piena krūzī. Ielejiet vēl ~ 350 ml ūdens un uzmanīgi sakratiet kolbu, lai samaisītu tās saturu. Izlejiet to krūzī. Atkārtojiet to vēlreiz, ielejot vēl ~ 350 ml ūdens. Tātad būtībā jūs mazgājat Al gabaliņus ar 2 x 350 ml ūdens. Izlejiet tik daudz ūdens, cik vien iespējams, apmēram 10 sekundēs, un pēc tam nekavējoties pāriet pie nākamā soļa - atstājiet Al foliju.
Tādējādi no šķīduma tiks izvadīta lielākā daļa Hg. Neuztraucieties, Hg tiks pilnībā noņemts turpmākajās mazgāšanas reizēs. Ja starp mazgāšanas reizēm ļausiet Al kvadrātiem nostāvēties, tie dažu sekunžu laikā sakarsīs un atkal izveidos Al2O3. Tāpēc pasteidzieties un sagatavojiet sastāvdaļas procedūrai.
Tagad uzreiz pievienojiet ŠĪTĀ secībā:
✮ 50 g metilamīna.HCl, kas izšķīdināts 300 ml 91% izopropilspirta.
✮ 40 g "ketona" 50 ml 91% izopropilspirta, tad iemetiet magnētiskajā maisītājā. Mēģiniet iekustināt maisītāju - tas var aizņemt vairākas minūtes.
Tagad vairākas minūtes piliniet 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Ievietojiet šķīdumā termometru. Sāciet būt ļoti paranoiski attiecībā uz temperatūru. Reakcijas kolbas temperatūra nedrīkst pārsniegt 60 °C. Vislabāk, ja temperatūra tiek uzturēta ap 50 °C. Kolbu nepieciešams maisīt, tāpēc, kad karstums ir izslēgts, kolba atrodas vēsā ūdens vannā, maisīšanas stienis ir ieslēgts un kolba atrodas vēsā ūdens vannā. Kad temperatūra sasniedz aptuveni 50 °C, vannā ieliek vairākus ledus gabaliņus. Ja temperatūra nokrītas zem 40°C, izņemiet daļu ledus. Lai ko darītu, pārliecinieties, ka temperatūra ir zemāka par 60°C. Visu laiku, kamēr jūs to darāt, vannas saturs ir pelēkas nogulsnes. Neaizmirstiet turēt maisītāju ieslēgtu! Ja maisītājam ir grūti sākt darboties. Neuztraucieties, mēģinot to iedarbināt, šķiet, darbojas pietiekami labi.
Kādā brīdī Jūs pamanīsiet, ka temperatūra vairs nepaaugstinās tā, kā līdz šim (apmēram pēc 4 stundām). Jūs esat sasnieguši ketona -> imīna kondensācijas beigas - paskatieties reakcijas kolbas iekšpusē, vai joprojām redzat Al folijas gabaliņus - ja redzat, turpiniet maisīšanu, līdz Al folija ir izsmelta. Šai reakcijai jānotiek ne mazāk kā 6 stundas.
Tagad, kad esat pārliecināts, ka reakcija ir beigusies (pēc 6 stundām) - IE šķīduma temperatūra ir istabas temperatūra, un maisījumā vairs nav folijas gabaliņu. Ielej 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Vēl nedaudz samaisiet saturu, pēc tam ļaujiet maisītājam apstāties un ļaujiet šķīdumam atpūsties vismaz 30 minūtes. NaOH šķīdums pelēkās nogulsnes padarīs filtrējamas konsistences. Ja nevarat noteikt, ka konsistence ir mainījusies, ielejiet vēl 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Pelēkajām nogulsnēm no viendabīgas pelēkas krāsas pēkšņi jāpāriet uz viendabīgu baltu/pelēku plankumu. Pēc dažām minūtēm viss tas viss nogulsnēsies uz kolbas dibena.
Reakcijas saturs nosēdīsies. Pelēkās nogulsnes nogulsnēsies uz dibena, un dzeltens dzidrs šķidrums pacelsies uz augšu. Dzelteno dzelteno šķidrumu izlejiet. Saglabājiet to. Ielej reakcijas saturam 200 ml 91 % izopropilspirta, samaisa šķīdumu tā, lai viss kolbā satrauktos un virpuļotu, un atkal pagaida. Otru dzelteno dzidro šķidrumu izlejiet, tiklīdz tas nosēdīsies. Pievieno 2. dzelteno dzidro šķidrumu pirmajam. To veic vairākas reizes vai arī tik ilgi, līdz dzidrais šķidrums vairs nav dzeltens.
Tā ir reakcijas satura ekstrakcija. Jo biežāk veicat šo procesu, jo lielāks būs iegūtais iznākums. Tāpēc nedariet to vienu reizi, neaizraujieties un nemēģiniet pabeigt tikai ar pirmo ekstrakciju, jo jūs tikai izniekosiet pusi no sava produkta. Jūs esat aizgājuši tik tālu - nesabojājiet to tagad.
Pēc tam, kad esat ieguvis pēc iespējas vairāk dzeltenā šķidruma. Ielieciet pelēkās nogulsnes tajā pašā piena krūzes atkritumu traukā. Izmetiet to pareizi - piena krūze satur elementāro Hg - ne daudz - mazāk par 0,1 g. Taču tas ir jāiznīcina pareizi. Ne izlietnē. Aiznesiet to uz vidusskolu vai universitāti, uz ķīmijas nodaļu - pastāstiet, ka salauzāt termometru un tad nevarējāt izdomāt, ar ko to notīrīt.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai (Vārīšanas akmeņi!), bet mēs nedestilēsim. Mēs iztvaicēsim izopropilspirtu (IPA) no reakcijas satura. Aspiratora vakuumā IPA temperatūrai būtu jāpārsniedz aptuveni 35 °C. Pārliecinieties, ka spirtu izdala. Kad spirts ir tuvu tam, lai izplūstu, šķīdums var spontāni atdalīties destilācijas kolbā. Nav jāuztraucas - augšējais slānis, iespējams, ir jūsu produkts, bet apakšējais - ūdens. Nemēģiniet to atdalīt, vienkārši visu izlejiet nākamajā procedūrā.
Nākamajos divos punktos ir aprakstīta procedūra, kas pazīstama kā skābes/bāzes ekstrakcija. Tā ļoti labi darbojas mūsu mērķa molekulai un jebkurai molekulai, kas satur aminogrupu. Ja nākamie divi punkti nav izpildīti, tad plānojiet, ka pēc tam, kad būsiet pabeiguši, jums nebūs nekādu kristālu.
Pēc tam, kad alkohols ir izdzisis, ņem brūno eļļu, kas palikusi, un ielej to 500 ml ~ 0,5 M HCl šķīduma (470 ml ūdens + 30 ml sērskābes). Samaisiet vai sakratiet. Lielai daļai brūnās eļļas vajadzētu nonākt skābes šķīdumā. Tagad ielej šajā šķīdumā 30 ml DCM. Vēlreiz sakratiet un ļaujiet nostabilizēties. Jūs pamanīsiet, ka izveidojušies divi slāņi - augšējais slānis ir ūdens slānis, kas satur jūsu produktu, bet apakšējais slānis satur DCM, polimerizētos sārņus un molekulas, kas nesatur slāpekli. Izlejiet augšējo slāni (kas satur jūsu produktu ) un izmetiet DCM slāni. Ūdens slāni vēlreiz izskalojiet ar 30 ml DCM un atkārtojiet procesu. Ņemiet vērā, ka ūdens slānis satur produktu - neizmetiet ūdens slāni! DCM izskalojumus varat izmest, jo tie nesatur neko noderīgu. Izmetiet!
Tagad ūdens slānim lēnām pievienojiet 50 ml 25 % NaOH šķīduma. To darot, ūdens slānis kļūs pienaini balts un var nedaudz sakarst. Nav jāuztraucas. No šķīduma izdalīsies gaiši brūna eļļa. Tas ir jūsu produkts (brīvās bāzes formā). Pirms savākšanas izskalojiet "tagad pamata" ūdens slāni ar ~ 50 ml DCM. Sakratiet un ļaujiet tam nosēsties. Izlejiet virsējo ūdens slāni un šoreiz paturiet DCM! DCM skalošanas šķīdumā ir preces! Vēl divas reizes izskalojiet ūdens slāni ar 50 ml DCM. Apvienojiet tos DCM izskalojumus, kas satur jūsu produktu, un turpiniet.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai un vēlreiz vienkārši iztvaicējiet DCM (vārīšanas akmeņi!). Tajā var būt nedaudz ūdens, tāpēc šoreiz, novārot DCM, ļaujiet destilācijas kolbā uz dažām minūtēm sasniegt ~ 50 °C temperatūru. Tam vajadzētu būt pietiekamam. Kolbā vajadzētu būt gaiši brūnai eļļai - tā izskatās kā biezs Ņūkāslas alus.
6. Kristalizācija (MDMA eļļa + HCl IPA/ksilolā) (2 stundas darba)
Tas jādara bezūdens apstākļos. Ja tas tā nav, tad kristāli netiks iegūti. Bezūdens nozīmē "bez ūdens". Ja ir ūdens, tad var sagaidīt, ka iegūsiet krekolu.
Procedūra:
Šo pirmo soli var veikt iepriekš. Piemēram, destilācijas vai reakcijas laikā: Ņemiet svaigu 91% izopropilspirta pudeli un izlejiet apmēram 100 ml. Tagad paņemiet nedaudz sausa magnija sulfāta (Epsom sāls) (apmēram 100 ml) un ielejiet to 91% IPA. Var rasties neliela karstuma izdalīšanās, bet nav jāuztraucas ..... Sakratiet un pēc tam ļaujiet tam nostāvēties, līdz MgSO4 nosēžas. Izlej IPA un tad ielej tajā vēl svaigu MgSO4 (apmēram 100 ml). Tagad sakratiet pudeli un ļaujiet tai nostāvēties 15 minūtes. Tas jādara vismaz trīs reizes, bet daudz labāk to darīt četras reizes - kāpēc to tagad sabojāt? Pēc trim reizēm jums būs "sausais" IPA. Patiesībā to var darīt destilācijas laikā vai gaidot reakciju.
Pagatavojiet maisījumu no 100 ml "sausā" IPA un 150 ml ksilēna. Ielejiet to kolbā, kurā ir MDMA eļļa, un iemetiet tajā arī maisītāju. Samaisiet, lai viss patiešām labi sajauktos, un tagad lēnām piliniet sērskābi. Testējiet ar pH papīru ik pēc aptuveni 5 pilieniem - turpiniet pievienot sērskābi, līdz šķīduma pH ir 5 - 6 vai tikai nedaudz skābs.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai un destilējiet šķīdumu, destilējiet to ar maisītāju, nevis ar vārāmajiem akmeņiem - IE Kad šķīdums ir sasniedzis pH 5-6 - sāciet destilāciju. Uzmanieties, lai šķīduma temperatūra nepārsniegtu 120 °C - Kad liela daļa šķīduma būs izvārījusies, kolbā parādīsies kristāli. Vakuumā šķīdums nedrīkst būt augstāks par 70 °C.
Filtrējiet ar kafijas filtru, kas novietots virs burkas, - tā izvadīs lieko IPA/ksilolu. Kristālus nokasa uz šķīvja un ļauj kristāliem nožūt, ļaujot IPA/ksilēnam (šajā brīdī galvenokārt ksilēnam) iztvaikot - tas var aizņemt vairākas stundas - palīdz 60 vatu lampa, kas spīd 6 collas (20 cm) no kristāliem. Kristālus samaisa, lai veicinātu vienmērīgu sasilšanu.
Kristāli būs brūni dzeltenā krāsā. Tagad noskrāpējiet kristālus burkā un uzlejiet uz tiem ~ 20 ml acetona. Maisījumu pagriež. Kristāli neizšķīdīs, bet daudz brūnā krāsā izšķīdīs. Brūno acetonu izlej, un acetona mazgāšanu atkārto.
Pēc mazgāšanas ar acetonu nosusina kristālus. Vajadzētu būt apmēram 15 g sausu kristālu.
.
hopefully this not is a repost since this looks very promising
Kas jums nepieciešams:
Šis saraksts ir pamats. Neuzsāciet to pat bez VISĀM ķīmiskajām vielām un aparatūras.
(izmaksām vajadzētu būt aptuveni 800 dolāru)
Aparatūra un stikls:
Džeimss Zubriks (James W. Zubrick ): ✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual". (Obligāti, visā šajā tekstā tiks minētas lapas no šīs grāmatas. ~32$) (un ļoti noderīgi stikla ierīču attēli).
✮ Destilācijas aparāts (1x500 ml un 1x1000 ml apaļdibena kolba, 1x250 ml apaļdibena kolba, kondensators, destilācijas adapteris, vakuuma adapteris, termometra adapteris) (Iegūstiet maltus stikla savienojumus. Tie ir labākie. 19/22 vai 24/40 - mans pirmais komplekts bija 19/22, un tas tiek izmantots vēl šodien.)
✮ Termometrs (no 0°C līdz ~300°C)
✮ Statīvs (Home Depot - (2x10 collas, atloks, 2 pēdas ½ collas caurules))
✮ S kava (Nopirkt. Ticiet man, tas ir tā vērts) (stikla trauku piestiprināšanai pie statīva - tie atbalsta vairākus simtus dolāru vērtu stiklu - pērciet labu!)
✮ Karstās plātnes/maisītāja kombinācija (tā ir vajadzīga, tā ir tā vērta)(www.labx.com - tērējiet 200 dolārus).
✮ Magnētiskais maisīšanas stienis (meklējiet tīmeklī) (ar teflona pārklājumu)
✮ Ūdens aspirators (vai labs vakuuma avots. Bet aspiratori ir lēti <$20).
✮ Vārīšanas akmeņi (destilācijai. Mazas lauskas no salauztas kafijas krūzes).
✮ Caurulītes (apmēram 10 pēdas (3 metri) - datortehnikas veikals - vakuuma caurulītes ir labākas nekā dialīzes caurulītes - bet abas derēs).
✮ Vazelīns (nav daudz - slīpēta stikla savienojumu pārklāšanai)
✮ Mērglāzes (vēlams no pyrex materiāla un mililitros (ml)).
✮ 10 dažāda izmēra stikla trauki/ pudeles (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l utt.).
✮ Svari (lieliski ir trīskārši analītiskie svari, kurus var atrast par mazāk nekā 100 USD - www.balances.com - tie var nosvērt līdz pat kilogramam un tikai 0,1 g - ideāli!).
✮ pH papīrs (ķīmisko produktu apgāde) (pietiek ar vienu rulli - ~10$) (nekas īpašs, vienkārši vajag atšķirt skābes un bāzisko šķīdumu).
Ķimikālijas:
✮ Safrols (160 g) (sasafrasa eļļa, dzeltenā kampara eļļa) (dabisko/ēterisko eļļu izplatītājs).
✮ dimetilformamīds (DMF) (350 ml) (derēs arī dietilformamīds vai formamīds).
✮ p-benzohinons (benzohinons, benzohinons) (120 g) (Fotošops vai ķīmijas preču piegāde)
✮ Palādija hlorīds (PdCl2) (2 g) (Foto veikals vai ķīmijas preču piegāde)
✮ Metilēnhlorīds (dihlormetāns, DCM) (to var destilēt no automobiļu šķīdinātājiem (vienkārši ieej Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone un izlasi etiķetes) vai litru var nopirkt ķīmijas preču piegādātājā) (Zip-Strip mēbeļu pulēšanas līdzeklis).
✮ Hg sāls (1 grams: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Tas var būt jebkas, un 1 g pietiks ilgam laikam).
✮ Izopropilspirts (IPA, aptiekās būs pieejams 91% izopropilspirts) (iegādājieties 3 litrus) (neņemiet 70 %) (vai arī tīru var iegādāties no ķīmijas piegādātāja).
✮ Epsoma sāls (magnija sulfāts) (MgSO4) (pārtikas veikalā/aptieciņā) (izklājiet uz cepumu veidnes un cepiet cepeškrāsnī 200 °C temperatūrā 3 h, lai izžāvētu - diezgan bezjēdzīgi, ja neizžāvēsiet).
✮ Bieza Al folija (lieljaudas vai pīrāgu pannas no pārtikas veikala).
✮ s ērskābe (31,45% HCl) (baseina pH samazināšanai, brauktuves tīrīšanas līdzeklis, ~3$/galons).
✮ nātrija hidroksīds (NaOH) (kanalizācijas tīrīšanas līdzekļa kristāli) (lasiet šīs etiķetes, iegādājieties to, kas ir tikai NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store).
✮ Amonija hlorīds (NH4Cl) (Foto veikals vai ķīmijas preču piegādātājs).
✮ Paraformaldehīds (datortehnikas veikals) (saukts par Mildewcyde vai DiGas - ražo tie paši cilvēki, kas jums piegādāja Damp-Rid - mājiens).
✮ Zemesriekstu eļļa (tā ir eļļa ar augstu viršanas temperatūru, ko mēs izmantosim kā eļļas vannu uz karstās plātnes/maisīšanas plātnes kombinācijas).
✮ Acetons (stikla un kristāla tīrīšanai) (krāsu nodaļa datortehnikas veikalos).
✮ Ksilols (kristalizācijai) (krāsu sadaļa - atšķaidītājs - iegādājieties īpaši).
1. Dabiskās eļļas destilācija, lai iegūtu tīru safrolu (4 stundas)
Šā soļa visaptverošs apraksts, ko veic hromēts.
Uzstādīt vakuumdestilācijai, kā Zubrika 53. lpp. Vienmēr uzsmērējiet nedaudz vazelīna uz slīpētā stikla savienojumiem - šādā veidā tie nepielipīs, kad mēģināsiet tos izņemt. Ielieciet 500 ml apaļdibena kolbā (RBF) ar vairākiem vārāmajiem akmeņiem tik daudz dabīgās eļļas (Sassy, Camphor u.c.), cik jums ir, bet ne vairāk kā 300 ml. Vienu no savām 250 mL RB kolbām ielieciet kā pieņemšanas kolbu. Uzstādiet ūdens aspiratora vakuumu izlietnē (to var būt nepieciešams uzstādīt dienu iepriekš - detaļas, braucieni uz santehnikas veikalu utt.) un pievienojiet vakuuma šļūteni aspiratoram un pēc tam vakuuma adapterim destilācijas iekārtā. Sāciet lēnām palielināt karstumu! LĒGI! Jo lēnāk to darīsiet, jo labāks/īstāks būs jūsu safrols. Pie normāla spiediena safrols vārās 232 °C temperatūrā, bet vakuumā tas var vārīties 110-160 °C temperatūrā. Neatkarīgi no tā, kādā temperatūrā tas sāk palielināties, to atzīmējiet. Un, ja temperatūra ir augstāka par 160°C, pārbaudiet cauruļu un stikla trauku blīvējumus - visticamāk, ir neliela noplūde. Atcerieties vazelīnu! Destilācijas beigās iegūstiet ūdensbaltu eļļu, kas patiešām lauž gaismu, un tai ir patīkama smarža - nedaudz līdzīga potpourri.
Destilācijas sagatavošana: Pirms mēģināt to salikt uz statīva, novietojiet destilācijas ierīci uz gultas. Jūs gūsiet labu priekšstatu par to, kā sastāvdaļas sader kopā, un iepazīsieties ar visas lietas trauslumu. Lasiet Zubrika padomus par to, kur novietot skavu.
Zemesriekstu eļļa: Uz plīts atrodas bļoda ar plakanu dibenu. Tā ir piepildīta ar zemesriekstu eļļu. Destilācijas kolba atrodas bļodā, bet nesaskaras ar dibenu, lai plīts uzkarsētu bļodu, bļoda uzkarsētu zemesriekstu eļļu, bet zemesriekstu eļļa uzkarsētu destilācijas kolbu. Tas ir ļoti efektīvi. Tas būs ideāli piemērots visām jūsu destilācijas vajadzībām, jo īpaši, ja to veicat vakuumā.
2. RXN: formaldehīds + amonija hlorīds -> metilamīna HCl (2 stundas darba + 4 stundas gaidīšanas + 4 stundas darba).
Savā 500 ml RBFlask: iestatiet destilācijai (ne vakuumā). Destilācijas kolbā (jūsu 500 ml RB kolbā) ielieciet: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehīda (molekulārā attiecība 1:2, atcerieties to, palielinot tilpumu!) un 320 ml ūdens un vairākus vārošus akmeņus. Ļoti LĒGI sāciet karsēt. Neaizmirstiet ieslēgt ūdeni kondensatorā!
Pie 80 °C tika iegūts dzidrs šķīdums. Karsēšana turpinājās - temperatūra tika uzturēta četras stundas 104°C temperatūrā (šī temperatūra ir ĻOTI svarīga - ja to pārsniegsiet, neuztraucieties - samaziniet temperatūru un mēģiniet to stabilizēt 104°C temperatūrā) Kad temperatūra ir 104°C, ieslēdziet stopsargu un turpiniet to darīt 4 stundas. 104°C temperatūrā ļoti lēni pāriet neliels daudzums destilāta, un tas ir labi. Mēs no reakcijas satura atdalām metilālu un metilformiātu, tādējādi virzot reakciju pareizajā virzienā jeb iegūstot vairāk tā, ko vēlamies.
Pēc četrām stundām, kamēr šķīdums vēl ir karsts, sagatavojiet to vakuuma destilācijai (IE jau ir sagatavots - tagad tikai pievienojiet vakuuma šļūteni!) - bet vēl neieslēdziet vakuumu. Palieliniet karstumu. Apmēram 30 minūšu laikā jāsāk pārplūst šķidrumam - maisījuma iekšējai temperatūrai nevajadzētu pārsniegt 200 °C. Turpiniet destilēt šķidrumu, līdz paliek ½ šķīduma (t.i., destilējiet pusi šķīduma), tad noņemiet kolbu no karstās plīts un ļaujiet tai nostāvēties ledus/ūdens vannā. Kristāliem vajadzētu sākt veidoties pēc dažām minūtēm. Amonija hlorīda kristālus nofiltrējiet. Tagad atlikušo šķidrumu atkal sagatavojiet destilācijai - pievienojiet vēl pāris vārošus akmeņus. Destilējiet pusi no atlikušā šķidruma. Kad atlikusi puse (vai ¼ no sākotnējā šķīduma), lēnām ieslēdziet vakuumu! ĻOTI LĒNI! - Jūs nevēlaties, lai viss šķidruma maisījums izlēktu ārā. Kādā brīdī visa masa izkristalizēsies dzeltenbaltā cietā vielā. Tas ir ~ 95 % metilamīna.HCl, ~ 2 % amonija hlorīda un 3 % dimetilamīna.HCl. Nākamajam solim tas ir derīgs. Tas var būt mazliet mitrs, bet, ja ļausiet tam kristalizēties karstam (spontāni kolbā ar karstumu), tam vajadzētu būt diezgan sausam. Noslēdziet to burkā ar platu muciņu, līdz tas būs nepieciešams.
Ja dzīvojat salīdzinoši mitrā vietā, varat uz galda novietot sava produkta kristālu, aiziet prom un, kad atgriezīsieties, uz galda, kur bija jūsu produkts, būs neliela ūdens peļķe. Metilamīns.HCl ir uzskatāms par HIGROSKOPISKU. Cits veids ir iepildīt glāzē 20 ml ūdens un tad pievienot tam 5 g NaOH. Sajauc, lai izšķīdinātu. Tagad iemetiet tajā vairākus sava produkta kristālus - tam vajadzētu smaržot pēc pūstošām zivīm + amonjaka. Ja to pašu izdarīsiet ar amonija hlorīdu, tas smaržos pēc amonjaka.
Jūs atgūsiet apmēram 1/3 amonija hlorīda otrreizējai pārstrādei un pēc daudz iztvaicēšanas. Iegūsiet ~ 80 g tīra (95 %) metilamīna.HCl, kas atbilst ~ 80 % iznākumam. Apsveicam. To var uzglabāt istabas temperatūrā uz visiem laikiem. Esmu dzirdējis par cilvēkiem, kas izmanto vairāk nekā 40 gadus vecu MetilAmine.HCl ar lieliskiem rezultātiem.
Paraformaldehīds ir formaldehīda polimerizēta forma, bet atšķirībā no vairuma polimerizācijas procesu šis ir atgriezenisks, tāpēc paraformaldehīdu un formaldehīdu var mainīt pēc vēlēšanās. Ja vienīgais, ko var dabūt, ir formaldehīda šķīdums - atcerieties, ka, ja tas satur 37 % formaldehīda, tad 100 g šķīduma satur 37 g formaldehīda - vai arī vienkārši mainiet daudzumu kolbā uz - 324 g 37 % formaldehīda šķīduma, 108 g NH4Cl, 205 ml ūdens.
3. RXN: safrols - (Wackera oksidācija (PdCl₂ + benzohinons)) -> MDP2P (2 stundas darba + 7 stundas gaidīšanas + 1 stunda darba)
Šo posmu sauc par Wackera oksidāciju. Tajā izmanto PdCl2 kā katalizatoru, lai pārvietotu skābekli pāri dubultajai saitei. Šis posms ir daudzkārt pārstrādāts, tāpēc nemainiet daudzumus, lai panāktu leģendāro "mēroga palielināšanu". Ja to izdarīsiet pareizi, jums būs vairāk MDMA.HCl, nekā jūs zināt, ko ar to darīt.
Procedūra:
Ievietojiet TĪRĀ 1000 ml RB flakonā:
300 ml dimetilformamīda (DMF), 50 ml krāna ūdens, 120 g p-benzohinona 2 g palādija hlorīda (PdCl2), magnētisko maisītāju. (P.S. - Neetaupiet uz katalizatoru!)
Maisīšanas stieni ieslēdz "lēnā maisīšana". Krūzītē/ burciņā sajauc 160 g safrola un 50 ml DMF. Safrolu/DMF maisījumu pilināt šķīdumā istabas temperatūrā (30 °C) 30 min. laikā. Pēc pievienošanas šķīdums bija tumši sarkanīgi oranžs. Gandrīz melns. Pārliecinieties, ka maisīšanas stienis griežas - tagad - ejiet prom. Iet gulēt. Iet kaut kur citur. Iestatiet pulksteņa modinātāju, lai pamodinātu/atgādinātu par sevi pēc 7 stundām. Piezīme: Šai reakcijai nav nepieciešama papildu sildīšana! Vienkārši maisiet!
Strīķa komentārs: "Pēc 4,5 h šķīdums pats no sevis progresēs līdz 45 °C. Acīmredzama eksotermiska reakcija. Pēc 7 h šķīdums atkal būs ~30°C."
Reakcijas maisījumu pārpludināja ar nedaudz skābu ūdeni (~ 50 ml sērskābes (HCl) 1,5 l ūdens). Eļļa no šķīduma nokrita uz dibena. Tās krāsa bija melna/sausīgi sarkana. Šādā gadījumā ir labi, ja ir lielā sepa piltuve.
Tagad mums ir jādefinē vairākas lietas. Augšējais slānis (šajā gadījumā!) ir ūdens slānis - tas ir slānis, kas satur ŪDENS - apakšējais slānis ir organiskais slānis (šajā gadījumā!). IE tas satur eļļas un citas ORGANISKĀ tipa molekulas (IE tas, ko vēlaties!).
Pēc reakcijas satura pārpludināšanas sakratiet trauku, lai šķīdums sajauktos, dodiet tam apmēram 10 minūtes, lai tas nostabilizētos - izveidosies divi slāņi. Augšējais ūdens slānis bija gaišāks asinssarkans/rozā. Augšējais ūdens slānis tika atdalīts no eļļas (t.i., tas tika izliets). Ūdens slānis tika izskalots ar 2x100 ml DCM (metilēnhlorīds/dihlormetāns). Ja slāņi nav redzami, turiet trauku pret gaismu tā, lai gaisma spīd caur trauku. Uzglabājiet DCM izskalojumus - tajos ir preces.
Tagad jums vajadzētu būt apmēram 200 ml DCM izskalojumu. Jums vajadzētu būt arī apmēram 100 ml "organiskā slāņa", ko atdalījāt no reakcijas satura. DCM izskalojumus un organisko slāni izlejiet kopā. Tagad DCM/organisko slāni mazgājiet ar 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH 270 ml ūdens). Tas atdalīs otru reakcijas blakusproduktu - hidrohinonu. Ja šo soli neizpildīsiet, hidrohinons aizsērēs kondensatoru, kad mēģināsiet destilēt. Saglabājiet DCM/organisko slāni. NaOH slāni (ūdens: joprojām atrodas virsū) var izmest.
Varat apstāties šeit un pagaidīt vēl kādu dienu - DCM/organisko slāni ielieciet saldētavā.
Definēt mazgāšanu - 100 ml DCM ielej ūdens slānī un tad ūdens slānis+DCM tiek sakratīts, lai abas vielas sajauktos - pēc tam tas tiek nolikts uz leju, lai tas atkal nosēstos. Kad tas bija nostabilizējies (pamaniet, ka slānis tagad ir citas krāsas), ūdens slāni atkal pārlēja citā burkā, kur to atkal mazgāja ar vēl vienu 100 ml svaiga DCM porciju = 2x100 ml mazgāšanas.
4. Reakcijas satura destilēšana, lai iegūtu tīru MDP2P (4 stundas darba)
DCM/organisko slāni ielej TĪRĀ 500 ml RB kolbā. Ievietojiet arī vairākus vārošos akmeņus. Sagatavojiet vakuumdestilācijai.
Šoreiz kolbā savāksim konkrētu frakciju - ir DCM (BP 40°C), ūdens (BP 100°C), DMF (153°C), safrols (232°C), ketons (BP ~290°C ) un polimerizēti graudi (BP ~300°C+).
Atceraties, kad mēs destilējām safrolu? Kādā temperatūrā tas beidzās? Nu - šī temperatūra plus aptuveni 25°C ir temperatūra, pie kuras ketons nonāks vakuumā. Piemēram, ja safrols pāriet 150°C temperatūrā, tad ketons pāriet 175°C temperatūrā. Ja safrols pāriet 130°C temperatūrā, tad ketons pāriet 155°C temperatūrā. Saprotat?
Nosver saņemošo kolbu! Uzraksti svaru uz lentes un pielīmē to pie kolbas!
Uzsāciet vakuumdestilāciju, vispirms ieslēdzot vakuumu - ja atcerējāties savus vārīšanās akmeņus, tad tas sāks vārīties nekavējoties. Tas ir DCM, kas izdalās pirmais. Vārīšanās var būt ļoti strauja, tāpēc vērojiet to un esiet gatavi mainīt spiedienu, lai tas nenokristu uz pieņemšanas kolbu. Ieslēdziet karstumu (Karstumplati) LĒGI! un ļaujiet temperatūrai pakāpties nedaudz virs temperatūras, kādā safrols nonāca (LĒGI: lai sasniegtu šo temperatūru, ir vajadzīgas vismaz 2 stundas - ja to izdarīsiet ātrāk par 2 stundām, tad jūs rīkojaties pārāk ātri). Kad temperatūra būs augstāka par safrola temperatūru, kolba būs jāmaina. Tas ir mazliet sarežģīti, jo ir jāatbrīvo vakuums. Atlaidiet vakuumu pie sūkņa/aspiratora un ātri nomainiet kolbu - varat to vienkārši izliet, izskalot ar acetonu vai IPA (izopropilspirtu) - un ievietot atpakaļ. Uzreiz ieslēdziet vakuumu, bet šeit esiet uzmanīgi, jo organiskais slānis, ko destilējat, var izlēkt no kolbas uz saņemošo kolbu, tāpēc, ja varat, mainiet vakuumu tā, lai vakuums tiktu ieslēgts GRĀDĪGI! (Piemēram, ar aspiratoru lēnām ieslēdziet ūdeni.) Ketona eļļa ir dzidra balta/dzeltena eļļa ar zaļu nokrāsu. Atkārtoti nosver kolbu, lai aprēķinātu iznākumu - jums vajadzētu būt vairāk nekā 100 g ketona.
Izmantojot aspiratoru, jūs varat mainīt vakuumu, kad to ieslēdzat. Vienkārši lēnām ieslēdziet ūdeni. Lēnām palieliniet ūdens spiedienu. Izslēdzot to, var panākt, ka ūdens ielēks uztvērējkolbā, jo destilācijas aparātā ir "vakuums", un tas izsūks ūdeni no aspiratora - SO - kad izslēdzat vakuumu, dariet to, atvienojot šļūteni no aspiratora - kamēr aspirators darbojas. Varat arī mainīt vakuuma režīmu, atvienojot šļūteni DAĻU - tas prasīs zināmu praksi, tāpēc spēlējiet un izklaidējieties.
Strīķa lieliskajā ierakstā lasāms: "Ar augstu vakuumu pie 100-140 °C pārgāja ~18 g safrola. Pie 166°C pārgāja ~125g ketona." Kad viņa veica šo metodi...
Uzglabāt ketonu. Smaržo to. Paskaties uz to. Skatieties, kā tas lauž gaismu. Drosmīgajiem: nobaudiet to. Ievērojiet visas šīs "īpašības" un atcerieties - pēc tam, kad esat novērtējuši tā īpašības, ielieciet to saldētavā. Piezīme: tas nesasalst. Tas kļūs par ļoti viskozs šķidrumu.
Ja ketonu mēģināsiet destilēt pie atmosfēras spiediena (bez vakuuma), sasniegsiet aptuveni 220 °C temperatūru, un tad visa kolba polimerizēsies. Pilnīga pūļu, laika un prekursoru izšķiešana. Tāpēc neķerieties klāt un iegādājieties vakuuma avotu.
Ketons ir nestabils. Tas nesprāgs vai tamlīdzīgi, bet, ja to atstāsim pašu spēkiem, tas pārkārtosies. Un tad tas būs nederīgs. Istabas temperatūrā tas pārkārtosies apmēram nedēļas laikā - atkarībā no jūsu dzīvesvietas, bet, ja turēsiet to saldētavā, tas var kalpot mēnešiem ilgi - Frīzerī! Pēc tam, kad tas ir saldētavā, jūs varat pārtraukt uz šodienu.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgama (MeAm HCl)) -> MDMA eļļa
To sauc par Al/Hg amalgamu. Šajā procesā tiek izmantotas alumīnija elektronegatīvās īpašības. Vairums cilvēku neapzinās, ka viss alumīnijs patiesībā ir pārklāts ar Al₂O₃. Tā ir oksidēta alumīnija forma. Mēs noņemsim šo folijas daļu, lai alumīnijs varētu reducēt imīnu ar elementāro Al.
Šai reakcijai patiesībā ir divas daļas. Pirmkārt, notiek ketona → imīna kondensācija. Šajā reakcijā ketons reaģē ar metil-amīnu, veidojot imīnu - kā produkts rodas ūdens. Otrkārt, imīns tiek reducēts (ūdeņradis tiek pievienots pāri dubultajai saitei) uz amīnu. Kondensācijai patiešām ir vajadzīgi bezūdens (bezūdens) apstākļi, bet reducēšanai faktiski ir vajadzīgs ūdens - tāpēc šeit ir smalks līdzsvars - IE, nesajauciet šo procedūru.
Kas jums ir jāsagatavo iepriekš:
✮ Tīra 500 ml RB kolba.
✮ 20 g biezas alumīnija folijas, kas sagriezta ~ 1 cm kvadrātos.
✮ 0,1 g Hg (sāls) (derēs jebkura dzīvsudraba sāls, nevis Hg metāls) (Piezīme: Hg = dzīvsudrabs).
✮ Izmetamais trauks (piena krūze)
✮ 1 l tīra ūdens
✮ 25 ml 25 % NaOH šķīduma (izšķīdina 25 g NaOH 75 g ūdens, tad 25 ml no tā).
✮ 50 g metilamīna.HCl izšķīdina 300 ml 91% izopropilspirta.
✮ 40 g "ketona", kas izšķīdināts 50 ml 91 % izopropilspirta.
✮ Vēsā ūdens vanna (piena krūze ar nogrieztu virsu).
✮ Ledus (nekavēties, nopirkt maisu) (vai arī pa rokai ir vismaz vairāki kilogrami).
Uzstādiet statīvu un skavu tā, lai, kolbu piestiprinot pie statīva, kolbas dibens atrastos aptuveni 4 collas (10 cm) no galda virsmas. Tas jādara tā, lai zem tās varētu novietot sildelementu un maisītāju kombināciju. Termometrs jau ir ievietots termometra adapterī, lai jebkurā brīdī to varētu iemest kolbā.
Sagatavojiet turpmāk norādītos produktus, ievietojiet tos burkā un sagatavojiet tos pēc brīža:
HCl, izšķīdināts 300 ml 91% izopropilspirta (91%).
✮ 40 g "ketona" 50 ml 91 % izopropilspirta 91 %.
Ir ļoti svarīgi, lai tie būtu gatavi, pirms sākat darbu! Pirms sākat!
20 g Al kvadrātiņu ievieto 500 ml RB flakonā. Tos pārklāj ar ~ 350 ml H2O (ūdens). Kopā ar Al kvadrātiņiem ievieto 0,1 g Hg(sāls) (vai tikai ļoti mazu lāpstiņu) un labi samaisa. Amalgamācijai ļāva noritēt, līdz parādījās smalki burbulīši, veidojās gaiši pelēkas nogulsnes un uz alumīnija virsmas parādījās atsevišķi sudrabaini plankumi.
Būtībā Al2O3 tiek iznīcināts, ūdens reaģē ar Al2O3, veidojot Al(OH)3 un H2. Šai reakcijai jānotiek 15 līdz 30 minūtes. Esiet pacietīgi.
Kad amalgamācija ir pabeigta, ūdeni izlej piena krūzī. Ielejiet vēl ~ 350 ml ūdens un uzmanīgi sakratiet kolbu, lai samaisītu tās saturu. Izlejiet to krūzī. Atkārtojiet to vēlreiz, ielejot vēl ~ 350 ml ūdens. Tātad būtībā jūs mazgājat Al gabaliņus ar 2 x 350 ml ūdens. Izlejiet tik daudz ūdens, cik vien iespējams, apmēram 10 sekundēs, un pēc tam nekavējoties pāriet pie nākamā soļa - atstājiet Al foliju.
Tādējādi no šķīduma tiks izvadīta lielākā daļa Hg. Neuztraucieties, Hg tiks pilnībā noņemts turpmākajās mazgāšanas reizēs. Ja starp mazgāšanas reizēm ļausiet Al kvadrātiem nostāvēties, tie dažu sekunžu laikā sakarsīs un atkal izveidos Al2O3. Tāpēc pasteidzieties un sagatavojiet sastāvdaļas procedūrai.
Tagad uzreiz pievienojiet ŠĪTĀ secībā:
✮ 50 g metilamīna.HCl, kas izšķīdināts 300 ml 91% izopropilspirta.
✮ 40 g "ketona" 50 ml 91% izopropilspirta, tad iemetiet magnētiskajā maisītājā. Mēģiniet iekustināt maisītāju - tas var aizņemt vairākas minūtes.
Tagad vairākas minūtes piliniet 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Ievietojiet šķīdumā termometru. Sāciet būt ļoti paranoiski attiecībā uz temperatūru. Reakcijas kolbas temperatūra nedrīkst pārsniegt 60 °C. Vislabāk, ja temperatūra tiek uzturēta ap 50 °C. Kolbu nepieciešams maisīt, tāpēc, kad karstums ir izslēgts, kolba atrodas vēsā ūdens vannā, maisīšanas stienis ir ieslēgts un kolba atrodas vēsā ūdens vannā. Kad temperatūra sasniedz aptuveni 50 °C, vannā ieliek vairākus ledus gabaliņus. Ja temperatūra nokrītas zem 40°C, izņemiet daļu ledus. Lai ko darītu, pārliecinieties, ka temperatūra ir zemāka par 60°C. Visu laiku, kamēr jūs to darāt, vannas saturs ir pelēkas nogulsnes. Neaizmirstiet turēt maisītāju ieslēgtu! Ja maisītājam ir grūti sākt darboties. Neuztraucieties, mēģinot to iedarbināt, šķiet, darbojas pietiekami labi.
Kādā brīdī Jūs pamanīsiet, ka temperatūra vairs nepaaugstinās tā, kā līdz šim (apmēram pēc 4 stundām). Jūs esat sasnieguši ketona -> imīna kondensācijas beigas - paskatieties reakcijas kolbas iekšpusē, vai joprojām redzat Al folijas gabaliņus - ja redzat, turpiniet maisīšanu, līdz Al folija ir izsmelta. Šai reakcijai jānotiek ne mazāk kā 6 stundas.
Tagad, kad esat pārliecināts, ka reakcija ir beigusies (pēc 6 stundām) - IE šķīduma temperatūra ir istabas temperatūra, un maisījumā vairs nav folijas gabaliņu. Ielej 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Vēl nedaudz samaisiet saturu, pēc tam ļaujiet maisītājam apstāties un ļaujiet šķīdumam atpūsties vismaz 30 minūtes. NaOH šķīdums pelēkās nogulsnes padarīs filtrējamas konsistences. Ja nevarat noteikt, ka konsistence ir mainījusies, ielejiet vēl 25 ml 25 % NaOH šķīduma. Pelēkajām nogulsnēm no viendabīgas pelēkas krāsas pēkšņi jāpāriet uz viendabīgu baltu/pelēku plankumu. Pēc dažām minūtēm viss tas viss nogulsnēsies uz kolbas dibena.
Reakcijas saturs nosēdīsies. Pelēkās nogulsnes nogulsnēsies uz dibena, un dzeltens dzidrs šķidrums pacelsies uz augšu. Dzelteno dzelteno šķidrumu izlejiet. Saglabājiet to. Ielej reakcijas saturam 200 ml 91 % izopropilspirta, samaisa šķīdumu tā, lai viss kolbā satrauktos un virpuļotu, un atkal pagaida. Otru dzelteno dzidro šķidrumu izlejiet, tiklīdz tas nosēdīsies. Pievieno 2. dzelteno dzidro šķidrumu pirmajam. To veic vairākas reizes vai arī tik ilgi, līdz dzidrais šķidrums vairs nav dzeltens.
Tā ir reakcijas satura ekstrakcija. Jo biežāk veicat šo procesu, jo lielāks būs iegūtais iznākums. Tāpēc nedariet to vienu reizi, neaizraujieties un nemēģiniet pabeigt tikai ar pirmo ekstrakciju, jo jūs tikai izniekosiet pusi no sava produkta. Jūs esat aizgājuši tik tālu - nesabojājiet to tagad.
Pēc tam, kad esat ieguvis pēc iespējas vairāk dzeltenā šķidruma. Ielieciet pelēkās nogulsnes tajā pašā piena krūzes atkritumu traukā. Izmetiet to pareizi - piena krūze satur elementāro Hg - ne daudz - mazāk par 0,1 g. Taču tas ir jāiznīcina pareizi. Ne izlietnē. Aiznesiet to uz vidusskolu vai universitāti, uz ķīmijas nodaļu - pastāstiet, ka salauzāt termometru un tad nevarējāt izdomāt, ar ko to notīrīt.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai (Vārīšanas akmeņi!), bet mēs nedestilēsim. Mēs iztvaicēsim izopropilspirtu (IPA) no reakcijas satura. Aspiratora vakuumā IPA temperatūrai būtu jāpārsniedz aptuveni 35 °C. Pārliecinieties, ka spirtu izdala. Kad spirts ir tuvu tam, lai izplūstu, šķīdums var spontāni atdalīties destilācijas kolbā. Nav jāuztraucas - augšējais slānis, iespējams, ir jūsu produkts, bet apakšējais - ūdens. Nemēģiniet to atdalīt, vienkārši visu izlejiet nākamajā procedūrā.
Nākamajos divos punktos ir aprakstīta procedūra, kas pazīstama kā skābes/bāzes ekstrakcija. Tā ļoti labi darbojas mūsu mērķa molekulai un jebkurai molekulai, kas satur aminogrupu. Ja nākamie divi punkti nav izpildīti, tad plānojiet, ka pēc tam, kad būsiet pabeiguši, jums nebūs nekādu kristālu.
Pēc tam, kad alkohols ir izdzisis, ņem brūno eļļu, kas palikusi, un ielej to 500 ml ~ 0,5 M HCl šķīduma (470 ml ūdens + 30 ml sērskābes). Samaisiet vai sakratiet. Lielai daļai brūnās eļļas vajadzētu nonākt skābes šķīdumā. Tagad ielej šajā šķīdumā 30 ml DCM. Vēlreiz sakratiet un ļaujiet nostabilizēties. Jūs pamanīsiet, ka izveidojušies divi slāņi - augšējais slānis ir ūdens slānis, kas satur jūsu produktu, bet apakšējais slānis satur DCM, polimerizētos sārņus un molekulas, kas nesatur slāpekli. Izlejiet augšējo slāni (kas satur jūsu produktu ) un izmetiet DCM slāni. Ūdens slāni vēlreiz izskalojiet ar 30 ml DCM un atkārtojiet procesu. Ņemiet vērā, ka ūdens slānis satur produktu - neizmetiet ūdens slāni! DCM izskalojumus varat izmest, jo tie nesatur neko noderīgu. Izmetiet!
Tagad ūdens slānim lēnām pievienojiet 50 ml 25 % NaOH šķīduma. To darot, ūdens slānis kļūs pienaini balts un var nedaudz sakarst. Nav jāuztraucas. No šķīduma izdalīsies gaiši brūna eļļa. Tas ir jūsu produkts (brīvās bāzes formā). Pirms savākšanas izskalojiet "tagad pamata" ūdens slāni ar ~ 50 ml DCM. Sakratiet un ļaujiet tam nosēsties. Izlejiet virsējo ūdens slāni un šoreiz paturiet DCM! DCM skalošanas šķīdumā ir preces! Vēl divas reizes izskalojiet ūdens slāni ar 50 ml DCM. Apvienojiet tos DCM izskalojumus, kas satur jūsu produktu, un turpiniet.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai un vēlreiz vienkārši iztvaicējiet DCM (vārīšanas akmeņi!). Tajā var būt nedaudz ūdens, tāpēc šoreiz, novārot DCM, ļaujiet destilācijas kolbā uz dažām minūtēm sasniegt ~ 50 °C temperatūru. Tam vajadzētu būt pietiekamam. Kolbā vajadzētu būt gaiši brūnai eļļai - tā izskatās kā biezs Ņūkāslas alus.
6. Kristalizācija (MDMA eļļa + HCl IPA/ksilolā) (2 stundas darba)
Tas jādara bezūdens apstākļos. Ja tas tā nav, tad kristāli netiks iegūti. Bezūdens nozīmē "bez ūdens". Ja ir ūdens, tad var sagaidīt, ka iegūsiet krekolu.
Procedūra:
Šo pirmo soli var veikt iepriekš. Piemēram, destilācijas vai reakcijas laikā: Ņemiet svaigu 91% izopropilspirta pudeli un izlejiet apmēram 100 ml. Tagad paņemiet nedaudz sausa magnija sulfāta (Epsom sāls) (apmēram 100 ml) un ielejiet to 91% IPA. Var rasties neliela karstuma izdalīšanās, bet nav jāuztraucas ..... Sakratiet un pēc tam ļaujiet tam nostāvēties, līdz MgSO4 nosēžas. Izlej IPA un tad ielej tajā vēl svaigu MgSO4 (apmēram 100 ml). Tagad sakratiet pudeli un ļaujiet tai nostāvēties 15 minūtes. Tas jādara vismaz trīs reizes, bet daudz labāk to darīt četras reizes - kāpēc to tagad sabojāt? Pēc trim reizēm jums būs "sausais" IPA. Patiesībā to var darīt destilācijas laikā vai gaidot reakciju.
Pagatavojiet maisījumu no 100 ml "sausā" IPA un 150 ml ksilēna. Ielejiet to kolbā, kurā ir MDMA eļļa, un iemetiet tajā arī maisītāju. Samaisiet, lai viss patiešām labi sajauktos, un tagad lēnām piliniet sērskābi. Testējiet ar pH papīru ik pēc aptuveni 5 pilieniem - turpiniet pievienot sērskābi, līdz šķīduma pH ir 5 - 6 vai tikai nedaudz skābs.
Sagatavojiet vakuumdestilācijai un destilējiet šķīdumu, destilējiet to ar maisītāju, nevis ar vārāmajiem akmeņiem - IE Kad šķīdums ir sasniedzis pH 5-6 - sāciet destilāciju. Uzmanieties, lai šķīduma temperatūra nepārsniegtu 120 °C - Kad liela daļa šķīduma būs izvārījusies, kolbā parādīsies kristāli. Vakuumā šķīdums nedrīkst būt augstāks par 70 °C.
Filtrējiet ar kafijas filtru, kas novietots virs burkas, - tā izvadīs lieko IPA/ksilolu. Kristālus nokasa uz šķīvja un ļauj kristāliem nožūt, ļaujot IPA/ksilēnam (šajā brīdī galvenokārt ksilēnam) iztvaikot - tas var aizņemt vairākas stundas - palīdz 60 vatu lampa, kas spīd 6 collas (20 cm) no kristāliem. Kristālus samaisa, lai veicinātu vienmērīgu sasilšanu.
Kristāli būs brūni dzeltenā krāsā. Tagad noskrāpējiet kristālus burkā un uzlejiet uz tiem ~ 20 ml acetona. Maisījumu pagriež. Kristāli neizšķīdīs, bet daudz brūnā krāsā izšķīdīs. Brūno acetonu izlej, un acetona mazgāšanu atkārto.
Pēc mazgāšanas ar acetonu nosusina kristālus. Vajadzētu būt apmēram 15 g sausu kristālu.
.
