Amfetamīns no P2P (fenil-2-propanona)

[G.Patton]

Ievads

Amfetamīnu var iegūt ar 30 % iznākumu vienpakāpes sintēzē, refluksējot fenilacetonu etanolā ar amonjaku, alumīnija smilti un nelielu daudzumu dzīvsudraba hlorīda. Izmēģinot šo reakcijas procedūru amfetamīnam, tika konstatēts, ka reakcijas iznākums nav tik liels kā pervitīnam (attiecīgi 30% un 70%). Tomēr procedūras vienkāršība padara šo metodi lietderīgu. Tas ir vienkāršākais veids, kā no P2P iegūt amfetamīna sulfātu. Citu veidu var uzzināt tēmā Dekstromamfetamīna sintēze no P2P ar (S)-(-)-α-metilbenzilamīnu.

Aprīkojums un stikla trauki.

• 2 L kolba ar apaļu dibenu.
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai.
• Magnētiskais maisītājs ar sildelementu.
• Atpakaļplūsmas kondensators.
• Ūdens vanna.
• Vakuuma avots.
• Stikla stienis un lāpstiņa.
• Rotovap mašīna.
• Laboratorijas svari (piemēroti 0,01-100 g) [atkarīgs no sintēzes slodzes].
• Mērcilindri 100 un 500 ml.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Mēģenes.
• 1 L dalāmā piltuve.
• Destilācijas aparāts.
• Vārīšanas šķeldas.
• Bihnera kolba un piltuve [nelieliem daudzumiem var izmantot Šota filtru].
• Pastēra pipete.

Reaģenti.

• 40 g, 0,3 mola fenilacetona (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 ml etanola (EtOH) 96-98 %.
• 200 ml 25 % amonjaka (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mola Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Dzīvsudraba hlorīds (2) (HgCl2).
• ~200 ml Destilēts ūdens.
• 120 g Kālija hidroksīds (KOH).
• ~ 450 ml dietilētera (Et2O).
• ~ 200 mL 20 % sālsskābes (HCl) ūdens šķīdums.
• ~ 200 g nātrija sulfāta (Na2SO4).
• ~ 30 ml 98% sērskābes konc.

1-fenil-2-aminopropāna sulfāts:
Viršanas temperatūra (brīvā bāze): 200-203 °C pie 760 mm Hg;
Kušanas temperatūra: 280-281 °C;
Molekulmasa: 368,5 g/mol;
Blīvums: 0,936 g/mL;
CAS numurs: 60-13-9.

Procedūra

40 g (0,3 molu) fenilacetona, 200 ml etanola, 200 ml 25 % amonjaka, 40 g (1,5 molu) Al-grīta un 0,3 g (1 mmol) HgCl2 maisījumu karsē, intensīvi maisot, 2 L apaļdibena kolbā ar atgaisošu dzesētāju, līdz notiek reakcija, pēc tam karsēšanu nekavējoties pārtrauc. Ja reakcija kļūst pārāk strauja, to atdzesē. Kad reakcijas straujums ir mazinājies, maisījumu, intensīvi maisot, refluksē apmēram 2 h, koncentrē vakuumā līdz 200 ml un ielej ledus ūdenī, sārma ar 120 g KOH un ekstrahē ar ēteri (100 ml x 3). Ekstrakcijas apstrādā ar 20 % HCl, iegūto ūdens slāni sārmaina un ekstrahē ar 150 ml ētera. Organisko slāni žāvē virs Na2SO4, ēteri iztvaicē un atlikumu destilē in vacuo. Iznākums: 12,5 g (30 %).

Sagatavojot amfetamīna sulfātu, pievienojot sērskābi pa pilieniem, iegūst 96-98 % produktu ar tīrību 99,2-99,8 % (USP kategorija), ko filtrē kā baltu pulveri uz Bihnera kolbas un piltuves un žāvē gaisā. Šeit un šeit jūs varat atrast attiecīgi paskābināšanas procedūru video un fotorokasgrāmatas.

 

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

Aprīkojums, reaģenti un stikla trauki 1. un 2. eksperimentam.

• 10,5 grami 14 μm alumīnija folijas.
• 0,1 grams dzīvsudraba hlorīda
• 50 ml 20-25% amonjaka
• 10 grami nātrija hlorīda 30 ml ūdens
• 10 grami attīrīta P2P un 10 grami neattīrīta P2P (P2P, kas iegūts, reducējot P2NP ar nātrija borhidrīdu).
• 100-150 ml 88% etanola
• 150-200 ml DCM (dihlormetāna)
• 3-5 ml koncentrētas sērskābes (80 %)
• pH indikatora papīrs
• 2 litri tehniskā ūdens ar 500 gramiem ledus
• 20-30 g bezūdens nātrija sulfāta
• 10-15 ml 25 % NaOH (nātrija hidroksīda)
• 35-40 ml acetona
• 2 litru, 500 ml un 250 ml kolbas.
• Kondensators
• Šķīdinātāja destilācijas iekārta ar ūdens vannu
• Vakuuma filtrēšanas iekārta
• Atdalīšanas piltuve
• Silikona smērviela smalcināšanai
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

1. posms.Alumīnija amalgamas veidošanās.
Kolbā ielej divus litrus ūdens un pievieno alumīnija foliju tā, lai tā būtu iegremdēta zem ūdens. Pievieno sausu dzīvsudraba hlorīdu un maisījumu enerģiski maisa, līdz notiek aktīva ūdeņraža izdalīšanās un uz folijas parādās blāvums (apmēram 10-15 minūtes).
attēls

2. attēls

Pēc tam šķīdumu nosusina un alumīnija amalgamu divas reizes izskalo ar destilētu ūdeni.

Attīrīts P2P 3. attēls.

Neattīrīts P2P 3.1. attēls

2. posms. Reducēšana un ekstrakcija.

Iepriekš jāsagatavo ledusauksts ūdens kolbas dzesēšanai. Iegūtajai alumīnija amalgāmai pievieno amonjaka ūdeni, nātrija hlorīda šķīdumu, P2P un etanolu. Pievieno atgaitas dzesētāju. Eksotermiskā reakcija sākas pēc 5 līdz 10 minūtēm ar tīru P2P un gandrīz uzreiz ar neattīrītu P2P.
attēls

Reaktors jāatdzesē, ja temperatūra pārsniedz 50-60 ℃.
attēls

Reakcija pilnībā norit aptuveni 30-40 minūtēs. Šajā laikā reaģenti pārvēršas pelēkā masā.
attēls

Reakcijas masai pievieno 10-15 ml 25 % NaOH, lai izšķīdinātu nereaģējušo alumīniju, un atstāj nostāvēties 30-40 minūtes, līdz beidzas ūdeņraža izdalīšanās.
attēls

Pēc sārma šķīduma pievienošanas un ūdeņraža gāzes izdalīšanās beigām maisījumu ļauj nostādināties apmēram 1 stundu un pēc tam filtrē.
attēls

Filtrēts šķīdums, ko iegūst no attīrītā P2P.
attēls

Filtrēts šķīdums, kas iegūts no neattīrīta P2P.
attēls

Filtrētajam šķīdumam pievieno 50-100 ml dihlormetāna.
attēls

Iegūto emulsiju vairākās porcijās pārnes uz dalāmo piltuvi un ļauj nostādināties. Dihlormetāna slāni atdala, un turpmākai ekstrakcijai izmanto papildu porcijas dihlormetāna.
attēls

Ekstrakts dihlormetānā (attīrīts P2P).
attēls

Ekstrakts dihlormetānā (neattīrīts P2P).
attēls

Atdalīto dihlormetāna slāni žāvē virs bezūdens nātrija sulfāta un, ja nepieciešams, filtrē.
attēls

Izžāvēto dihlormetāna slāni pārnes uz kolbu destilācijai. Dihlormetānu pilnībā destilē, līdz tiek sasniegta 90 °C temperatūra.
attēls

Atlikums pēc dihlormetāna destilācijas (attīrīts P2P).
attēls

Atlikums pēc dihlormetāna destilācijas (neattīrīts P2P).
attēls

Iegūtajam amīnam pievieno 10-15 ml acetona un lēnām pievieno koncentrētu sērskābi, līdz pH sasniedz 5,5-6. Tad iegūto šķīdumu iztvaicē, līdz notiek kristalizācija.
attēls

Izkristalizēto masu sajauc ar 15-20 ml auksta acetona, rūpīgi samaisa un pārnes uz vakuuma filtra. To tālāk mazgā ar auksta acetona porciju un žāvē tieši uz filtra vai zem silta gaisa plūsmas.
attēls

21. attēls

Pulveris ir amfetamīnsulfāts, ko iegūst no attīrītā P2P.
attēls

Pulveris ir amfetamīnsulfāts, kas iegūts no neattīrīta P2P.
attēls

Teorētiski no 10 g P2P vajadzētu būt iespējai iegūt 10,077 g amfetamīna bāzes veidā ar 100% konversiju. No 10,077 g amfetamīna bāzes veidā teorētiski būtu jāiegūst 1/2 mols sulfāta jeb 13,73 g amfetamīna sulfāta.

No tīra P2P tika iegūti 5,65 g amfetamīnsulfāta, kas atbilst 41,1 % iznākumam.

No neattīrīta P2P tika iegūti 2,29 g amfetamīnsulfāta jeb 16,68 % iznākums.

Secinājumi
Amfetamīnsulfāta iznākums, izmantojot neattīrītu P2P, ir gandrīz 2,5 reizes mazāks nekā izmantojot attīrītu P2P. Šādu iznākumu iemesls, iespējams, ir piemaisījumu ar dubultsaitēm klātbūtne, kas lokāli pastiprina reakcijas eksotermisko efektu, izraisot amonjaka iztvaikošanu no reakcijas tilpuma (amonjaks atšķirībā no metilamīna ir vieglāks par gaisu). Ņemot vērāiegūtos eksperimentālos datus, P2P ir lietderīgāk izmantot metamfetamīna ražošanā.

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, kungs, atvainojiet, es vēlos jautāt. Esmu taisījis amfetamīnu šādā veidā es iegūstu eļļas slāni pat 25 gramus un kad es taisu sulfāta sāli es iegūstu 8 gramus, bet no šķīduma es to ekstrahēju un iegūstu tikai 1 gramu, vai tas ir piemēroti vai ne sir, atvainojiet sir vēl 1 par to kā lietot šo amfetamīnu cik mg par mērenu devu un kā jūs to lietojat, vai tā ir tablete vai kas, sir, lūdzu konsultējiet sir, paldies.

 

[Mr.Blanks00]

Šī sir.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Labdien, 9 g kopumā ir pārāk maz (~21% konversija). Cik daudz P2P esat izmantojis? Iespējams, jums 25 g nav tīra bezamfetamīna bāze vai arī es nesapratu jūsu tekstu skaidri.
Jūs varat atvērt BB Wiki ==> Amfetamīns un izlasīt par to.

 

[Mr.Blanks00]

Es izmantoju 40 gramus p2p , ieguvu 25 gramus brīvas bāzes eļļas, bet, gatavojot sulfāta sāli, ieguvu tikai 8 gramus.

 

[G.Patton]

Tas ir diezgan labs iznākums, 62,5 %. Es domāju, ka nav tīra amfetamīna brīvā bāze. Jūs varat pārbaudīt savas eļļas viršanas temperatūru. Ja tā ļoti atšķiras no amfetamīna, varat to destilēt vakuumā.

 

[studentt]

Sveiki, man ir freebase a-eļļa, bet man ir dažas problēmas. tā ir kristāldzidra, bet ph ir 11,8. un tā arī smaržo pēc kodīgas vielas. ko man darīt, lai to attīrītu. es esmu veicis normālu destilāciju, jo varu sasniegt augstu temperatūru. vai man to mazgāt ar verdošu ūdeni?

 

[G.Patton]

Sveiki, Studentt. Kāpēc jūs nolēmāt, ka tas ir nepareizi? Amfetamīna brīvbāzei ir sārmains pH, jo -NH2 grupa dod bāzisku vidi.
Kāda ir jūsu produkta viršanas temperatūra?
Tā nav nepieciešama.

 

[studentt]

virs 200c. es precīzi nezinu, jo mans karsēšanas aparāts ir bez displeja. bet, kad es to destilēju. sasniedzot viršanas ponitu, tas bija kaut kas līdzīgs gāzei. un pārvēršas atpakaļ šķidrumā.

 

[G.Patton]

Vēršanas temperatūra ir netiešs vielas tīrības apliecinājums. Lai to skaidri izprastu, varat lasīt šeit Vāra punkta noteikšana. Termometrs ir jāizmanto destilācijas vajadzībām.

 

[blackburn]

kādā mērogā var veikt šo sintēzi? vai ir kāds cits process, ja runa ir par aptuveni 1 l p2p

 

[G.Patton]

Es domāju, ka reakcija būs pārāk strauja un samazināsies iznākums. Neesmu pārliecināts, ka to var mērogot vairāk par 100 g.

 

[blackburn]

ok, paldies par atbildi! Vai jūs zināt, kurš ceļš ir labākais lielākām partijām? Esmu nedaudz aplūkojis P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā), bet es meklēju arī lielākas, ja ir tāda iespēja, atvainojos, ka jautāju šeit, zinu, ka tas neietilpst šajā tēmā.

/Regards

 

[G.Patton]

Jā, es vēlētos jums ieteikt šo metodi

 

[Hank Schrader]

Iznākumu var palielināt līdz pat 95 %. Vienīgais nosacījums ir bezūdens amonjaks.

 

[Gale]

Cik daudz dzīvsudraba hlorīda jūs iesakāt 800 g sintēzes

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, kungs, kā jūs izmantojat bezūdens amonjaku, kamēr hgcl reakcijā jābūt ūdens saturam.. vai varat paskaidrot savu metodi.

 

[Hank Schrader]

Tas ir tik vienkārši. Jau sen ir zināma tehnoloģija, kurā izmanto autoklāvu un bezūdens amonjaku. Amonjaka cilindrs tiek pievienots autoklāvam un piesātināts ar ledus metanolu līdz vēlamajai masai. Parasti sagatavo 10-12 % amonjaka šķīdumu metanolā. Ūdens reakcijā, protams, būs nelielā daudzumā, jo, veidojoties imīnam, reakcijas laikā izdalās ūdens...
Amfetamīnu var iegūt gan uz alumīnija, gan uz citiem katalizatoriem, bet, izmantojot Raneja vai citus metālus, reakcijai jāpiegādā ūdeņradis.