Last edited by a moderator:
Amfetamīna sintēze no P2NP, izmantojot Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Video amfetamīnasintēzē tiek izmantoti reaģenti:
Amfetamīna sintēzes video apraksts.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropēna (P2NP);
- 100 ml izopropilspirta (IPA);
- 50 ml ledus etiķskābes (AcOH);
- 50 g nātrija hidroksīda (NaOH);
- 12 g alumīnija (sagrieztas sadzīves folijas veidā);
- 0,1 g dzīvsudraba (II) nitrāta (Hg(NO3)2);
- 2 ml sērskābes (H2SO4);
- 50 ml acetona;
- Destilēts ūdens;
- Kolba ar plakanu dibenu, 2 l;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles);
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- piltuve;
- sieta filtrs (der virtuves filtrs);
- Šļirce vai Pastēra pipete;
- pH indikatora papīriņi;
- spaiņi (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g);
- Mērcilindri 1000 ml un 100 ml;
- Aukstā ūdens vanna;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- 1 L dalāmā piltuve (pēc izvēles);
- laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- filtrpapīrs;
Amfetamīna sintēzes video apraksts.
Pirms sintēzes sākuma sagatavo 10 g 1-fenil-2-nitropropēna šķīdumu 100 ml izopropilspirta un 50 ml etiķskābes. Alumīnija amalgamas pagatavošanai arpapīra smalcinātāju sagriež sīkos gabaliņos arī alumīnija foliju 12 g . To var sagriezt ar šķērēm vai pārgriezt ar rokām (cimdos).
0:04-0:40 - Preparāta ūdens sārma šķīdums. Šis šķīdums tika pagatavots iepriekš, lai šķīdumam būtu istabas temperatūra līdz galvenajam reakcijas maisījuma sārmošanas laikam šajā video. Sārmošanu veic ar spontānu sildīšanu. Ja izmanto svaigu karstu sārmu šķīdumu, tad temperatūra paaugstināsies un būs nepieciešama reakcijas masas piespiedu dzesēšana.
0:46-2:36 - Amalgama ar dzīvsudraba nitrātu. Amalgamētais alumīnijs reducē 1-fenil-2-nitropropēnu līdz amfetamīnam. Amalgamēšanas reakcijas laikā izdalās neliels gāzes daudzums, veidojas pelēkas nogulsnes. Ir svarīgi nepalaist garām brīdi, kad alumīnija amalgama ir gatava. Šo brīdi var noteikt pēc pelēko nogulšņu veidošanās un pastiprinātas gāzes izdalīšanās. Tas notiek 10 līdz 15 minūšu laikā no reakcijas sākuma.
Ūdens tiek izlaists bez marles noņemšanas, amalgamētais alumīnijs tiek izskalots ar divām porcijām auksta destilēta ūdens. Jāpievērš uzmanība gāzes burbuļu izdalīšanai. Novēro, ka "pareizā" amalgamā burbuļi ir mazāki un šķidruma krāsa ir tumšāka. Ja reakcija ir strauja, burbuļi ir lieli un krāsa ir gaiša, amalgama ir "nepareiza". Tas gandrīz noteikti ir saistīts ar dzīvsudraba sāls trūkumu. Ņemiet vērā, ka dzīvsudraba sāļi ir indīgi.
2:37-4:28 - Vissvarīgākā procesa daļa ir 1-fenil-2-nitropropēna reducēšana ar alumīnija amalgamu. Reakcija ir eksotermiska, un tā notiek, izdalot daudz siltuma. Procedūras laikā rūpīgi jākontrolē temperatūra. Reakcijas kolbu pārkaršanas gadījumā atdzesē ledus vannā. Kolbā drīkst pievienot aukstu ūdeni. Dažreiz reakcija netiek uzsākta, reakcijas masa kārtīgi jāsasilda un reakcija jāuzsāk (ar pareizi sagatavotu amalgamu). Reakcijas laikā izdalās verdoša spirta un etiķskābes smarža. Tvaiku uztveršanai izmanto Allihn atgaitas kondensatoru. Allihn pretplūsmas kondensatora efektivitāti var palielināt, ja tam pieslēdz tekošu aukstu ūdeni.
5:04 - Reakcijas kolbu var izskalot ar nelielu daudzumu spirta, un ar to var izskalot arī nereaģējušo alumīniju, lai savāktu atlikumus un palielinātu iznākumu.
5:13 - Nereaģējušajam alumīnijam jābūt maz. Pēc atlikumiem var noteikt reaģējušā 1-fenil-2-nitropropēna daudzumu.
5:16-6:13 - Sārmojums. Reakciju veic ar siltuma izdalīšanu. Nereaģējušā alumīnija atliekas papildus reaģē ar sārmu un maisījumu uzkarsē, kā arī rada blakusproduktus.
30 minūšu laikā pēc sārmošanas notiek atdalīšanās redzamos slāņos. Augšējā slāņa pH jābūt 11-12.
6:18-7:23 - Dekantēšana. Savāc virsējo slāni ar amfetamīna bāzi spirtā. To var izžāvēt ar nelielu daudzumu bezūdens magnija sulfāta. Šlakvielas var ekstrahēt ar nepolāru šķīdinātāju (ēteri, benzolu, toluolu), tad šķīdinātāju iztvaicē.
7:24-8:50 - Sērskābes šķīduma sagatavošana acetonā. Šis šķīdums ir nepieciešams vienmērīgākai paskābināšanai. Ja izmanto koncentrētu sērskābi, notiek vietēja produkta pārskābošanās. Tādējādi samazinās iznākums.
8:51-10: 53 - Produkta paskābināšana un amfetamīna sulfāta iegūšana. Augšējam dzeltenajam slānim, kas tika savākts iepriekšējā posmā, pilienveidā pievieno sagatavotu sērskābes šķīdumu. Ar katru pilienu skābes šķīduma veidojas sāls pārslas. Šis posms ir ļoti svarīgs, rūpīgi jākontrolē pH, lai izvairītos no pārskābes. Skābināšanu turpina līdz pH 5,5 - 6. Pārskābinātam produktam ir sārta krāsa. Pilnīgas pārskābes gadījumā produkts bojājas.
10:55-11:38 - Amfetamīna sulfāta filtrēšana no šķīdinātājiem Bihnera piltuvē vakuumā. Šajā posmā produktu var papildus noskalot ar aukstu acetonu, izlejot to caur Buknera piltuvi kopā ar amfetamīna sulfāta kūku.
11:41-12:28 - Filtrēšana, izmantojot improvizētus instrumentus. Par filtru var izmantot jebkuru biezu audumu. Iegūto produktu vairākas stundas žāvē siltā un sausā vietā, lai atdalītu šķīdinātāju atliekas. Ieteicams to uzglabāt vakuuma iepakojumā.
Ieguvums ir 60-70 %.
0:04-0:40 - Preparāta ūdens sārma šķīdums. Šis šķīdums tika pagatavots iepriekš, lai šķīdumam būtu istabas temperatūra līdz galvenajam reakcijas maisījuma sārmošanas laikam šajā video. Sārmošanu veic ar spontānu sildīšanu. Ja izmanto svaigu karstu sārmu šķīdumu, tad temperatūra paaugstināsies un būs nepieciešama reakcijas masas piespiedu dzesēšana.
0:46-2:36 - Amalgama ar dzīvsudraba nitrātu. Amalgamētais alumīnijs reducē 1-fenil-2-nitropropēnu līdz amfetamīnam. Amalgamēšanas reakcijas laikā izdalās neliels gāzes daudzums, veidojas pelēkas nogulsnes. Ir svarīgi nepalaist garām brīdi, kad alumīnija amalgama ir gatava. Šo brīdi var noteikt pēc pelēko nogulšņu veidošanās un pastiprinātas gāzes izdalīšanās. Tas notiek 10 līdz 15 minūšu laikā no reakcijas sākuma.
Ūdens tiek izlaists bez marles noņemšanas, amalgamētais alumīnijs tiek izskalots ar divām porcijām auksta destilēta ūdens. Jāpievērš uzmanība gāzes burbuļu izdalīšanai. Novēro, ka "pareizā" amalgamā burbuļi ir mazāki un šķidruma krāsa ir tumšāka. Ja reakcija ir strauja, burbuļi ir lieli un krāsa ir gaiša, amalgama ir "nepareiza". Tas gandrīz noteikti ir saistīts ar dzīvsudraba sāls trūkumu. Ņemiet vērā, ka dzīvsudraba sāļi ir indīgi.
2:37-4:28 - Vissvarīgākā procesa daļa ir 1-fenil-2-nitropropēna reducēšana ar alumīnija amalgamu. Reakcija ir eksotermiska, un tā notiek, izdalot daudz siltuma. Procedūras laikā rūpīgi jākontrolē temperatūra. Reakcijas kolbu pārkaršanas gadījumā atdzesē ledus vannā. Kolbā drīkst pievienot aukstu ūdeni. Dažreiz reakcija netiek uzsākta, reakcijas masa kārtīgi jāsasilda un reakcija jāuzsāk (ar pareizi sagatavotu amalgamu). Reakcijas laikā izdalās verdoša spirta un etiķskābes smarža. Tvaiku uztveršanai izmanto Allihn atgaitas kondensatoru. Allihn pretplūsmas kondensatora efektivitāti var palielināt, ja tam pieslēdz tekošu aukstu ūdeni.
5:04 - Reakcijas kolbu var izskalot ar nelielu daudzumu spirta, un ar to var izskalot arī nereaģējušo alumīniju, lai savāktu atlikumus un palielinātu iznākumu.
5:13 - Nereaģējušajam alumīnijam jābūt maz. Pēc atlikumiem var noteikt reaģējušā 1-fenil-2-nitropropēna daudzumu.
5:16-6:13 - Sārmojums. Reakciju veic ar siltuma izdalīšanu. Nereaģējušā alumīnija atliekas papildus reaģē ar sārmu un maisījumu uzkarsē, kā arī rada blakusproduktus.
30 minūšu laikā pēc sārmošanas notiek atdalīšanās redzamos slāņos. Augšējā slāņa pH jābūt 11-12.
6:18-7:23 - Dekantēšana. Savāc virsējo slāni ar amfetamīna bāzi spirtā. To var izžāvēt ar nelielu daudzumu bezūdens magnija sulfāta. Šlakvielas var ekstrahēt ar nepolāru šķīdinātāju (ēteri, benzolu, toluolu), tad šķīdinātāju iztvaicē.
7:24-8:50 - Sērskābes šķīduma sagatavošana acetonā. Šis šķīdums ir nepieciešams vienmērīgākai paskābināšanai. Ja izmanto koncentrētu sērskābi, notiek vietēja produkta pārskābošanās. Tādējādi samazinās iznākums.
8:51-10: 53 - Produkta paskābināšana un amfetamīna sulfāta iegūšana. Augšējam dzeltenajam slānim, kas tika savākts iepriekšējā posmā, pilienveidā pievieno sagatavotu sērskābes šķīdumu. Ar katru pilienu skābes šķīduma veidojas sāls pārslas. Šis posms ir ļoti svarīgs, rūpīgi jākontrolē pH, lai izvairītos no pārskābes. Skābināšanu turpina līdz pH 5,5 - 6. Pārskābinātam produktam ir sārta krāsa. Pilnīgas pārskābes gadījumā produkts bojājas.
10:55-11:38 - Amfetamīna sulfāta filtrēšana no šķīdinātājiem Bihnera piltuvē vakuumā. Šajā posmā produktu var papildus noskalot ar aukstu acetonu, izlejot to caur Buknera piltuvi kopā ar amfetamīna sulfāta kūku.
11:41-12:28 - Filtrēšana, izmantojot improvizētus instrumentus. Par filtru var izmantot jebkuru biezu audumu. Iegūto produktu vairākas stundas žāvē siltā un sausā vietā, lai atdalītu šķīdinātāju atliekas. Ieteicams to uzglabāt vakuuma iepakojumā.
Ieguvums ir 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON otrajā videoklipā viņi saka 0,1 g dzīvsudraba (II) nitrāta, bet jūsu rakstītajā 0,3 g, kas ir pareizi?
To var izmantot, jo īpaši tehniskā etilacetātu, jo tas satur spirtu un etiķskābi, ja ražošanā tas nav papildus attīrīts.
Last edited by a moderator:
Sveiki, vai ir iespējams to palielināt?Kāda veida reakcijas trauks būtu nepieciešams, lai apstrādātu eksotermisko reakciju, un kāds kondensators?varbūt virspusēja maisīšana?dzesēšanas līdzekļi?Tu esi boss par šo video tho.Thanks.
Jā, varbūt virspusējā maisīšana. Šai reakcijai var izmantot plastmasas mucas, izmantojot ūdens dzesēšanas sistēmu "muca mucā".
Last edited by a moderator:
Vai tad tam ir nepieciešams refluksa kondensators?Vai hermētiski noslēgts?Kāda veida spiediena izlaišana?Liels paldies par atbildi.
Bez atgaitas kondensatora mēs nodarbosimies ar spirta iztvaicēšanu. Ja nogulsnes pārvēršas par akmeni, reakcijai atkal jāpievieno tīrs spirts. Pilnībā noslēgta muca nav piemērota, jo mēs saskarsimies ar stipri pieaugošu spiedienu.
Last edited by a moderator:
Diemžēl šī reakcija svārstās ar iznākumu zudumiem. Optimāli man izdevās 20 L kolbā ielādēt 100 g fenilnitropropēna, atdzesējot baseinā ar ledainu ūdeni, p2np šķīdumu amalgamā pievienoja 3 porcijās.
Last edited by a moderator:
paldies par atbildēm, puiši. kādu daudzumu P2NP varētu izreaģēt 200 l mucā ar labu dzesēšanu un pastāvīgu maisīšanu virs galvas? vai, jūsuprāt, tas ir dzīvotspējīgi ražas zuduma dēļ?
Maksimālais daudzums, ko es zinu, bija 2,5 kg P2NP uz šo reakciju, bet vajadzīga laba temperatūras kontrole. Pakāpeniska reakcijas palielināšana - labākā izvēle. Jebkuras problēmas, kas saistītas ar mērogošanu, labāk risināt ar mazākiem daudzumiem. Mēs varam palīdzēt šajā ceļā, sniedzot atgriezenisko saiti.
Last edited by a moderator:
Jūs varat izmantot starojošas grīdas caurules un aukstu ūdeni dzesēšanai. Caurulītes vij spirāles mucas iekšpusē un nepieciešamības gadījumā ļauj plūst aukstam ūdenim. Un, kad nepieciešams, ļaujiet karstajam ūdenim sildīt. Plastmasas caurule nereaģē ar maisījumu. Virsgaitas maisītājam nepieciešama polipropilēna vārpsta vai teflona pārklājums.
Last edited by a moderator:
Vai ir kāda īpaša veida plastmasas caurulītes, kas spēj izturēt reakcijas radīto karstumu un aukstuma/karstuma slodzi? paldies sensei.
Last edited by a moderator:
Roze - produkts ir pāroksidēts (daļa amfetamīna sāls, pārmērīgas skābes lietošanas dēļ, pārvērtās par sadalīšanās produktiem un iekrāsoja pārējo pulveri).
Dzeltens - produkts nav oksidēts (skābes trūkuma dēļ ne visa bāze pārvērtās par sāli, un tās atliekas iekrāsoja pārējo pulveri).
Sarkans - fenilnitropropēns pilnībā nereaģēja uz amalgamu, reakcijas maisījums tika sārmots un paskābināts par sāli, iegūstot šo krāsu.
Zaļa - dzīvsudraba sāļi ir piesārņoti ar citiem metāliem, kas rada krāsu. Turklāt tas ietekmē amalgamas veidošanos.
Brūna - sintēzes laikā veidojas sveķi.
Izpētiet šo pavedienu http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Dzeltens - produkts nav oksidēts (skābes trūkuma dēļ ne visa bāze pārvērtās par sāli, un tās atliekas iekrāsoja pārējo pulveri).
Sarkans - fenilnitropropēns pilnībā nereaģēja uz amalgamu, reakcijas maisījums tika sārmots un paskābināts par sāli, iegūstot šo krāsu.
Zaļa - dzīvsudraba sāļi ir piesārņoti ar citiem metāliem, kas rada krāsu. Turklāt tas ietekmē amalgamas veidošanos.
Brūna - sintēzes laikā veidojas sveķi.
Izpētiet šo pavedienu http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Labdien. Es mēģināju veikt šo sintēzi, man tas izdevās tikai trešajā mēģinājumā, bet ar ārkārtīgi mazu iznākumu. No 10 g P2NP tikai ~0,5 amfetamīna fosfāta.
Šeit ir daži iespējamie iemesli:
1. Kad amalgāmam pievienoju šķīdumu (10p2np, 100 ipa, 50 ledusskābe), reakcija sākas nekavējoties un ļoti intensīvi. Es to atdzesēju (nepārdzesējot), un pēc tam reakcija turpinās apmēram 4-5 minūtes (ar aktīvu siltuma izdalīšanos), pēc tam tā sāk lēnām norimt, es mēģināju to atkal iedarbināt, izmantojot karstu ūdeni, bet reakcija atkal nesākas, tā lēnām norimst. Sakiet, lūdzu, vai es šajā posmā kļūdījos.
2. Es arī pamanīju dīvainu lietu sārmu stadijā. (Es izmantoju cauruļu tīrīšanas līdzekli, kurā ir norādīts tikai nātrija hidroksīds). Pievienoju pakāpeniski (burtiski pilienu pa pilienam), pēc tam, kad pievienoju pusi un sāku maisīt, šķīdums kļuva kā slapjas pelēkas smiltis, es jau domāju, ka atkal viss ir sabojāts, un es pievienoju atlikušo pusi, un pēkšņi maisījums atkal kļuva šķidrs. pēc tam virs tā izveidojās caurspīdīgs duļķains slānis 2,5 ml tilpumā. Ar šļirci noņēmu virsējo slāni, ievietoju to atsevišķā traukā un pasūtīju izopropilspirta un 85 % ortofosfāta skābes šķīdumu 1:9. Pēc tam ar šļirci noņēmām virskārtu. Masa sāka savākties baltos gabaliņos, un sākumā šķita, ka tās ir 3-4 grami, bet pēc žāvēšanas izrādījās, ka tās ir 0,5 grami. Ko es varētu būt darījis nepareizi? Būšu ļoti pateicīgs par palīdzību.
Šeit ir daži iespējamie iemesli:
1. Kad amalgāmam pievienoju šķīdumu (10p2np, 100 ipa, 50 ledusskābe), reakcija sākas nekavējoties un ļoti intensīvi. Es to atdzesēju (nepārdzesējot), un pēc tam reakcija turpinās apmēram 4-5 minūtes (ar aktīvu siltuma izdalīšanos), pēc tam tā sāk lēnām norimt, es mēģināju to atkal iedarbināt, izmantojot karstu ūdeni, bet reakcija atkal nesākas, tā lēnām norimst. Sakiet, lūdzu, vai es šajā posmā kļūdījos.
2. Es arī pamanīju dīvainu lietu sārmu stadijā. (Es izmantoju cauruļu tīrīšanas līdzekli, kurā ir norādīts tikai nātrija hidroksīds). Pievienoju pakāpeniski (burtiski pilienu pa pilienam), pēc tam, kad pievienoju pusi un sāku maisīt, šķīdums kļuva kā slapjas pelēkas smiltis, es jau domāju, ka atkal viss ir sabojāts, un es pievienoju atlikušo pusi, un pēkšņi maisījums atkal kļuva šķidrs. pēc tam virs tā izveidojās caurspīdīgs duļķains slānis 2,5 ml tilpumā. Ar šļirci noņēmu virsējo slāni, ievietoju to atsevišķā traukā un pasūtīju izopropilspirta un 85 % ortofosfāta skābes šķīdumu 1:9. Pēc tam ar šļirci noņēmām virskārtu. Masa sāka savākties baltos gabaliņos, un sākumā šķita, ka tās ir 3-4 grami, bet pēc žāvēšanas izrādījās, ka tās ir 0,5 grami. Ko es varētu būt darījis nepareizi? Būšu ļoti pateicīgs par palīdzību.
- By RWG13
Atrisināts.
Visa problēma bija alkalizēšanas procesā. Es izmantoju sauso cauruļu tīrīšanas līdzekli, kura sastāvdaļās bija norādīts tikai NaOH. Un tāpēc es to nosvēru kā tīru kaustisko sodu. Lai gan, kā izrādījās, šajos maisījumos NaOH ir tikai 25-60 % (precīzu daudzumu un arī citas sastāvdaļas neatradu). Šajā gadījumā tika nolemts pagatavot nedaudz vairāk šķīduma un pievienot tam pulveri, līdz tas pārstāj šķīst. Pievienoju šķīdumu, noņēmu eļļu (lai nesabojātu to ar sārmu, ja kaut kas notiktu) un pievienoju vēl sārma šķīdumu, pēc kā atkal izveidojās eļļas slānis. Lielākai ērtībai mēģināju eļļas slāni izvilkt arī ar Coleman degvielas palīdzību, rezultāts bija pozitīvs. Skābināšanas process, manuprāt, ir ērtāks, ja bāze ir kaut kur izšķīdināta. Pēc mazgāšanas ar acetonu un sekojošas žāvēšanas iznākums bija 65-70 %.
Visa problēma bija alkalizēšanas procesā. Es izmantoju sauso cauruļu tīrīšanas līdzekli, kura sastāvdaļās bija norādīts tikai NaOH. Un tāpēc es to nosvēru kā tīru kaustisko sodu. Lai gan, kā izrādījās, šajos maisījumos NaOH ir tikai 25-60 % (precīzu daudzumu un arī citas sastāvdaļas neatradu). Šajā gadījumā tika nolemts pagatavot nedaudz vairāk šķīduma un pievienot tam pulveri, līdz tas pārstāj šķīst. Pievienoju šķīdumu, noņēmu eļļu (lai nesabojātu to ar sārmu, ja kaut kas notiktu) un pievienoju vēl sārma šķīdumu, pēc kā atkal izveidojās eļļas slānis. Lielākai ērtībai mēģināju eļļas slāni izvilkt arī ar Coleman degvielas palīdzību, rezultāts bija pozitīvs. Skābināšanas process, manuprāt, ir ērtāks, ja bāze ir kaut kur izšķīdināta. Pēc mazgāšanas ar acetonu un sekojošas žāvēšanas iznākums bija 65-70 %.
- By Codoi
Vai starp šo metodi un cucl2+nabh4 ir kāda atšķirība iedarbībā?
Esmu saņēmis ātruma partiju (1 rinda un jūs nevarat gulēt 24 stundas+skrūstoši zobi, arī ļoti atšķirīga smarža nekā tā, ko es pats pagatavoju ar cucl2 metodi (ļoti tīra, manuprāt).
Vai pirmajā varēja būt sintēzes atliekas vai kas cits? tāpēc atšķirīga smarža un efekts (es atraktēju foto ar abiem, iespējams, ka tas atšķiras)?
tas palīdz)
Esmu saņēmis ātruma partiju (1 rinda un jūs nevarat gulēt 24 stundas+skrūstoši zobi, arī ļoti atšķirīga smarža nekā tā, ko es pats pagatavoju ar cucl2 metodi (ļoti tīra, manuprāt).
Vai pirmajā varēja būt sintēzes atliekas vai kas cits? tāpēc atšķirīga smarža un efekts (es atraktēju foto ar abiem, iespējams, ka tas atšķiras)?
tas palīdz)