IPA ir tas, ko es izmantoju. Uzkarsē to un piesātina šķīdumu, sasaldē nogulsnes, filtrē kristālus, mazgā ar nātrija bisulfītu, lai atdalītu pēdējo benzaldehīda gabaliņu.
- By mithyl2
Vai ir nepieciešams sasaldēt kristālus pēc tam, kad tie ir nogulsnējušies? vai arī ir nepieciešams sasaldēt šķīdumu, kurā tie ir izšķīdināti, lai iegūtu nogulsnes? jo es domāju, ka, jo lēnāks dzesēšanas process, jo tīrāki būs kristāli.
kā kristāli jāmazgā ar nātrija bisulfītu? vai kristāli vispirms jāizšķīdina IPA?
Pateicos par jebkuru palīdzību.
kā kristāli jāmazgā ar nātrija bisulfītu? vai kristāli vispirms jāizšķīdina IPA?
Pateicos par jebkuru palīdzību.
Jā, sasaldēšana samazina šķīdinātāja šķīdību, tādējādi ekstrahējot pēc iespējas vairāk no jūsu produkta. tas notiek šādi: no neattīrīta kristāla -> izšķīdināt minimālā daudzumā karsta spirta -> iebāzt saldētavā. tas ir nedaudz taisnība, p2np šķīdinātājam organiskajos šķīdinātājos ir nepieciešama lēna dzesēšana, lai pareizi kristalizētos, spirtā ne tik daudz, un rezultāts ir labi tieši saldētavā.
Es domāju, ka viņš domāja šķidruma mazgāšanu ar nātrija bisulfāta ūdens šķīdumu. VAI varbūt kristālu mazgāšanu tieši pēc filtrēšanas ar to pašu šķīdinātāju.
Es domāju, ka viņš domāja šķidruma mazgāšanu ar nātrija bisulfāta ūdens šķīdumu. VAI varbūt kristālu mazgāšanu tieši pēc filtrēšanas ar to pašu šķīdinātāju.
Uzmanīgi, mazgāšana jāveic ar piesātinātu ūdens šķīdumu Na BISULFĪTS; nedarbosies ne bisulfāts, ne metabisulfīts, lai gan nātrija metabisulfīts+H2O rada nātrija bisulfītu. Ar precīziem aprēķiniem vajadzētu iegūt vajadzīgo šķīdumu, kas ir ļoti noderīgs karbonilu attīrīšanā, jo ar lielāko daļu no tiem (vismaz benzaldehīdiem) tas veido aditīvo savienojumu, kas ir ciets un to var filtrēt, tāpēc tieši šim nolūkam to izmet, bet var darīt arī otrādi un tad paskābināt vai bāzēt aditīvo savienojumu, lai iegūtu karbonilu tīrākā formā. Tā kā man nebija pieejams nātrija bisulfīts, es atceros, kā attīrīju 2MeObenzaldehīdu (pēc sintēzes no saliciladehīda ar dimetilsulfātu) ar šķīdumu, kas bija rūpīgi pagatavots no nātrija sulfīta un maza un precīza GAA tilpuma (nezinu, kāda bija atsauce, bet noteikti tā bija veca grāmata). Manis sniegtos nepietiekamos datus var tālāk izpētīt jebkurš vai aprēķināt kāds kompetentāks ķīmiķis nekā es. Ceru, ka tas izglāba no vilšanās.
Procedūras
Prasības
- Nātrija bikarbonāts (NaHCO3)
- Etanols [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / metanols [MeOH / CH4O/ CH3OH] / izopropilspirts [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Aktivētā ogle
Skābe .
- Pievieno nelielu P2NP paraugu kolbā.
- Pilnībā izšķīdina EtOH/MeOH/IPA.
- Sagatavojiet NaHCO3 šķīdumu( 5-10 %), ielejiet to kolbā, līdz pH = 8-9
- Maisīt 5-10 min.
- Atdalīt organisko slāni
Aktivētā ogle .
- Pilnībā izšķīdina EtOH/MeOH/IPA.
- Maisīt 30-60 min, vēl labāk stundas
- Filtrējiet
- Sasaldēt
- Filtrēt
Benzaldehīds .
- Pilnībā izšķīdina EtOH/MeOH/IPA.
- Sagatavot NaHCO3 šķīdumu( 5-10 %) un ielej to kolbā.
- Atstāt 5 min (novērot nogulsnēšanos)
- Filtrēt
- Sasaldēt
- Filtrēt
Teorija
Atsauces .
- Etiķskābe [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Nātrija acetāts [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Ūdens (H2O)
- Oglekļa dioksīds (CO2)
- Benzaldehīds [C7H6O/C6H5CHO]
- Benzilamīns [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Nātrija benzoāts [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 ir sārmains. Ja klāt ir skābe, starp nātrija Na+ katjonu un skābes anjonu notiek skābes-šādas reakcija, veidojot nešķīstošu skābes sāli unH2O. Ar AcOH rodas NaOAc. Neitralizācijas laikā izdalāsCO2.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2
C7H6Oir biežs piemaisījums P2NP, kas rodas, oksidējoties C7H9N, ko parasti izmanto P2NP sintēzē, vai vienkārši nereaģējušais reaģents no visbiežāk izmantotās Knoevenagela kondensācijas. Lai to novērstu, notiek bāziski katalizēta kondensācija. NaHCO3 darbojas kā bāze, deprotonizējot C7H6O, veidojot tā anjonu C7H6O-, kas reaģē ar nātrija Na+ katjonu, veidojot benzoāta sāli - C7H6O,H2OunCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
Aktīvā ogle, kuras sīkās poras adsorbē dažādus piemaisījumus un notur tos uz tās virsmas. To var izmantot daudzu savienojumu vai elementu attīrīšanā. Tai jābūt ļoti tīrai, lai tas darbotos un lai izvairītos no parauga turpmākas piesārņošanas.
- By mithyl2
Liels paldies jums par to.
vai, veicot aktivētās ogles posmu, jūs domājat, ka aktīvās ogles slānis jālieto buknera piltuvē, kas ievietota starp 2 filtrpapīra gabaliem? ja tā, cik biezam jābūt tās slānim? 1 cm?
vai, veicot aktivētās ogles posmu, jūs domājat, ka aktīvās ogles slānis jālieto buknera piltuvē, kas ievietota starp 2 filtrpapīra gabaliem? ja tā, cik biezam jābūt tās slānim? 1 cm?
↑View previous replies…
Ne gluži tā. Kolbas apakšā ievietojat aktivēto ogli un pievienojat šķīdumu. Aktivētā ogle nonāk tiešā saskarē ar šķīdumu, līdzīgi kā lietojot žāvējošu līdzekli. No tehniskā viedokļa vienīgā atšķirība ir tāda, ka aktīvā ogle adsorbē, bet žāvējošais līdzeklis absorbē. Adsorbcija nozīmē pielipšanu pie virsmas, nevis iesūkšanos.
Tāpēc aktivētajai oglei jābūt pēc iespējas tīrākai. Ja izmantosiet lētu un nederīgu ogli, tā ar putekļiem tikai piesārņos visu, ko mēģināt attīrīt. Tā ir patiešām lēta. Šajā gadījumā ietaupīt dažus centus uz to ir vienkārši muļķīgi.
Kas attiecas uz izmantojamo daudzumu, tas ir atkarīgs no tā, kā un no kā jūs attīrāt. Tas patiešām ir pamatots minējums, kur ideālā gadījumā jūs testējat paraugus, kas sver vienādi, pakāpeniski pievienojot vairāk aktīvās ogles. Pēc tam iegūto produktu ekstrahējat, pārbaudāt, vai tajā nav piemaisījumu, un nosverat. Ideālā gadījumā jūs testējat ar spektrometru, bet arī bez tā ir testi, lai pārbaudītu paredzamo tīrību. Vienkāršākais ir vizuāli pārbaudīt kristālu integritāti un krāsu. Galu galā jūs nonākat līdz punktam, kad produkts zaudē svaru. Tas ir tāpēc, ka aktīvā ogle ir adsorbējusi arī to. Jūs vēlaties izmērīt precīzu daudzumu, kas nodrošina vislabāko tīrību, bet neadsorbē ievērojamu vēlamā produkta daudzumu.
Tāpēc aktivētajai oglei jābūt pēc iespējas tīrākai. Ja izmantosiet lētu un nederīgu ogli, tā ar putekļiem tikai piesārņos visu, ko mēģināt attīrīt. Tā ir patiešām lēta. Šajā gadījumā ietaupīt dažus centus uz to ir vienkārši muļķīgi.
Kas attiecas uz izmantojamo daudzumu, tas ir atkarīgs no tā, kā un no kā jūs attīrāt. Tas patiešām ir pamatots minējums, kur ideālā gadījumā jūs testējat paraugus, kas sver vienādi, pakāpeniski pievienojot vairāk aktīvās ogles. Pēc tam iegūto produktu ekstrahējat, pārbaudāt, vai tajā nav piemaisījumu, un nosverat. Ideālā gadījumā jūs testējat ar spektrometru, bet arī bez tā ir testi, lai pārbaudītu paredzamo tīrību. Vienkāršākais ir vizuāli pārbaudīt kristālu integritāti un krāsu. Galu galā jūs nonākat līdz punktam, kad produkts zaudē svaru. Tas ir tāpēc, ka aktīvā ogle ir adsorbējusi arī to. Jūs vēlaties izmērīt precīzu daudzumu, kas nodrošina vislabāko tīrību, bet neadsorbē ievērojamu vēlamā produkta daudzumu.
- By mithyl2
Vai aktīvā ogle tiek ievadīta šķīdumā 2. posmā un maisīta vairākas stundas?
vai filtrējot es vienkārši izmantoju filtrpapīru un bihnera piltuvi? (es pieņemu, ka tas jādara, lai atbrīvotos no atlikušās aktīvās ogles).
kā notiek filtrēšana otrajā reizē, ņemot vērā, ka p2np šajā brīdī jau ir izkristalizējies?
vai filtrējot es vienkārši izmantoju filtrpapīru un bihnera piltuvi? (es pieņemu, ka tas jādara, lai atbrīvotos no atlikušās aktīvās ogles).
kā notiek filtrēšana otrajā reizē, ņemot vērā, ka p2np šajā brīdī jau ir izkristalizējies?
Pašā beigās es vienmēr lietoju aktivēto ogli.
Attiecībā uz filtrēšanu jūs pareizi domājat, ka tā tiek veikta, lai atdalītu aktivēto ogli no šķīduma. Bišnera piltuve un filtrpapīrs šo darbu paveic lieliski.
Ņemot vērā katra soļa secību, benzaldehīdu atdalāt, izmantojot nātrija bikarbonātu, kas arī neitralizē skābi. Ja ir skābe, jāpanāk ph 8-9, ja nav, tad pievieno pietiekami daudz nātrija bikarbonāta, līdz vairs nenotiek nogulsnes. Šajā brīdī var filtrēt, kamēr P2NP paliek izšķīdināts šķīdumā, un izmantot aktivēto ogli. Tad atkal filtrējiet un kristalizējiet P2NP. Šādā veidā jūs veicat visu attīrīšanu, izmantojot pēc iespējas mazāk IPA, atkārtoti izmantojot šķīdinātāju katrā posmā.
Es tikai uzrakstīju katru posmu atsevišķi, ja kāds vēlētos veikt tikai vienu no tiem.
Attiecībā uz filtrēšanu jūs pareizi domājat, ka tā tiek veikta, lai atdalītu aktivēto ogli no šķīduma. Bišnera piltuve un filtrpapīrs šo darbu paveic lieliski.
Ņemot vērā katra soļa secību, benzaldehīdu atdalāt, izmantojot nātrija bikarbonātu, kas arī neitralizē skābi. Ja ir skābe, jāpanāk ph 8-9, ja nav, tad pievieno pietiekami daudz nātrija bikarbonāta, līdz vairs nenotiek nogulsnes. Šajā brīdī var filtrēt, kamēr P2NP paliek izšķīdināts šķīdumā, un izmantot aktivēto ogli. Tad atkal filtrējiet un kristalizējiet P2NP. Šādā veidā jūs veicat visu attīrīšanu, izmantojot pēc iespējas mazāk IPA, atkārtoti izmantojot šķīdinātāju katrā posmā.
Es tikai uzrakstīju katru posmu atsevišķi, ja kāds vēlētos veikt tikai vienu no tiem.
man šķiet, ka es pieļāvu kļūdu, veicot aktivētās ogles posmu - nezinot, cik daudz tās pievienot, es ieliku nedaudz vairāk aktīvās ogles, nekā bija P2NP daudzumam. šķīdums bija ļoti biezs, un pēc tam, kad mēģināju to filtrēt ar Buknera piltuvi, nekas nesanāca. tas ir tikai melnas nogulsnes un es nevaru atdalīt aktivēto ogli no P2NP. vai to var glābt?
ofcourse, sildiet to, pēc izvēles pievienojiet vairāk šķīdinātāja un filtrējiet karstu
bbgate.com
Rekristalizācija un karstā filtrēšana
Rekristalizācija. Ķīmijā pārkristalizācija ir metode, ko izmanto ķīmisko vielu attīrīšanai. Izšķīdinot gan piemaisījumus, gan savienojumu atbilstošā šķīdinātājā, no šķīduma var izņemt vēlamo savienojumu vai piemaisījumus, atstājot otru. Tā ir nosaukta par kristāliem...
bbgate.com
↑View previous replies…
Vakuuma vietā varbūt izmēģiniet arī gravitācijas filtrāciju uz filtrpapīra, iespējams, varētu izmantot arī flokulantu, bet vispirms izmēģiniet vienkāršas lietas.
- By mithyl2
Es mēģināju vēlreiz ar lielāku šķīdinātāja daudzumu, un man uz filtrpapīra ir slānis, kas izskatās pēc kokogles, un man ir melnas krāsas šķīdums. bet, ja p2np bija melnajā šķīdumā, tad vai tam nevajadzēja izkristalizēties, kad tas sasniedza istabas temperatūru? jo tā nebija. es to ieliku saldētavā, lai redzētu, vai kaut kas nogulsnējas.