- Joined
- May 31, 2022
- Messages
- 209
- Reaction score
- 146
- Points
- 43
Sveiki, šeit pievienoju vienkāršu un vienkāršu bkmdma sintēzi ar procesa un gatavā produkta fotogrāfijām.
1-Pirmām kārtām tika atnestas divas plastmasas mucas aptuveni 25 litru tilpuma un mucā iekšā 2,5 litros DCM (dihlormetāna) tika izšķīdināts precīzi 500 g izcilas kvalitātes C.A.S: 52190-28-0 un ar elektrisko urbjmašīnu ar mazliet maisīšanas betonu tika maisīts līdz pilnīgai prekursora izšķīdināšanai, tas neaizņēma vairāk kā dažas minūtes.
2- tagad pievienoja 1 litru metilamīna dažādās porcijās ar ātrumu 250 ml ik pēc 10 minūtēm. Nevienā brīdī netika novērots temperatūras pieaugums, jo pirms reakcijas sākuma visi reaģenti bija auksti, reakcijā netika izmantots karstums. kad tika pievienots viss metilamīns, to maisīja 40 minūtes, līdz vairs nebija vērojami metilamīna gāzes izgarojumi.
3 - 50 minūtes pēc reakcijas sākuma maisīšanu pārtrauca un dažas minūtes gaidīja, līdz nošķīra 2 slāņus: bāzi un un no metilamīna un vēl palikušā produkta ūdens slāni; šim nolūkam izmantoja citu plastmasas cilindru, un ūdens slānis tika atdalīts jaunajā cilindrā, lai no tā vēlāk ekstrahētu daļu produkta, kas palika ūdens slānī. Šim nolūkam izmantoja etilacetātu. Katru reizi trīs reizes ūdens slānim pievienoja 100 mililitrus etilacetāta, un tas tika savākts, lai to pievienotu citam tambo, kur tika rezervēta bāze.
4- Kad 3 ekstrakcijas bija apvienotas ar bāzi tajā pašā turbā, bāzi attīrīja, šim nolūkam pievienoja bagātīgu ūdeni un maisīja kopā ar bāzi, un, kad ūdens bija atdalīts, visu ūdeni iztukšoja no otras turbas, tādējādi atstājot tīru metilona bāzi pirmajā mēģenē. Šo tīrīšanas procesu atkārtoja vismaz trīs reizes, līdz bāze vairs neizdalīja metilamīna smaku. Tagad bungai, kurā atradās bāze, pievienoja labu sauju magnija sulfāta, un to atstāja 20 minūtes žāvēties, šajā laikā to izmantoja, lai atbrīvotos no tīrīšanas ūdens, kas nogulsnējās otrā spainī. Kā redzams, visa sintēze tiek veikta, izmantojot tikai 2 plastmasas spaiņus un parastu mūrnieka urbi ar urbi javas un cementa sajaukšanai, kā arī ar labu ūdens avotu ražošanas vietas tuvumā.
5 - metilona hidrohlorīda veidošanās, šim nolūkam tika sagatavots pietiekams 36 % HCL daudzums vārglāzē ar nedaudz auksta acetona, vēlreiz tika ieslēgta elektriskā urbjmašīna un bāze tika pastāvīgi maisīta, un hcl tika pievienots nelielās porcijās un mērīts ph, līdz tika sasniegts ph 5, tajā brīdī pārtrauca pievienot vairāk HCL, bet bāze tika maisīta vēl nedaudz ilgāk, kad apturējām urbjmašīnu, novērojām daudz hidrohlorīda gan peldoša, gan uz sienām, kuba dibena un piestiprināta pie urbja.
6 - filtrēšanas process. Šim nolūkam atkal paņēma otru kubu un uz tā uzlika filtru, stingri piestiprināja ar pinceti un visu šķīdumu filtrēja, atstājot filtrā iesprostotu metilonu. Kubu un caurumu, kurā bija metilons, noskrāpēja un labi nosusināja. to aizdedzināja un izžāvēja gaisā, lai iegūtu 90 % sausa prekursora faktiskās masas.
7 - atkārtota kristalizācija . 490 g metilona HCL tika pakļauti rekristalizācijai ar ūdeni un acetonu proporcijā: uz katru gramu HCL 1,5 ml destilēta ūdens un 1 ml acetona, kas izveidoja dažus skaistus kristālus un tajā pašā laikā attīrīja tā tīrību, lai sasniegtu labu tīra bkmdma kristāla procentuālo daudzumu.
1-Pirmām kārtām tika atnestas divas plastmasas mucas aptuveni 25 litru tilpuma un mucā iekšā 2,5 litros DCM (dihlormetāna) tika izšķīdināts precīzi 500 g izcilas kvalitātes C.A.S: 52190-28-0 un ar elektrisko urbjmašīnu ar mazliet maisīšanas betonu tika maisīts līdz pilnīgai prekursora izšķīdināšanai, tas neaizņēma vairāk kā dažas minūtes.
2- tagad pievienoja 1 litru metilamīna dažādās porcijās ar ātrumu 250 ml ik pēc 10 minūtēm. Nevienā brīdī netika novērots temperatūras pieaugums, jo pirms reakcijas sākuma visi reaģenti bija auksti, reakcijā netika izmantots karstums. kad tika pievienots viss metilamīns, to maisīja 40 minūtes, līdz vairs nebija vērojami metilamīna gāzes izgarojumi.
3 - 50 minūtes pēc reakcijas sākuma maisīšanu pārtrauca un dažas minūtes gaidīja, līdz nošķīra 2 slāņus: bāzi un un no metilamīna un vēl palikušā produkta ūdens slāni; šim nolūkam izmantoja citu plastmasas cilindru, un ūdens slānis tika atdalīts jaunajā cilindrā, lai no tā vēlāk ekstrahētu daļu produkta, kas palika ūdens slānī. Šim nolūkam izmantoja etilacetātu. Katru reizi trīs reizes ūdens slānim pievienoja 100 mililitrus etilacetāta, un tas tika savākts, lai to pievienotu citam tambo, kur tika rezervēta bāze.
4- Kad 3 ekstrakcijas bija apvienotas ar bāzi tajā pašā turbā, bāzi attīrīja, šim nolūkam pievienoja bagātīgu ūdeni un maisīja kopā ar bāzi, un, kad ūdens bija atdalīts, visu ūdeni iztukšoja no otras turbas, tādējādi atstājot tīru metilona bāzi pirmajā mēģenē. Šo tīrīšanas procesu atkārtoja vismaz trīs reizes, līdz bāze vairs neizdalīja metilamīna smaku. Tagad bungai, kurā atradās bāze, pievienoja labu sauju magnija sulfāta, un to atstāja 20 minūtes žāvēties, šajā laikā to izmantoja, lai atbrīvotos no tīrīšanas ūdens, kas nogulsnējās otrā spainī. Kā redzams, visa sintēze tiek veikta, izmantojot tikai 2 plastmasas spaiņus un parastu mūrnieka urbi ar urbi javas un cementa sajaukšanai, kā arī ar labu ūdens avotu ražošanas vietas tuvumā.
5 - metilona hidrohlorīda veidošanās, šim nolūkam tika sagatavots pietiekams 36 % HCL daudzums vārglāzē ar nedaudz auksta acetona, vēlreiz tika ieslēgta elektriskā urbjmašīna un bāze tika pastāvīgi maisīta, un hcl tika pievienots nelielās porcijās un mērīts ph, līdz tika sasniegts ph 5, tajā brīdī pārtrauca pievienot vairāk HCL, bet bāze tika maisīta vēl nedaudz ilgāk, kad apturējām urbjmašīnu, novērojām daudz hidrohlorīda gan peldoša, gan uz sienām, kuba dibena un piestiprināta pie urbja.
6 - filtrēšanas process. Šim nolūkam atkal paņēma otru kubu un uz tā uzlika filtru, stingri piestiprināja ar pinceti un visu šķīdumu filtrēja, atstājot filtrā iesprostotu metilonu. Kubu un caurumu, kurā bija metilons, noskrāpēja un labi nosusināja. to aizdedzināja un izžāvēja gaisā, lai iegūtu 90 % sausa prekursora faktiskās masas.
7 - atkārtota kristalizācija . 490 g metilona HCL tika pakļauti rekristalizācijai ar ūdeni un acetonu proporcijā: uz katru gramu HCL 1,5 ml destilēta ūdens un 1 ml acetona, kas izveidoja dažus skaistus kristālus un tajā pašā laikā attīrīja tā tīrību, lai sasniegtu labu tīra bkmdma kristāla procentuālo daudzumu.
Attachments
-
vrh3Uu65TH.jpeg3.1 MB · Views: 936
-
0X7PfqWpSc.jpeg3.2 MB · Views: 567
-
nmruQUViZM.jpeg4 MB · Views: 528
-
LkDQEInp57.jpeg2.8 MB · Views: 519
-
7AhWKzkyVX.jpg3.8 MB · Views: 527
-
HQbnjcyo8J.jpg3.1 MB · Views: 513
-
bHlhQqDVtZ.jpg2.7 MB · Views: 517
-
CnZlKL9z6S.jpg335.7 KB · Views: 502
-
VakztjSOrE.jpg2.7 MB · Views: 560