4-metilpropiofenona bromēšana ar NBS/PTSA un bez šķīdinātāja apstākļos (lielā mērogā)

[William D.]

Reakcijas shēma:

Sintēze:
1. Kolbā pievieno 1000 g 4-metilpropiofenona un 117 g bezūdens p-toluolsulfoskābes.
2. Sāka maisīt ar augšējo maisītāju istabas temperatūrā.
3. Nelielās porcijās, pastāvīgi maisot, pievienoja 1200 g NBS.
4. Kontrolēt maisījuma temperatūru līdz 75*C.
5. Visa reakcija ilgst apmēram trīs stundas.
6. Reakcijas beigās, mainoties šķīduma krāsai un sabiezējot, pakāpeniski ielejam aukstu ūdeni un maisām.
7. Iegūtos kristālus filtrējam no ūdens, var izmantot neapstrādātu bromketonu, teorētiskais iznākums: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metilopropiofenona cik daudz būs ml?

 

[Venom2021]

Šo sintēzi mikroviļņu krāsnī var veikt 3 reizes ātrāk.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Tātad vispirms man būtu jāpadara mana ptsa bezūdens, ja man ir monohidrāts, vai ne? Vai to var izkausēt un vārīt 115C temperatūrā 2 h?

Vai arī man stingri jāievēro sagatavošana un jātur izkausēts 115C 14+h inertā gāzē, piemēram, slāpeklī (no kā es gribu izvairīties)?

 

[Chronos777]

Push! Neviens?
Manuprāt, nav nepieciešams veikt vakuumizžāvēšanu. bet, lūdzu, vai kāds var uzminēt, vai pietiek ar kausēšanu 2 stundas istabas spiedienā?

 

[w2x3f5]

Mikroviļņu krāsnī tiks iegūts maksimālais iznākums tuvu 95 procentiem vielas, un tā darbojas ļoti ātri

 

[cartelloszetas]

Vai u veicis šo ceļu bro ??

 

[w2x3f5]

Es lasīju viena ražotāja ziņojumu. sintēze ilga 10 minūtes.

 

[cartelloszetas]

Vai jūs zināt, kā to izdarīt ?

 

[w2x3f5]

karsēšanu no tehnikas aizstāj ar apstarošanu mikroviļņu krāsnī. precīzs iedarbības laiks ir atkarīgs no reakcijas apjoma, mikroviļņu krāsns jaudas, turklāt nevajag pārkarsēt virs 80, atdzesēt pēc vajadzības. Reakcijas beigas kontrolē ar tcl, vai iestatiet izmēģinājuma sintēzes mazākā tilpumā, lai izvēlētos optimālo laiku. Attiecībā uz 1000 gramu slodzi pieņem, ka apstarošana ilgst aptuveni 5 minūtes ar 900-1000 jaudu, TAS IR TIKAI IEROSINĀJUMS, ziņojumā nav norādes par mikroviļņu jaudu.

 

[w2x3f5]

tas pats variants

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it