Nepieciešamie reaģenti:
Kerosīns,
Cietais Na2CO3,
Destilēts H2O,
H2SO4 5%.
Cietā KMnO4 (tiek izmantots 6% šķīdums) NH4OH 10%,
HCl 37%,
acetons,
Dietilēteris.
Piezīme: Attēli uzņemti no divām ekstrakcijām, kas veiktas ar ~2 kg un ~5 kg lapu, bet visa aprakstītā procedūra attiecas uz pēdējo.
Procedūra:
5 kg kokas tējas maisu atvēra maisu pa maisam un saturu iebēra spainī.
Tika sagatavots šķīdums, kas satur 900 g Na2CO3, kas izšķīdināts 9,5 l ūdens.
Šim šķīdumam sajauca 4750 gramus žāvētu sasmalcinātu koka lapu, uz katru kilogramu lapu izlejot 1900 ml šķīduma. Lai ūdens vienmērīgi sadalītos, sajaukšanas procedūra tika veikta nelielās partijās pa 500 gramiem. Lapas nav pārāk slapjas: izspiežot sauju, ūdens gandrīz neizsūcas.
Visas samitrinātās lapas ievietoja 50 l traukā ar atvērtu virsmu. Vēl 30 minūtes nogaidīja, un tad traukā iepildīja 25 l petrolejas.
Maisījumu atstāja uz 3 pilnām naktīm (kopā ~ 60 stundas), un šo 3 dienu laikā tas tika maisīts vismaz 4 reizes aptuveni 10-15 minūšu ilgās sesijās, izmantojot urbi, uz kura uzmontēts instruments, ko izmanto apmetēji/dekoratori, lai samaisītu spaiņus ar krāsu un ūdeni.
Pēc 3 naktīm petroleja atdalījās no lapām (ūdens slānis neveidojās). Procedūru veica šādi: visu virsū esošo petroleju izlēja citā 50 l traukā, filtrējot to ar neilona zeķēm, lai novērstu lapu nokļūšanu uztvērējā traukā. Atlikušās lapas pamazām ievietoja spainī ar caurumiem apakšā, bet petroleju izspieda saņemšanas spainī zem spaiņa ar caurumiem (starp abiem spainīšiem atkal izmantoja neilona zeķes). Visu petroleju pārlej otrā 50 l traukā.
Tika sagatavots 5 % masas % H2SO4 šķīdums (šī pāreja tika veikta iepriekš).
Veica 2 ekstrakcijas ar 5% H2SO4. Pirmā ar 300 ml, otrā ar 100 ml. Katru reizi trauku ļoti spēcīgi kratīja (veidojās dažas emulsijas, bet gandrīz nekas) 30 minūtes un atdalīja. Skābā ūdens slānis uz dibena katru reizi tika atgūts, izmantojot veco triku ar iesūkšanu caurulītē: trauku novietoja 1 m virs zemes, nolieca par 45 %, tad traukā iebāza polipropilēna caurulīti, kas piestiprināta pie stieņa, lai tā būtu viszemākajā iespējamajā vietā traukā, un otru caurules galu nedaudz iesūca. H2SO4 sāka ieplūst uztvērējtvertnē kopā ar petroleju, tuvojoties beigām. 400 ml H2SO4, ko vajadzētu saukt par "agua rica", un nedaudz petrolejas iepildīja 1 l atdalāmajā piltuvē un atstāja nostāvēties ~30 minūtes, pēc tam atdalīja. Emulsiju filtrēja un atguva vēl nedaudz agua rica.
Sagatavoja 6 % KMnO4 šķīdumu un atdzesēja ledusskapī (šī pāreja tika veikta iepriekš).
Tika sagatavota ledus vanna, un tajā tika ievietota mērglāze ar agua rica, lai atdzesētu, līdz temperatūra sasniedza 4-5 °C. Šķidruma krāsa ir sarkanīgi brūna, līdzīga sarkanajam alum.
Ik pēc 5-10 minūtēm, intensīvi maisot, pievienoja 16 ml KMnO4 šķīduma. Tika pievienotas 8 reizes, kopā 128 ml. Pēc pēdējās pievienošanas 30 minūtes nosvēra un tad šķīdumu filtrēja.
MnO2 palika uz filtra, un iegūtais šķidrums (oksidēta agua rica) tagad ir diezgan bezkrāsains.
Tika pagatavots 10 % masas/masas NH4OH šķīdums (šis fragments tika veikts iepriekš).
Šā šķīduma pārpalikumu lēnām pievienoja, līdz ph ~ 10. Šo pāreju veica ļoti uzmanīgi, pārliecinoties, ka ph nepārsniedz 10, jo tas varētu sabojāt alkaloīdu.
Kokaīna brīvā bāze sāka nogulsnēties, un pēc aptuveni 20-30 minūtēm šķīdumu filtrēja. Daudz materiāla bija arī pieķēries uz maisīšanas stieņa un uz vārglāzes.
Viss tika atstāts nožūt uz nakti, un nākamajā rītā vēl nedaudz žāvēts cepeškrāsnī.
Iegūto materiālu izšķīdināja ~ 100-150 ml ētera tajā pašā traukā, ko izmantoja iepriekšējā dienā (tajā, kurā bija daudz pielipušā uz malām), un lielākā daļa no tā izšķīda, bet uz dibena palika tumši brūna gļota (iespējams, vēl nedaudz ūdens un nedaudz neorganiskās sāls); tik maz, ka nebija grūti visu ēteri izliet uz Pyrex cepamā trauka, lai iztvaicētu, neizlejot gļotu, kas būtībā palika pielīmēta pie vārglāzes apakšējās sienas.
Pēc iztvaicēšanas tika novērota ļoti jauka kristālu veidošanās, un baltā brīvā bāze tika atgūta ar skuvekļa asmeni, un tās svars bija 23,13 g.
Ieguvums (kokaīna bāze): 23,13 g kokaīna bāzes / 4750 g lapu = 0,48 %.
240 ml acetona izžāvē ar bezūdens kālija karbonātu un aprēķina un pievieno tam vienādu HCl daudzumu (6,58 ml). Aprēķins tika veikts, ņemot vērā, ka tiks izmantoti tikai 230 ml.
Brīvo bāzi izšķīdināja 240 ml ētera un maisot pievienoja acetona/HCl šķīdumu, mērglāzi noslēdza ar plēvi, lai novērstu šķīdinātāju iztvaikošanu. Pēc ~30 minūtēm vēl nedaudz maisīja un pilienveidīgi pievienoja acetonu/HCl, līdz reakcija vairs nebija redzama (to var izdarīt tikai tad, ja šķīdumu ļauj nedaudz nostāvēties un tas ir dzidrs, nevis pienains, jo to nevar pamanīt).
Tika gaidītas 3 stundas, un šķīdumu filtrēja. Filtrātu izžāvēja un nosvēra 24,14 g.
Ieguve (kokaīna HCl): 24,14 g kokaīna HCl / 4750 g lapu = 0,5 %.
Procesu var viegli samazināt, vienīgais piesardzības pasākums ir izmantot vairāk H2SO4 nekā proporcionālais ekvivalents, jo būtu ļoti nepraktiski izmantot mazāk nekā 50 ml divfāžu ekstrakcijā. Tikai jāpatur prātā, ka, jo vairāk H2SO4 tiek izmantots, jo vairāk kokaīna bāzes tiek zaudēts, nogulsnējot to ar amonjaku (0,17 g uz 100 ml), lai gan zaudējumi ir pamatoti, ja ņem vērā 2 ekstrakcijas pa 70 ml un 50 ml uz 500-1000 gramiem lapu.
Kerosīns,
Cietais Na2CO3,
Destilēts H2O,
H2SO4 5%.
Cietā KMnO4 (tiek izmantots 6% šķīdums) NH4OH 10%,
HCl 37%,
acetons,
Dietilēteris.
Piezīme: Attēli uzņemti no divām ekstrakcijām, kas veiktas ar ~2 kg un ~5 kg lapu, bet visa aprakstītā procedūra attiecas uz pēdējo.
Procedūra:
5 kg kokas tējas maisu atvēra maisu pa maisam un saturu iebēra spainī.
Tika sagatavots šķīdums, kas satur 900 g Na2CO3, kas izšķīdināts 9,5 l ūdens.
Šim šķīdumam sajauca 4750 gramus žāvētu sasmalcinātu koka lapu, uz katru kilogramu lapu izlejot 1900 ml šķīduma. Lai ūdens vienmērīgi sadalītos, sajaukšanas procedūra tika veikta nelielās partijās pa 500 gramiem. Lapas nav pārāk slapjas: izspiežot sauju, ūdens gandrīz neizsūcas.
Visas samitrinātās lapas ievietoja 50 l traukā ar atvērtu virsmu. Vēl 30 minūtes nogaidīja, un tad traukā iepildīja 25 l petrolejas.
Maisījumu atstāja uz 3 pilnām naktīm (kopā ~ 60 stundas), un šo 3 dienu laikā tas tika maisīts vismaz 4 reizes aptuveni 10-15 minūšu ilgās sesijās, izmantojot urbi, uz kura uzmontēts instruments, ko izmanto apmetēji/dekoratori, lai samaisītu spaiņus ar krāsu un ūdeni.
Pēc 3 naktīm petroleja atdalījās no lapām (ūdens slānis neveidojās). Procedūru veica šādi: visu virsū esošo petroleju izlēja citā 50 l traukā, filtrējot to ar neilona zeķēm, lai novērstu lapu nokļūšanu uztvērējā traukā. Atlikušās lapas pamazām ievietoja spainī ar caurumiem apakšā, bet petroleju izspieda saņemšanas spainī zem spaiņa ar caurumiem (starp abiem spainīšiem atkal izmantoja neilona zeķes). Visu petroleju pārlej otrā 50 l traukā.
Tika sagatavots 5 % masas % H2SO4 šķīdums (šī pāreja tika veikta iepriekš).
Veica 2 ekstrakcijas ar 5% H2SO4. Pirmā ar 300 ml, otrā ar 100 ml. Katru reizi trauku ļoti spēcīgi kratīja (veidojās dažas emulsijas, bet gandrīz nekas) 30 minūtes un atdalīja. Skābā ūdens slānis uz dibena katru reizi tika atgūts, izmantojot veco triku ar iesūkšanu caurulītē: trauku novietoja 1 m virs zemes, nolieca par 45 %, tad traukā iebāza polipropilēna caurulīti, kas piestiprināta pie stieņa, lai tā būtu viszemākajā iespējamajā vietā traukā, un otru caurules galu nedaudz iesūca. H2SO4 sāka ieplūst uztvērējtvertnē kopā ar petroleju, tuvojoties beigām. 400 ml H2SO4, ko vajadzētu saukt par "agua rica", un nedaudz petrolejas iepildīja 1 l atdalāmajā piltuvē un atstāja nostāvēties ~30 minūtes, pēc tam atdalīja. Emulsiju filtrēja un atguva vēl nedaudz agua rica.
Sagatavoja 6 % KMnO4 šķīdumu un atdzesēja ledusskapī (šī pāreja tika veikta iepriekš).
Tika sagatavota ledus vanna, un tajā tika ievietota mērglāze ar agua rica, lai atdzesētu, līdz temperatūra sasniedza 4-5 °C. Šķidruma krāsa ir sarkanīgi brūna, līdzīga sarkanajam alum.
Ik pēc 5-10 minūtēm, intensīvi maisot, pievienoja 16 ml KMnO4 šķīduma. Tika pievienotas 8 reizes, kopā 128 ml. Pēc pēdējās pievienošanas 30 minūtes nosvēra un tad šķīdumu filtrēja.
MnO2 palika uz filtra, un iegūtais šķidrums (oksidēta agua rica) tagad ir diezgan bezkrāsains.
Tika pagatavots 10 % masas/masas NH4OH šķīdums (šis fragments tika veikts iepriekš).
Šā šķīduma pārpalikumu lēnām pievienoja, līdz ph ~ 10. Šo pāreju veica ļoti uzmanīgi, pārliecinoties, ka ph nepārsniedz 10, jo tas varētu sabojāt alkaloīdu.
Kokaīna brīvā bāze sāka nogulsnēties, un pēc aptuveni 20-30 minūtēm šķīdumu filtrēja. Daudz materiāla bija arī pieķēries uz maisīšanas stieņa un uz vārglāzes.
Viss tika atstāts nožūt uz nakti, un nākamajā rītā vēl nedaudz žāvēts cepeškrāsnī.
Iegūto materiālu izšķīdināja ~ 100-150 ml ētera tajā pašā traukā, ko izmantoja iepriekšējā dienā (tajā, kurā bija daudz pielipušā uz malām), un lielākā daļa no tā izšķīda, bet uz dibena palika tumši brūna gļota (iespējams, vēl nedaudz ūdens un nedaudz neorganiskās sāls); tik maz, ka nebija grūti visu ēteri izliet uz Pyrex cepamā trauka, lai iztvaicētu, neizlejot gļotu, kas būtībā palika pielīmēta pie vārglāzes apakšējās sienas.
Pēc iztvaicēšanas tika novērota ļoti jauka kristālu veidošanās, un baltā brīvā bāze tika atgūta ar skuvekļa asmeni, un tās svars bija 23,13 g.
Ieguvums (kokaīna bāze): 23,13 g kokaīna bāzes / 4750 g lapu = 0,48 %.
240 ml acetona izžāvē ar bezūdens kālija karbonātu un aprēķina un pievieno tam vienādu HCl daudzumu (6,58 ml). Aprēķins tika veikts, ņemot vērā, ka tiks izmantoti tikai 230 ml.
Brīvo bāzi izšķīdināja 240 ml ētera un maisot pievienoja acetona/HCl šķīdumu, mērglāzi noslēdza ar plēvi, lai novērstu šķīdinātāju iztvaikošanu. Pēc ~30 minūtēm vēl nedaudz maisīja un pilienveidīgi pievienoja acetonu/HCl, līdz reakcija vairs nebija redzama (to var izdarīt tikai tad, ja šķīdumu ļauj nedaudz nostāvēties un tas ir dzidrs, nevis pienains, jo to nevar pamanīt).
Tika gaidītas 3 stundas, un šķīdumu filtrēja. Filtrātu izžāvēja un nosvēra 24,14 g.
Ieguve (kokaīna HCl): 24,14 g kokaīna HCl / 4750 g lapu = 0,5 %.
Procesu var viegli samazināt, vienīgais piesardzības pasākums ir izmantot vairāk H2SO4 nekā proporcionālais ekvivalents, jo būtu ļoti nepraktiski izmantot mazāk nekā 50 ml divfāžu ekstrakcijā. Tikai jāpatur prātā, ka, jo vairāk H2SO4 tiek izmantots, jo vairāk kokaīna bāzes tiek zaudēts, nogulsnējot to ar amonjaku (0,17 g uz 100 ml), lai gan zaudējumi ir pamatoti, ja ņem vērā 2 ekstrakcijas pa 70 ml un 50 ml uz 500-1000 gramiem lapu.
Attachments
Last edited:
