Pilnīga amfetamīna brīvās bāzes (A-eļļas) sintēze no P2P (10 l mērogā)

[Bartholomeus]

Pirmais attēls pēc 6 stundām leikarta refluksa
otrais attēls neliels daudzums šīs 6 stundas ilgās refluksa reakcijas, kas ielej atdalīšanas piltuvē un pievieno tai aukstu ūdeni.

vai kāds var apstiprināt, ka tas ir labi?
kāpēc n-formils atdalīšanas piltuvē ir dzeltens?
kāpēc tas nav oranžs un dzidrs?

vai reakcija būtu jāturpina ilgāk?
Vai jūs izmantojat dzesētāju tādā pašā pozīcijā kā destilācijas procesā, vai vienkārši uzliekat dzesētāju uz kolbas un palaižat normālu refluksa reakciju?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Jūs nepareizi veicat pirmo posmu leikartē. Jūsu krāsa nav tāda, kādai tai vajadzētu būt.
Es domāju, ka patiesībā jums ir minimāls n-formilamfetamīna daudzums.
Krāsai vajadzētu būt piesātinātai konjaka krāsai.
Kā jau teicu iepriekš, vissvarīgākais ir pareizi veikt pirmo posmu.
Ja jūs iegūstat 90 %+ n-formilamfetamīna, tad galīgajā hidrolīzē iegūsiet milzīgu iznākumu.

 

[Bartholomeus]

Vai jūs, lūdzu, īsi paskaidrojiet, ko darīt pirmajā posmā - pagriezt kondensatoru uz destilācijas ceļu un lēnām destilēt visu ūdeni?
Pēc tam, kad viss ūdens ir izgājis, pagrieziet kondensatoru uz atgaisošanas režīmu un veiciet 6 stundu atgaisošanu?
Vai ko es daru nepareizi?
Konjaka krāsai vajadzētu būt oranži brūnai?

 

[Hank Schrader]

krāsa.

 

[blackburn]

Sveiki, @ChingShih vai jūs turpinājāt ar hidrolīzi?

 

[Bartholomeus]

Vēl nav

 

[Saul]

@ChingShih
Jūs izmantojat formamīda + skudrskābes 75 % ceļu ?
reflukss reakcijas sākumā nav svarīgs, jo nav ūdens .
Formamīda viršanas temperatūra ir 220 °C.
Skudrskābes 85 % vārīšanās temperatūra ir 108 °C.
75 % skudrskābes viršanas temperatūra ir 100,7 °C.
Šā iemesla dēļ ir daudz labāk izmantot 85% tīru skudrskābi.
Tātad, ja reakciju sākat 100°c temperatūrā, pirmo stundu vai aptuveni stundu pēc tam
ūdens iztvaiko pirmais.

Kad ūdens ir izplūdis, izmantojiet atvilni un no tā brīža 6 stundas vāriet.

 

[OrgUnikum]

Jūs varētu meklēt 75% skudrskābes viršanas temperatūru. Tas drīzāk ir 117 °C, jo skudrskābe ar ūdeni veido azeotropu ar augstu viršanas temperatūru, tas nav īsti intuitīvi, bet tā tas ir.

 

[Saul]

cilvēkiem, kuri arī meklē ansfers
šeit ir dažādas tēmas par BB al, sākot no bmk sāls līdz brīvai bāzei A eļļa

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reaģēt privātā ziņojumā man. Es dalos ar jums ;-)
ChingShih teikt
Es veicu formamīda + skudrskābes 85 % ceļu.
Bet, kad leikarta reakcija sakarst, to tieši uzkarsē līdz 160 grādiem pēc Celsija
tā nepaliek 100 grādu temperatūrā, kā jūs rakstījāt.
tāpēc es nezinu, vai cilvēki vispirms destilē ūdeni un tad veic refluksu vai nē.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
atbildi

Sveiki, es zinu, mans draugs, bet pirmajā stundā tas ir jāņem 100°c temperatūrā, nevis augstāk.
tas ir vienīgais veids, kā atbrīvoties no ūdens paliekām.
jo ūdens viršanas temperatūra ir 100°c.
un skudrskābes 85 % vārīšanās temperatūra ir 108°c.
pēc 1 stundas izmantojiet refluksu

 

[TheNut22]

 

[KGB]

nekas nav jādestilē, ja reakcija uzsilst pietiekami augstu, ja reakcijas temperatūra pazeminās pārāk zemu un jūs nevarat to uzsildīt, tad reakcijā ir pārāk daudz ūdens, un tikai tad nepieciešams destilēt.

 

[ossi]

Sveiki,

"1. Ievietojiet reaktorā 11 l N-formilamfetamīna, pievienojiet 13 l iepriekšējā aukstā 65% NaOH šķīduma, lēni maisot ar atvilni 2-3 stundas 110C temperatūrā."


Es kaut kur lasīju, ka hidrolīze ar NaOH + metanolu dod daudz lielāku iznākumu. vai jūs to varat apstiprināt?
ja jā, vai varat aprakstīt sīkāk?

paldies

 

[OrgUnikum]

Par aptuveni 30 g formilamfetamīna:
Atdzesē, paskābina ar atšķaidītu HCl, destilē etanolu un lielu daudzumu ūdens (lai atdalītu tvaika destilējamos piemaisījumus, piemēram, P2P), ļauj nedaudz atdzist, bāzē ar aukstu NaOH vai KOH ūdenī līdz ph > 30 %.12, pievieno pietiekami daudz ūdens un ar tvaiku destilē amfetamīnu no kolbas (tvaika temperatūra, ko mēra pie kondensatora ieejas, ir 94 līdz 98 °C - lai tas labi darbotos, kolbā vienmēr jābūt daudz ūdens).
Tas ir daudz ātrāk, un, kā tiek apgalvots, tas ir labākais veids, kā veikt hidrolīzi, izņemot to, ka tieši to pašu var veikt 5 līdz 15 minūšu refluksa režīmā mikroviļņu krāsnī.
Tā man teica. Tomēr man nav pietiekamas pieredzes ar Leuckart, lai sniegtu personisku vērtējumu.

 

[blackburn]

Liels paldies @btcboss2022 par palīdzību un šo uzrakstu. viss darbojas, kā vajag, sintēzi var lineāri mērogot, un rezultāts ir ļoti labs. un visiem jums, heteriem, kas pat neesat izmēģinājuši sintēzi/uzrakstu, pirms atverat muti un domājat, ka esat eksperti, varat ēst manu sūdus!

 

[Davidrobinson]

Kādas kur ražas, piemēram, jums ir mans draugs?

 

[blackburn]

Pēc destilācijas iznākums bija aptuveni 70 % bez DCM ekstrakcijas.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

kādā mērogā jūs veicāt un kāda veida hidrolīzi? augšējais eļļas slānis šķiet ārkārtīgi plāns

 

[blackburn]

Neliela apjoma, 100 g p2p. Hidrolīze bija NaOH.

 

[blackburn]

Vēlos arī atzīmēt, ka es neizmantoju tvaika destilāciju, tikai parasto destilāciju. Pie 120-130c

 

[OrgUnikum]

Ārēji pārkarsēts tvaiks noteikti ievērojami paātrina procesu, un es nešaubos, ka beigās savākšanas kolbā būs vairāk eļļas. Bet es baidos, ka tas nav vairāk amfetamīna bāzes, bet gan citas reakcijas laikā radušās vielas. Gan amfetamīns, gan metamfetamīns labprāt destilējas ar tvaiku pat no tikko uzkarsētas kolbas, un tā nav tikai mana iztēle, bet tas ir labi dokumentēts literatūrā.
Tas vairāk attiecas uz gadījumiem, kad kāds izmanto jūsu bāziskās hidrolīzes metodi, jo, izmantojot skābes hidrolīzi, pirms bāziskās hidrolīzes tiek veikts mazgāšanas posms ar DCM, kurā tiek atdalītas visas ne-bāziskās nevēlamās vielas, piemēram, P2P atlikumi, bet procedūrā ar bāzi šāda posma nav.

Vēlos izteikt pateicību par to, ka jūs šeit ievietojāt šo plaša mēroga metodi, es to ļoti augstu vērtēju, un gribu apliecināt, ka tas, ko es rakstu, ir konstruktīvs un nav mēģinājums jūs personīgi kritizēt vai izsmiet jūsu spējas un sasniegumus.

Es nezinu, vai jūs šo reakciju rezultātā iegūto eļļu apstrādājat vēl kādā veidā, lai uzlabotu tās kvalitāti un atdalītu piemaisījumus, vai arī jūs to pārstrādājat tieši "pastā", un, lai kā jūs to darītu, es neesmu šeit, lai spriestu, ja jūsu klienti ir apmierināti, viņi ir apmierināti.
Personīgam patēriņam es drīzāk destilēju ar tvaiku ļoti saudzīgi un pēc tam pievienoju vēl dažus posmus, bet es esmu ļoti vecs un kļuvu ļoti jutīgs pret piemaisījumiem vispār......

 

[btcboss2022]

Nebaidieties par šo punktu, es varu jums apliecināt, ka ir vairāk amfetamīna bāzes tas ir izmērīts pēc šķīdinātāja ekstrakcijas.
Ķīmijā dažreiz (ne daudz) literatūra nedaudz atšķiras no sintētiskās realitātes, un šis, iespējams, ir viens no šiem gadījumiem, katrā ziņā es uzstāju, ka jūs varat to pārbaudīt pats bez problēmām un tad komentēt šeit.
Par šķīdinātāja mazgāšanu nav obligāta procedūra, jo tas tik un tā tiks destilēts ar tvaiku un pēc destilācijas nebūs piemaisījumu, bet pat ja jūs baidāties no piemaisījumiem, jūs vienmēr varat veikt skābes-bāzes mazgāšanu, kad pēc destilācijas ekstrahējat galīgo frībāzi ar šķīdinātāju ;-)

 

[OrgUnikum]

Apsveicam!

Šķiet, ka ūdens slānī tomēr ir diezgan daudz bāzes, ja nevēlaties to izvilkt, varat pievienot apmēram tikpat daudz sāls šķīduma (piesātinātas sāls - NaCl - šķīdums, viegli pagatavojams iepriekš, tas izspiedīs bāzi no ūdens slāņa un arī izsūks daļu ūdens no bāzes. Ideālā gadījumā viss ūdens slānis būtu piesātināts ar sāli, bet es pieņemu, ka jūs steidzaties, tāpēc sāls šķīduma pievienošana būs pietiekama. Rezultātu redzēsiet pēc 5 līdz 10 minūtēm, kad ūdens slānis kļūs dzidrāks, bet dodiet tam pusstundu, lai tas pilnībā paveiktu savu darbu.