Šī metode ir piemērota populāru triptamīnu sintēzei no TIHKAL. Piemēram, aizstājot dietilamīnu ar dimetilamīnu (3:20), iegūsiet DMT.
Gaisa temperatūra laboratorijā nedrīkst pārsniegt 10 °C.
Izplūdes ventilācija, elpceļu un acu aizsardzība.
- 1000, 500, 250 un 50 ml spainīši.
- Filtrēšanas kolba 2000ml
- Kolba ar plakanu dibenu 29/32 2000ml
- Atpakaļplūsmas kondensators 29/32
- Piltuve 500 un 60ml
- 100 mm stikla piltuve
- Šota piltuve 60 mm
- Buknera piltuve 100 mm
- Laboratorijas termometrs ar garu zondi
- Magnētiskais maisītājs
- Laboratorijas atbalsta statīvs
- Rotācijas iztvaicētājs
- Karstā plate ar temperatūras kontroli
- Vienpakāpes vakuumsūknis
- Filtrpapīrs
- Smalts un smalcinātājs
- Ūdeņraža gāzes ģenerators (sauss ūdeņraža hlorīds HCl)
- Laboratorijas karote lāpstiņa (nerūsējošais tērauds)
- Stikla maisīšanas stienis
- Kristalizēšanas trauki 60-200 mm
- Lakmusa papīrs (pH 0-12)
- Šļirces 20ml (x4)
- Indols 20g
- Oksalila hlorīds 22g
- Dietilamīns 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanols 750ml
- LiAH 19g
- Bezūdens dioksāns 1200ml
- Mitrs dioksāns ~10-20ml
- Bezūdens MgSO4 20g
- Sausais ūdeņraža hlorīds HCl (gāze)
- Benzols 250ml
- Dietilēteris 300ml
Posms 1/4
3-indoleglioksilhlorīda pagatavošana20 g indola + 240 ml MTBE
22g oksalila hlorīda + 240ml MTBE
Posms 2/4
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīda sagatavošana3-indoleglioksililhlorīds + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietilamīna
Posms 3/4
N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīda reduktīvā aminācija uz N, N-dietiltriptamīnu, izmantojot LiAH19 g LiAH + 350 ml bezūdens dioksāna
19g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīda + 350ml bezūdens dioksāna
Pēc 26 h izmantots 10-20ml mitra dioksāna
Filtrātu žāvē virs 20g bezūdens MgSO4
Posms 4/4
N ,N-dietiltripamīna hidrohlorīda (DET) kristalizācijaEļļa (brīvā bāze) + 100ml dietilētera
POSMS 1/4
(0:53-1:10) - 20 g malta indola (1 ) izšķīst 240 ml MTBE.(1:11-1:20) - 22 g oksalila hlorīda (2) izšķīdina 240 ml MTBE.
(1:25-1:50) - Oksalila hlorīda šķīdumu ievieto pilināmajā piltuvē un, intensīvi maisot, 30 minūšu laikā pilienu pa pilienam pievieno indola šķīdumam. Mēģenē parādās dzeltens pulveris (3-indoleglioksililhlorīds) (3 ).
Pēc visa oksalililhlorīda pievienošanas Rm maisīt vēl 10-15 minūtes.
(1:59-2:13)- Pulveris ir nestabils. Ja maisījums iekrāsojas sarkanā krāsā, produkts nav piemērots tālākai izmantošanai. Šādā gadījumā process jāatkārto, samazinot reakcijas laiku.
(2:16-2:49) - 3-indoleglioksilhlorīdu (3) filtrē un divas reizes izmazgā ar 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Iegūtais produkts nav uzglabāts, un tā saskare ar gaisu jāsamazina līdz minimumam.POSMS 2/4
(3:11-3:40) - 3-indoleglioksiolilhlorīdu (3 ) suspendē 1200 ml MTBE, intensīvi maisot un dzesējot. Pēc tam 20 minūšu laikā suspensijai pa pilieniem pievieno 40 ml dietilamīna. Maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 5 °C. Temperatūrā virs 5 grādiem iegūtā produkta daudzums ievērojami samazinās.(3:40-4:02) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīdu (4) , kas radies procesā, filtrē un mazgā ar 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīdu (4) pārkristalizē no verdoša metanola (25 daļas metanola uz 1 daļu amīda).
Maisījumu uztur -15 °C temperatūrā. Ja kristalizācija nesākas, Rm atšķaida ar trim tilpumiem ētera un atkal atstāj atdzist.N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīdu (4) filtrē, izmazgā ar ēteri, lai pēc žāvēšanas gaisā iegūtu 38,8 g. Tālāk videomateriālā mēs izmantojām pusi no iegūtā pulvera (19 g).
3/4 POSMS
Strādājot ar LiAH, jābūt uzmanīgiem. Visiem piederumiem jābūt pilnīgi sausiem. Ūdens piliens var izraisīt ugunsgrēku! (4:52-5:03) - 19 g LiAH suspendē 350 ml bezūdens dioksāna.
(5:04-5:14) - Kolbā lēnām pievieno 19 g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamīda (4 ) suspensiju 350 ml bezūdens dioksāna.
(5:19-5:28) - Rm refluksē 16-26 h.
(5:35-5:40) - Rm pārnes uz kausu un atdzesē ledus ūdenī.
(5:41-5:57) - Hidrīda pārpalikumu noārda, pilienveidīgi pievienojot mitru dioksānu (10-20 ml). Maisījumu atstāj, līdz reakcija ir pabeigta.
(6:01-6:08) - Tagad nogulsnes filtrē uz Šota piltuves.
(6:09-6:31) - Nosēdumus mazgā ar karstu dioksānu (400 ml). Atkal filtrē.
(6:36-6:50) - Filtrātu žāvē virs bezūdens MgSO4 15-20 minūtes.
(6:53-7:07) - Pēc 15-20 minūtēm Rm filtrē no sulfāta.
(7:20-7:40) - šķīdinātāju destilē rotācijas iztvaicētājā līdz sausumam.
POSMS/4
(7:55-8:13) - Iegūto eļļu atšķaidīja ar dietilēteri. Pēc tam piesātina ar sausu hlorūdeņražskābi HCl(sausa gāze) līdz 6pH.
Iegūto pulveri (5) pārkristalizēja no vāroša benzola un metanola maisījuma, filtrēja, mazgāja ar dietilēteri un žāvēja līdz nemainīgai masai.Galīgais iznākums 14,5 g (75 %) N, N-dietiltriptamīna hidrohlorīda (DET) (5).
Vairāk par gāzes ģeneratoru var uzzināt šeit.
Last edited by a moderator:
. 
