Labākā metode
Veicot eksperimentus, tika noskaidrots, ka vislabākā metode MeNH2 ekstrahēšanai no ūdens šķīduma ir šķīduma temperatūras paaugstināšana, maisot. Gāze veidojas uzreiz pēc maisīšanas standarta temperatūrā un pie standarta spiediena, un šķīdums sāk vārīties 60 ºC temperatūrā. Lielu MeNH2(g) daudzumu var iegūt, pakāpeniski paaugstinot šķīduma temperatūru no 60 ºC līdz 80 ºC pie normāla spiediena. Ūdens tvaiku atdalīšanai pietiek ar atgaitas kondensatoru un gāzes mazgāšanas caurulīti, kas piepildīta ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu. (Piezīme: NaOH izmantošana gāzes žāvēšanai nav ieteicama šāda iemesla dēļ: NaOH tvaiku un NaOH saskarnē veidosies ciets mitrs kūkains raupjums. Šis plānais raupjais rauši galu galā kavēs gāzes plūsmu, paaugstinot spiedienu līnijā un izraisot savienojuma uzsprāgšanu vai eksploziju - izkļūstot no toksiski indīgajiem MeNH2 dūmiem, darba vieta ātri kļūs nederīga dzīvošanai. Tas ir pieredzē balstīts fakts, nevis tukša spekulācija, tāpēc izvairieties no publicētā ieteikuma izmantot NaOH MeNH2 gāzes žāvēšanai: šis ieteikums nav pamatots, un, lai gan īstermiņā cilvēks var "izdzīvot", ilgtermiņā tas galu galā novedīs pie katastrofas).
Šķīduma temperatūrai paaugstinoties līdz 80 ºC, atgriezeniskā dzesinātāja apakšējā daļā kondensējas ūdens tvaiki. Pēc kāda laika tajā pašā temperatūrā MeNH2(g) veidošanās sāk samazināties. Šajā brīdī daļēji izlietotajam šķīdumam ļauj atdzist, un to izsūknē no reaktora kolbas (ideāls ir peristaltiskais sūknis) un ievada plastmasas (HDPE) karstajā traukā tālākai apstrādei, lai atgūtu atlikušo MeNH2. Reaktoru atkārtoti uzpilda ar svaigu 40 % šķīdumu, maisot un sildot, kā minēts iepriekš, līdz temperatūra sasniedz 80 °C un gāzes izdalīšanās samazinās, pēc tam šo daļēji izlietoto šķīdumu pievieno karbuļa saturam un reaktoru atkārtoti uzpilda. Šādā veidā var apstrādāt ievērojamu daudzumu 40 % šķīduma, neizjaucot gāzes aparātu, nepakļaujot darba zonu MeNH2 dūmiem, kā arī bez cietiem atlikumiem vārīšanas kolbā.
Daļēji izlietoto šķīdumu var tālāk apstrādāt, lai iegūtu praktiski 100 % atlikušā MeNH2. To panāk, pievienojot sērskābi saskaņā ar reakciju MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Skābes pievienošanas laikā reaktors jāuztur ledus vannā, jo, pievienojot skābi, rodas ievērojams karstums. Pēc neitralizācijas MeNH2-HCl šķīdumu noved līdz vārīšanās temperatūrai, ūdeni un visus MeNH2 tvaikus atgūst kondensācijas ceļā, un pēc tam sauso MeNH2-HCl var reaģēt ar piesātinātu NaOH šķīdumu, lai iegūtu MeNH2(g) atbilstoši reakcijai:
Veicot eksperimentus, tika noskaidrots, ka vislabākā metode MeNH2 ekstrahēšanai no ūdens šķīduma ir šķīduma temperatūras paaugstināšana, maisot. Gāze veidojas uzreiz pēc maisīšanas standarta temperatūrā un pie standarta spiediena, un šķīdums sāk vārīties 60 ºC temperatūrā. Lielu MeNH2(g) daudzumu var iegūt, pakāpeniski paaugstinot šķīduma temperatūru no 60 ºC līdz 80 ºC pie normāla spiediena. Ūdens tvaiku atdalīšanai pietiek ar atgaitas kondensatoru un gāzes mazgāšanas caurulīti, kas piepildīta ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu. (Piezīme: NaOH izmantošana gāzes žāvēšanai nav ieteicama šāda iemesla dēļ: NaOH tvaiku un NaOH saskarnē veidosies ciets mitrs kūkains raupjums. Šis plānais raupjais rauši galu galā kavēs gāzes plūsmu, paaugstinot spiedienu līnijā un izraisot savienojuma uzsprāgšanu vai eksploziju - izkļūstot no toksiski indīgajiem MeNH2 dūmiem, darba vieta ātri kļūs nederīga dzīvošanai. Tas ir pieredzē balstīts fakts, nevis tukša spekulācija, tāpēc izvairieties no publicētā ieteikuma izmantot NaOH MeNH2 gāzes žāvēšanai: šis ieteikums nav pamatots, un, lai gan īstermiņā cilvēks var "izdzīvot", ilgtermiņā tas galu galā novedīs pie katastrofas).
Šķīduma temperatūrai paaugstinoties līdz 80 ºC, atgriezeniskā dzesinātāja apakšējā daļā kondensējas ūdens tvaiki. Pēc kāda laika tajā pašā temperatūrā MeNH2(g) veidošanās sāk samazināties. Šajā brīdī daļēji izlietotajam šķīdumam ļauj atdzist, un to izsūknē no reaktora kolbas (ideāls ir peristaltiskais sūknis) un ievada plastmasas (HDPE) karstajā traukā tālākai apstrādei, lai atgūtu atlikušo MeNH2. Reaktoru atkārtoti uzpilda ar svaigu 40 % šķīdumu, maisot un sildot, kā minēts iepriekš, līdz temperatūra sasniedz 80 °C un gāzes izdalīšanās samazinās, pēc tam šo daļēji izlietoto šķīdumu pievieno karbuļa saturam un reaktoru atkārtoti uzpilda. Šādā veidā var apstrādāt ievērojamu daudzumu 40 % šķīduma, neizjaucot gāzes aparātu, nepakļaujot darba zonu MeNH2 dūmiem, kā arī bez cietiem atlikumiem vārīšanas kolbā.
Daļēji izlietoto šķīdumu var tālāk apstrādāt, lai iegūtu praktiski 100 % atlikušā MeNH2. To panāk, pievienojot sērskābi saskaņā ar reakciju MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Skābes pievienošanas laikā reaktors jāuztur ledus vannā, jo, pievienojot skābi, rodas ievērojams karstums. Pēc neitralizācijas MeNH2-HCl šķīdumu noved līdz vārīšanās temperatūrai, ūdeni un visus MeNH2 tvaikus atgūst kondensācijas ceļā, un pēc tam sauso MeNH2-HCl var reaģēt ar piesātinātu NaOH šķīdumu, lai iegūtu MeNH2(g) atbilstoši reakcijai:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Priekšrocība ir tā, ka pirms skābes pievienošanas vispirms tiek novārīta lielākā daļa MeNH2(g), jo tiek patērēts ievērojami mazāk skābes un saražots ievērojami mazāk hidrohlorīda sāls, tāpēc nepieciešams mazāk NaOH, lai hidrohlorīdu pārvērstu gāzē, un kopumā mazāk putru un nepatikšanas. Patiesībā cilvēks varētu saražot visu nepieciešamo MeNH2, vienkārši maisot un vārot sākotnējo 40 % šķīdumu, viegli izkraujot un atkārtoti ielādējot reaktoru un atstājot izlietotā šķīduma reakciju ar sērskābi uz vēlāku laiku.
MeNH2 absorbcija MeOH
Tiek pieņemts, ka dalībnieki, kas lasa šo ziņu, saprot, ka viens no iemesliem MeNH2 gāzes radīšanai ir šīs gāzes absorbēšana aukstā, maisītā MeOH. Nosverot MeOH pirms un pēc gāzes izšķīdināšanas, var aprēķināt atgūtā MeNH2 daudzumu, kas nepieciešams papildu sintēzēm. Lūdzu, ņemiet vērā, ka daži cilvēki ieteica izmantot dispersijas caurulīti, absorbējot MeNH2(g) MeOH. Šis ieteikums nav pamatots un nav pamatots, jo tas palielinās spiedienu sistēmā, kas var izraisīt katastrofu. Neievērojiet šos ieteikumus - neizmantojiet dispersijas caurulīti. MeNH2(g) viegli uzsūcas aukstā MeOH. MeNH2 b.p. ir -6 ºC, tāpēc tvaiku kondensācijai pietiek ar sālsūdens/ledus vannu. Turklāt MeNH2(g) absorbējas MeOH gandrīz jebkurā temperatūrā, izņemot karstu. Šim nolūkam pietiek ar 1/2" OD polietilēna caurulēm no datortehnikas veikala bez jebkādas dispersijas ierīces uz caurules gala.
Atpakaļsūkšanās kontrole
Atpakaļsūkšanās notiek tad, ja saražotais gāzes daudzums ir nepietiekams, lai kompensētu absorbētās gāzes daudzumu. Ja gāzes ražošana samazinās, rodas atpakaļsūkšanās. MeOH ar MeNH2 gāzi atpakaļsūkšanās var būt strauja un spēcīga. Nepārtraukta iesūkšanās norāda, ka ir pienācis laiks reaktorā izlietoto šķīdumu aizstāt ar svaigu 40 % šķīdumu. Atpakaļsūkšanos kontrolē ar aizbīdņiem, lai mazinātu spiedienu līnijā. Tomēr starp gāzes žāvēšanas cauruli un uztvērēju jāuzstāda uztvērējs, lai novērstu neizbēgamos gadījumus, kad operators paskatās uz otru pusi un sistēmā iesūcas vērtīgs MeNH2/MeOH šķīdums. Slazdam jābūt lielākam par MeOH tilpumu uztvērējā, lai nekas netiktu zaudēts un nekas nenonāktu reaktorā. Ja kādreiz MeOH iesūktu atpakaļ karstajā reaktorā, kur temperatūra ir augstāka par MeOH b.p., izraisītais stikla trauku sprādziens pievērstu visu uzmanību. Bet esiet droši, ka tas nav iespējams, izmantojot aprakstīto iekārtu.
slazds un aiz bīdņi
Last edited by a moderator:
@G.Patton Atvainojiet par garo atbildi, šis būs 2 daļu jautājums.
1. Vai tas nozīmē tikai vārīt 40% metilamīna hcl aq šķīdumu (1000 ml H2O + 400 g metilamīna hcl? Ja tas tā ir, tad varbūt jums ir priekšstats, cik daudz metilamīna hcl paliktu izlietotajā šķīdumā? Es tikai mēģinu saprast, cik efektīvs būtu šis process.
Tātad aparāts būtu kaut kas līdzīgs - 2L kolba ar apaļu dibenu un diviem kakliņiem ar termometru un 50 cm liebiga kondensatoru, kas pievienots gāzes žāvēšanas caurulītei un pabeigts ar molekulārā sieta žāvēšanas kolbu, sūknēšanas kontrolieri un uzgaļiem/caurulīti, kas nonāk vatterī? (Es gribu iegūt 40% aq šķīdumu 4mmc sintēzei).
Vai molekulārā sieta žāvēšana ir nepieciešama, lai iegūtu šķīdumu ar ūdeni?
2. Ja es gribu izmantot NaOH, es iedomājos, ka aparāts ir šāds: 2L 2 kakliņu rbf ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi vienā kakliņā un kondensatoru otrā kakliņā, turpinot ar žāvēšanu un sūknēšanas daļu, vai tas ir pareizi?
Varbūt jūs varētu pastāstīt, kādai jābūt metilamīna hcl un vatera attiecībai reakcijas kolbā, kā arī NaOH vatera attiecībai pilināmajā piltuvē?
Būšu ļoti priecīgs par jebkuru informāciju, kas varētu man palīdzēt projekta daļā. Man vienkārši nav iespējas droši iegādāties 40 % šķīdumu.
1. Vai tas nozīmē tikai vārīt 40% metilamīna hcl aq šķīdumu (1000 ml H2O + 400 g metilamīna hcl? Ja tas tā ir, tad varbūt jums ir priekšstats, cik daudz metilamīna hcl paliktu izlietotajā šķīdumā? Es tikai mēģinu saprast, cik efektīvs būtu šis process.
Tātad aparāts būtu kaut kas līdzīgs - 2L kolba ar apaļu dibenu un diviem kakliņiem ar termometru un 50 cm liebiga kondensatoru, kas pievienots gāzes žāvēšanas caurulītei un pabeigts ar molekulārā sieta žāvēšanas kolbu, sūknēšanas kontrolieri un uzgaļiem/caurulīti, kas nonāk vatterī? (Es gribu iegūt 40% aq šķīdumu 4mmc sintēzei).
Vai molekulārā sieta žāvēšana ir nepieciešama, lai iegūtu šķīdumu ar ūdeni?
2. Ja es gribu izmantot NaOH, es iedomājos, ka aparāts ir šāds: 2L 2 kakliņu rbf ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi vienā kakliņā un kondensatoru otrā kakliņā, turpinot ar žāvēšanu un sūknēšanas daļu, vai tas ir pareizi?
Varbūt jūs varētu pastāstīt, kādai jābūt metilamīna hcl un vatera attiecībai reakcijas kolbā, kā arī NaOH vatera attiecībai pilināmajā piltuvē?
Būšu ļoti priecīgs par jebkuru informāciju, kas varētu man palīdzēt projekta daļā. Man vienkārši nav iespējas droši iegādāties 40 % šķīdumu.
- By G.Patton
Sveiki, nē. Tur ir rakstīts par metilamīna ūdens šķīdumu, nevis par metilamīna hidrohlorīdu. Tur ir liela atšķirība. Ja vēlaties iegūt metilamīna brīvo bāzi, jums tur jāpievieno sārms. Te ir reakcijas vienādojums:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gāze) + NaCl(aq)+ H2O
Jums ir nepieciešams vienāds NaOH daudzums (1:1 molos ar metilamīnu*hcl) aptuveni 50 % aq sln.
Tas ir aptuveni metilamīna brīvā bāze aq šķīdumā:
Jums ir nepieciešams rbf ar atgaitas dzesētāju un gāzes mazgāšanas caurulīti pēc tā piepildīšanas ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu, ir pietiekami, lai atdalītu visus ūdens tvaikus. Var pievienot uzreiz caur pirmo kakliņu vai izmantot rbf ar diviem kakliņiem (tas ir labāks variants).
Tas ir aptuveni metilamīna brīvā bāze aq šķīdumā:
Jums ir nepieciešams rbf ar atgaitas dzesētāju un gāzes mazgāšanas caurulīti pēc tā piepildīšanas ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu, ir pietiekami, lai atdalītu visus ūdens tvaikus. Var pievienot uzreiz caur pirmo kakliņu vai izmantot rbf ar diviem kakliņiem (tas ir labāks variants).
