Uzlabota 4MMC sintēze

[WalterFan]

may I ask how you prepare your 40% methylanime freebase sol. ? You called it freebase, which I understand is you’ve prepared yourself, would you mind to share it ?

 

[HerrHaber]

Lielākajā daļā gadījumu izmanto 40% ūdens šķīdumu brīvās amiņgāzes, ja piemērojams, piemēram, ūdens klātbūtnes nozīme, gadījumā, ja ir nepieciešams brīvās bāzes, to var iegādāties bezūdens 30% sausā MeOH, ko es nekad neesmu izmēģinājis šim nolūkam, bet es deru, ka tas varētu darboties, lai gan šajā konkrētajā gadījumā ūdens klātbūtne zināmā mērā ir nepieciešama, lai veidotu metilamīna hidrobromīdu un noturētos pie tā, lai to varētu noņemt apstrādē.

 

[Dr. MMX]

How are you sure thats 4mmc tahts 85% by grams of 2b4m?

 

[HerrHaber]

calcuilating the percentage yield was done on the basis of comparing the moles of isolated product with the amount of moles that could have been only theoretically obtained

 

[HerrHaber]

Atvainojos, ka nav nekādu instrumentālo analītisko datu par mūsu produktiem, par kuriem mūsu gadījumā būtu skaidrs, ka ir neapstrādāts sintēzes produkts, nerekristalizēts varbūt tikai izmazgāts. Ja vēlaties, es varu mēģināt izmantot savas sen zudušās stikla pūtēja zināšanas un izvilkt dažus kapilārus, lai iegūtu kušanas punktus. Redzot, ka jūsu produkti izskatījās diezgan garšīgi, būtu vēl labāk, ja būtu kādi XRD spektri un, protams, LC-MS, salīdzinot ar standartu, būtu lieliski.

 

[Dr. MMX]

Ne pārāk bieži pulverī var saņemt ļoti tīru produktu, tas var ļoti atšķirties attiecībā uz galīgo iznākumu un tīrību. Esmu saņēmis 234 gramus pulvera, to nevajadzēja daudz mazgāt, bet esmu pārliecināts, ka tas nav tīrs, jo es nebiju pietiekami precīzs. Pēc manas pieredzes tam vajadzētu būt dzidri baltam - tad vairāk nekā 90 % no pulvera iegūst 98+ % kristālu, kuriem nav vajadzīga turpmāka mazgāšana, un gandrīz viss šķīdinātājs, kas izmantots cīrstilizācijai, tiek izmantots, nevis paliek "sliktāka partija". Šobrīd nav iespējas veikt atbilstošus testus, kā jūs ieteicāt.
Es tikai gribētu zināt, vai tā ir tik laba raža, ka precīzāk izmērīt nekā pulveris, ko mēs nezinām, ja vien to nepārbauda.
Skatīt piemēru par 234 gramu iznākumu - tas bija balts , bet esmu pārliecināts, ka tas nenovedīs pie 210 gramiem galīgo 98 %+ kristālu.

 

[Dr. MMX]

Man ir 234 grami DCM

300g 2b4m 900ml dcm
460 ml metilamīna
nahco3 5% 500 h2o
1500 h2o

1100 acetons paskābināšanai
200 acetons attīrīšanai

es veicu sinetīzi uz apaļdibena kolbas. pamatā metilamīnu uz šīs partijas droši vien var izliet visu uzreiz, bet ar labu "ceļu" uz sienas izveidojas plāns slānis.


Es ierakstīju video par šo darbu, bet tā bija tikai standarta procedūra, nekas neparasts.
Man ir jādestilē acetons paskābināšanai, citādi tas rada krāsas izmaiņas.
Pēc filtrēšanas tas bija nedaudz dzeltens šķīdums.
1. attēls pirms fitlration
attēls, 2. attēls, atkritumu krāsa - ideāli piemērota acetona destilācijai.
attēls 3. cietās vielas krāsa pēc šķidruma izsūknēšanas

 

[Dr. MMX]

ja nepieciešams vairāk fotoattēlu, lūdzu, jautājiet man ir 3 stundas materiāla

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Kāda bija temperatūra, laiks un maisīšana aminācijas reakcijas laikā? DCM ir diezgan sarežģīts, ciktāl es varu spriest.

 

[Dr. MMX]

Es ieliju 33% (kopā metilamīnu) no katras daļas ik pēc 10 min, pēc 30. min tas bija 30 grādi.
sākuma temperatūra bija, manuprāt, aptuveni 24
pēc tam, kad tas bija karstuma līdz 38 es ieliku 2h, bet vēlāk pamanīju, ka tas samazinājās līdz 36 37 bija svārstības, tāpēc es nolēmu pievienot vēl vienu stundu.
Es uzskatu, ka tas bija ļoti īss laiks, piemēram, 2 minūtes, tāpēc tas nebija labākais , bet tas viss bija alkatības dēļ, kad es redzēju, ka 36 maisot jau 1 stundu.....

 

[Dr. MMX]

Nākamajā reizē es to pievienošu visu uzreiz, bet ofc, izmantojot piltuvi.

 

[Dr. MMX]

temperatūra rm iekšpusē pēc 2. metilamīna bastch ar 10 min gaidīšanas, bet esmu pārliecināts, ka termometrs pazeminājās par 2-4 grādiem šo 5 s laikā pēc izņemšanas
ūdens vannā šajā laikā bija 27,4 temp.
cobndenser arī paveica savu darbu, esmu diezgan pārliecināts, ka ledus ūdens vanna tās šķidrumam bija vislabākā izvēle.
Pamatā ir iespējams veikt aptuveni 80 % kolbas tilpuma sintēzi, bet tas nav ieteicams.

 

[TheVacuumGuy]

i usually use a plastic box (like the curver's) , i put it on the hotplate, and the flask goes in the box. As soon as i notice it might start boiling, ill throw in a layer of water.

but the plate's display is broken, and the other day the thing was way too hot, so i threw in a few liters of water and it went straight through, over the hotplate, over the floor , over electric wiring. So make sure it is not >100c

 

[Dr. MMX]

I have 2 beakers, both in boling solvent, then I add powder. in the end of adding powder usually its calculated to add some boiling solvent, and in th epreceise mooment of add ing all its moved into 100c oven inside hot water bath

 

[BuryVatorynov]

Cik gramu mmx u iegūt no šīs sintēzes??

 

[abis777]

Cik daudz Dmso, lai veiktu sintēzi 20 g bromeketona?

 

[BuryVatorynov]

Etilacetāts un dmso tagad darbojas šādā veidā reakcija nenotiek vispār, tas nesakarst, šķīdums ir bezkrāsains

 

[abis777]

Es vēlos veikt dmso un dcm. Tas nedarbojas?

 

[abis777]

NMP ir ierobežots UE, nevaru to dabūt savā rīcībā

 

[Dr. MMX]

tas tā ir, un tam ir laba kombinācija

 

[Dr. MMX]

bet es nezinu, kāpēc vispār izmantot dmso.

 

[HerrHaber]

Es atradu sev apkārt, lai to satvertu, un šeit to nebija grūti izdarīt... Savu pirmo pudeli pasūtīju caur oficiālo piegādātāju, ar kuru man tomēr ir vienošanās.

 

[abis777]

Aizstāt nmp ar dsmo tāpat kā sintēzē. Vai NMP nav nepieciešams?

 

[HerrHaber]

Nu šai procedūrai bija posms, kad reakcijā tika izmantots tikai substrāts, amīns un DCM kopā ar spēcīgu maisīšanu un diezgan daudzām stundām pacietības pat pa nakti, tomēr rezultāti bija nesalīdzināmi gan sarežģītības un iznākuma, gan kvalitātes un paredzamās tīrības ziņā.

 

[HerrHaber]

Gan DMSO, gan DMF ir piemēroti NMP izpratnē, bet to atdalīšana, nezaudējot produktu, ir jāeksperimentē, un nav pieņemts, ka tas darbojas tāpat kā NMP... tomēr man reiz nebija palicis NMP un es pievienoju pusi no NMP tilpuma, kas man būtu minimāli nepieciešams GVL (gamma valerolaktona), apmēram 5 ml, un ar to pašu metodi tas ļoti labi izdevās, lai gan dažas GVL atliekas smarža lika man to vēlreiz izmazgāt pēc produkta žāvēšanas.