Sveiki,
No fenilizopropil(metil)amīna brīvās bāzes;
Ekstrahējiet frībāzes amīnu ar toluolu. Sagatavojiet dekstrotrotvasskābes(1) šķīdumu, 50 g 300 ml dH2O, samaisiet, lai izšķīdinātu. Ekstrahē amīnu, enerģiski kratot, pievienojot skābes šķīdumu 25 ml porcijās toluēnam, kas satur brīvo amīnu. Ūdens slānis iegūst violeti sarkanu krāsu, to atdala un ievieto atsevišķā mērglāzē. To atkārto, līdz ūdens slānim nav manāmu krāsas izmaiņu. Visus ūdens ekstraktus ielej iztvaicēšanas traukā un atstāj netraucēti nostāvēties vairākas stundas, līdz l-amīna d-tartarāta kristāli izgulsnējas no šķīduma. Dekantē mātes šķīdumu un mazgā kristālus ar 2x25ml dH2O, pievienojot mazgāšanas šķīdumu mātes šķīdumam. Bazificēt mātesšķīdumu, kas satur vajadzīgo d-amīna d-tartarāta sāli. Ekstrahē ar toluolu, izžāvē šķīdinātāju, gāzē ar HCl, nogulsnes filtrē un rekristalizē.
Tas bija visvieglākais pēc daudzām mēģinājumiem. Kā arī visefektīvākais, man
No fenilizopropil(metil)amīna brīvās bāzes;
Ekstrahējiet frībāzes amīnu ar toluolu. Sagatavojiet dekstrotrotvasskābes(1) šķīdumu, 50 g 300 ml dH2O, samaisiet, lai izšķīdinātu. Ekstrahē amīnu, enerģiski kratot, pievienojot skābes šķīdumu 25 ml porcijās toluēnam, kas satur brīvo amīnu. Ūdens slānis iegūst violeti sarkanu krāsu, to atdala un ievieto atsevišķā mērglāzē. To atkārto, līdz ūdens slānim nav manāmu krāsas izmaiņu. Visus ūdens ekstraktus ielej iztvaicēšanas traukā un atstāj netraucēti nostāvēties vairākas stundas, līdz l-amīna d-tartarāta kristāli izgulsnējas no šķīduma. Dekantē mātes šķīdumu un mazgā kristālus ar 2x25ml dH2O, pievienojot mazgāšanas šķīdumu mātes šķīdumam. Bazificēt mātesšķīdumu, kas satur vajadzīgo d-amīna d-tartarāta sāli. Ekstrahē ar toluolu, izžāvē šķīdinātāju, gāzē ar HCl, nogulsnes filtrē un rekristalizē.
Tas bija visvieglākais pēc daudzām mēģinājumiem. Kā arī visefektīvākais, man
↑View previous replies…
- By Fringg
Ūdenī izšķīdinātu vīnskābi nepieciešams pievienot pakāpeniski, kā jūs aprakstījāt, vai arī es varu to ieliet uzreiz, ja jau precīzi zinām, cik daudz nepieciešams. Es izmantoju tvaika destilācijas brīvo bāzi. Tāpēc es domāju, ka, ja es to pievienošu pakāpeniski, ūdens slānis nemainīs krāsu.