Ievads
Lizergīnskābe, pamatfragments, kas atvasināts no melnajiem alkaloīdiem, ir sintezēts četrpadsmit secībā, sākot ar 3-beta-karboksietilindolu. Sākotnējais materiāls tika pārvērsts par starpproduktu 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indolu (3), kas satur trīs no četriem lizergskābes sastāvā esošajiem gredzeniem. Šis ketons savukārt tika pārveidots par tetraciklisko savienojumu 9-keto-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4.3-fe]-hinolīnu (8) un pēc tam par lizergskābi (14). Šī sintēze nav vienkārša un prasa lielu laboratorijas pieredzi un zināšanas ķīmijā. Turklāt ir vairākas manipulācijas ar bīstamām vielām, kas jāveic, ievērojot stingrus drošības pasākumus.
viršanas temperatūra: 536,2 ± 50,0 °C pie 760 mm Hg;
kušanas temperatūra: 240 °C;
molekulmasa: 268,31 g/mol;
blīvums: 1,4 ± 0,1 g/ml;
CAS numurs: 82-58-6.
Iekārtas un stikla trauki:
- Tērauda hidrogenēšanas reaktors 2-3 l;
- Tērauda autoklāvs 500 ml;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01 - 500 g);
- apaļā dibena kolbas 100, 200, 500 ml, 5 un 10 l;
- ūdeņraža (H2) kompresors un izcelsme;
- Bihnera kolba un piltuve (liela) 5 L [nelieliem daudzumiem var izmantot Šota filtru];
- Rotovap mašīna (liela);
- Vakuuma avots;
- Atdalāmās piltuves 500 ml un 2 L;
- Slāpekļa balons ~ 50-70 L (1 bar);
- Kolbām paredzēti septveida vāciņi;
- Sālīta ledus ūdens vanna;
- 5 L x2, 2 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x3; 50 ml x2 Kolbas;
- Stikla šļirce vai Pastēra pipete;
- Magnētiskais maisītājs vai augšējais maisītājs;
- Vakuuma destilācijas iekārta;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- laboratorijas termometrs (no -20 °C līdz 200 °C) ar kolbas adapteri;
- pH indikatora papīrs;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- 250 vatu spuldze.
Reaģenti.
- 3-indolepropionskābe (1), 94,6 g (0,5 mol);
- 9,5 l destilēta ūdens (H2O);
- ~ 400 g nātrija hidroksīda (NaOH);
- 116 g Raneja niķeļa (Ni);
- 1050 ml koncentrētas sālsskābes (HCl);
- 2 ml sērskābes (H2SO4 konc.);
- 210 ml 12 N nātrija hidroksīda (NaOH) aq šķīduma;
- 180 ml benzoilhlorīda;
- ~ 1,5 L metanola (MeOH);
- ~1,6 L etanola (EtOH);
- 201,2 ml tionilhlorīda (SOCl2);
- 1950 mL oglekļa disulfīds (CS2);
- 240 g alumīnija hlorīda (AlCl3);
- 2,5 L benzola;
- 500 ml 2N nātrija hidroksīda (NaOH);
- ~ 3,2 L dietilēteris (Et2O);
- 3,3 L ledus etiķskābes (AcOH);
- 352 g (1,1 mol) piridīna hidrobromīda perbromīda;
- 5 L hloroforma (CHCl3);
- ~1000 g magnija sulfāta (MgSO4);
- 307 g (2,35 mol) metilaminoacetona etilēnketāls (5);
- 4,5 l benzola;
- ~500 g aktivētā ogle (C);
- ~ 1 L acetons;
- ~500 g nātrija bikarbonāts (NaHCO3);
- 80 ml Auksts etiķskābes anhidrīds (Ac2O);
- 1,5 g nātrija borhidrīda (NaBH4);
- 75 ml sēra dioksīds (SO2 šķidrums);
- 40 g nātrija cianīda (NaCN pulveris);
- 300 ml ciānūdeņraža (HCN šķidrums);
- 78 ml 1,5 % kālija hidroksīda (KOH) ūdens šķīduma;
- 8,5 g hidratēta nātrija arsenāta;
- ~ 50 ml ksilēna;
- 100 ml amonija hidroksīda (NH4OH) atšķaidīta šķīduma;
- 16,9 g nātrija metoksīda (MeONa).
Procedūra
1-benzoil-3-(beta-karboksietil)-2,3-dihidroindols (2)3-indolepropionskābi (1), 94,6 g (0,5 mol), izšķīdina 600 ml ūdens, kas satur 20 g nātrija hidroksīda. Šķīdumu sajauca ar apmēram 100 g Raney niķeļa katalizatora un hidrogenēja RT temperatūrā 2-3 L tērauda hidrogenēšanas bumbā pie 3000-4000 psi (207-276 bar) H2 spiediena. Redukcija parasti tika pabeigta 20-30 h laikā, pēc tam katalizatoru filtrēja un mazgāja ar nelielu daudzumu ūdens. Filtrātam pievienoja koncentrētu HCl skābi (85 ml), un šķīdumu atdzesēja. Ja reducēšana bija nepilnīga, šajā brīdī atdalījās nereaģējusī indolpropionskābe, un to atdalīja ar filtrāciju. Pēc tam filtrātu benzoilēja, izmantojot parasto Šotena-Baumanna procedūru, izmantojot 210 ml 12 N nātrija hidroksīda un 180 ml benzoilhlorīda. Šķīdumu benzoilēšanas laikā uzturēja sārmainu, un, atdzesējot, temperatūru uzturēja zem 40 °C. Kad benzoilhlorīds bija pilnībā reaģējis, maisījumu atdzesēja un paskābināja ar 300 ml koncentrētas HCl skābes. Neapstrādātu produktu filtrēja un mazgāja ar ūdeni, pēc tam ekstrahēja ar 4 x 1 L karsta ūdens porcijām, lai atdalītu benzoskābi. Pēc ūdens ekstrakta dekantēšanas karsto sīrupaino produktu (2) kristalizēja no dažiem tilpumiem metanola; iznākums 103 g (70 %), MP: 151-153 °C.
1-benzoil-5-keto-1,2,2,2a,3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indols (3)
1-benzoil-3-(beta-karboksietil)-2,3-dihidroindolu (2), 118 g (0,4 mol), sajauca ar 200 ml tīra tionilhlorīda. Šķīdumam ļāva nostāvēties 30 min, pēc tam to 15-20 min viegli sildīja uz tvaika vannas. Tionilhlorīda pārpalikumu pilnībā iztvaicēja vakuumā zem 30 °C, un neapstrādātu skābes hlorīdu izšķīdināja 200 ml oglekļa disulfīda. Pēc tam skābes hlorīda šķīdumu plānā plūsmā pievienoja enerģiski maisītai 240 g alumīnija hlorīda suspensijai 1750 ml oglekļa disulfīda, kas atrodas 5 L kolbā (HOOD!!!). Atdalījās komplekss, un maisīšana kļuva apgrūtināta. Maisījumu karsēja zem atvilces un maisīja vienu stundu, lai pabeigtu reakciju, pēc tam to ļoti uzmanīgi sadalīja, pievienojot 500 g ledus, 250 ml koncentrētas HCl skābes un 500 ml ūdens. Sadalīšanas laikā maisīšanu uzturēja, un dzesēšanu ietekmēja oglekļa disulfīda periodiska destilēšana vakuumā, un produktu ekstrahēja ar 2 l benzola. Ekstraktu rūpīgi izskaloja ar 500 ml 2N nātrija hidroksīda trijās porcijās un pēc tam ar ūdeni. To žāvēja virs magnija sulfāta un pēc tam iztvaicēja vakuumā līdz nelielam tilpumam. Lēnām pievienojot vairākus tilpumus ētera, dzeltenais ketons (3) kristalizējās. To filtrēja un izskaloja ar ēteri; iznākums 85,3 g (77 %), MP: 146-147 °C. Paraugu pārkristalizēja analīzei no benzolēnētera.
1-benzoil-3-(beta-karboksietil)-2,3-dihidroindolu (2), 118 g (0,4 mol), sajauca ar 200 ml tīra tionilhlorīda. Šķīdumam ļāva nostāvēties 30 min, pēc tam to 15-20 min viegli sildīja uz tvaika vannas. Tionilhlorīda pārpalikumu pilnībā iztvaicēja vakuumā zem 30 °C, un neapstrādātu skābes hlorīdu izšķīdināja 200 ml oglekļa disulfīda. Pēc tam skābes hlorīda šķīdumu plānā plūsmā pievienoja enerģiski maisītai 240 g alumīnija hlorīda suspensijai 1750 ml oglekļa disulfīda, kas atrodas 5 L kolbā (HOOD!!!). Atdalījās komplekss, un maisīšana kļuva apgrūtināta. Maisījumu karsēja zem atvilces un maisīja vienu stundu, lai pabeigtu reakciju, pēc tam to ļoti uzmanīgi sadalīja, pievienojot 500 g ledus, 250 ml koncentrētas HCl skābes un 500 ml ūdens. Sadalīšanas laikā maisīšanu uzturēja, un dzesēšanu ietekmēja oglekļa disulfīda periodiska destilēšana vakuumā, un produktu ekstrahēja ar 2 l benzola. Ekstraktu rūpīgi izskaloja ar 500 ml 2N nātrija hidroksīda trijās porcijās un pēc tam ar ūdeni. To žāvēja virs magnija sulfāta un pēc tam iztvaicēja vakuumā līdz nelielam tilpumam. Lēnām pievienojot vairākus tilpumus ētera, dzeltenais ketons (3) kristalizējās. To filtrēja un izskaloja ar ēteri; iznākums 85,3 g (77 %), MP: 146-147 °C. Paraugu pārkristalizēja analīzei no benzolēnētera.
1-Benzoyl-4-bromo-5-keto-1,2,2a,3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indole (4)
1-Benzoyl-2,2a,3,4-tetrahydro-4-[methyl-(2-methyl-1,2-dioxolan-2-yl-methyl)-amino]-benz-[cd]-indol-5-(1H)-one (6)
A solution of 270 g (0.76 mol) of 1-benzoyl-4-bromo-5-keto-1,2,2a,3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indole(4) and 307 g (2.35 mol) metilaminoacetona etilēnketāla (5 ) 4500 ml sausa benzola 21 h refluksēja zem slāpekļa 10 L RBF ar atgaitas dzesētāju. Maisījumu atdzesēja, un 151 g (93,5 %) metilaminoacetona etilēnketāla hidrobromīda filtrēja, MP: 158-159 °C.
Filtrātu vairākas reizes mazgāja ar ledus ūdeni, pēc tam ekstrahēja ar 2,5 L aukstas, atšķaidītas HCl skābes, kas satur 150 ml koncentrētas skābes. Skābes ekstraktus nekavējoties pievienoja ledus auksta atšķaidīta nātrija hidroksīda pārpalikumam. Produktu ekstrahēja ar 1 L hloroforma, un hloroforma šķīdumu žāvēja virs magnija sulfāta, apstrādāja ar oglekli un koncentrēja vakuumā. Atlikušo ketalketonu (6 ) kristalizēja no acetona; MP: un maisījuma MP: 135-136 °C, iznākums 220 g (71 %).
5-Keto-4-[N-metil-N-acetonilamino]-1,2,2,2a,3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indols (7)
20 g 1-benzoil-2,2a,3,4-tetrahidro-4-[metil-(2-metil-1,3-dioksolan-2-il-metil)-amino]-benz-[cd]-indol-5-(1H)-ons (6 ) tika izšķīdināts 250 ml koncentrētas HCl skābes un 250 ml ūdens maisījumā, un šķīdums piecas dienas tika turēts zem slāpekļa 37 °C temperatūrā 3-5 L RBF piecu dienu laikā. Maisījumu atdzesēja, apstrādāja ar ogli, filtrēja un filtrātu koncentrēja vakuumā līdz nelielam tilpumam. Atlikumu apstrādāja ar lieko nātrija bikarbonāta daudzumu; produktu ekstrahēja ar aukstu hloroformu, un šķīdinātāju atdalīja vakuumā pie RT. Neapstrādātu diketonu (7 ) sasmalcināja pulverī, sajauca ar apmēram 75 ml benzolēn-ētera 1:1 un filtrēja; iznākums 9,8 g (77 %), MP: 105-107 °C. Paraugu analīzei pārkristalizēja no benzēnetilētera vai etanola; MP: 109-110 °C; monohidrohlorīdu ieguva no atšķaidīta etanola; MP: 200 °C dec.
9-Keto-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (8)
25 g 5-Keto-4-[N-metil-N-acetonil]-amino-1,2,2a,3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indola (7) sajauca ar 550 ml absolūtā etanola. Maisījumu maisīja ar slāpekli un atdzesēja līdz -15 °C 2-5 L RBF. Pēc tam pievienoja nātrija metoksīdu, 16,9 g, un maisījumu desmit minūtes maisīja -10 °C līdz -12 °C temperatūrā. Reakcijas maisījumu atdzesēja līdz -25 °C, un produktu filtrēja uz 6,5 collu Buknera piltuves un mazgāja ar nedaudz auksta etanola un ētera. Pēc iespējas mazāk pakļaujot gaisam (satur nātrija metoksīdu!), neapstrādāto ketonu (8 ) nekavējoties nosusināja ar nelielu daudzumu ledus ūdens un atkārtoti filtrēja. To izskaloja ar ledus ūdeni, etanolu un ēteri; iznākums 16,2 g (69 %), MP: 145-147 °C. Analītisko paraugu pārkristalizēja no atšķaidīta etanola; MP: 155-157 °C; dihidrohlorīdu sagatavoja un pārkristalizēja no acetona ūdens; MP: 270 °C dec.
4-acetil-9-keto-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (9)
9-keto-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (8), 24 g, tika pievienots 80 ml auksta etiķskābes anhidrīda. Maisījumu turēja 25 °C temperatūrā 200 mL RBF apmēram 5 min, pēc tam rūpīgi atdzesēja un produktu (9 ) filtrēja un izskaloja ar ēteri; iznākums 20,5 g (76 %), mp: 167-170 °C. Otru ražu ieguva, iztvaicējot filtrātu; tādējādi kopējais iznākums palielinājās līdz 82 %. Paraugu pārkristalizēja no acetona-etanola; MP: 169-170 °C; hidrohlorīds tika sagatavots etanolā un pārkristalizēts no etanola ūdens; MP: 250 °C dec.
9-keto-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (8), 24 g, tika pievienots 80 ml auksta etiķskābes anhidrīda. Maisījumu turēja 25 °C temperatūrā 200 mL RBF apmēram 5 min, pēc tam rūpīgi atdzesēja un produktu (9 ) filtrēja un izskaloja ar ēteri; iznākums 20,5 g (76 %), mp: 167-170 °C. Otru ražu ieguva, iztvaicējot filtrātu; tādējādi kopējais iznākums palielinājās līdz 82 %. Paraugu pārkristalizēja no acetona-etanola; MP: 169-170 °C; hidrohlorīds tika sagatavots etanolā un pārkristalizēts no etanola ūdens; MP: 250 °C dec.
4-acetil-9-hidroksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (10)
10 g 4-acetil-9-keto-7-metil-4,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroksindolo-[4,3-fg]-hinolīns (9 ) tika pievienots 150 ml metanola un 10 ml ūdens maisījumam 500 ml RBF. Pievienoja 1,5 g nātrija bordhidrīda, un reakciju atļāva noritēt pie RT līdz nelielam tilpumam, un pievienoja 15 ml koncentrētas HCl skābes un 60 ml ūdens maisījumu. Hidrohlorīdu (10 ), kas atdalījās atdzesējot, filtrēja un mazgāja ar metanolu, 9,0 g (79 %). Paraugu pārkristalizēja no atšķaidīta etanola; MP: 245-246 °C dec.
4-acetil-9-hidroksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīna hidrohlorīds (11)
4-acetil-9-hidroksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīna hidrohlorīds (10), 4.1 g tika izšķīdināts 75 ml šķidrā sēra dioksīda, kas iepildīts stikla oderējumā 500 ml tērauda autoklāvā. Pievienoja 1,2 ml tionilhlorīda, un trauku noslēdza un turēja 25 °C temperatūrā 6 h. Autoklavu atvēdināja un reakcijas maisījumu atdalīja. Sēra dioksīdam ļāva iztvaikot, bet šķīduma tilpumu uzturēja nemainīgu, lēni pievienojot sausu ēteri. Amorfu hlorhlorhlorīdu (11 ) filtrēja, mazgāja ar ēteri un žāvēja vakuumā, MP: 130-135 °C dec. g. Iegūtais daudzums 3,5 g. Šajā reakcijā izmantojot 9-beta-epimēru spirtu, ieguva tādu pašu hlorīdu ar salīdzināmu ieguves daudzumu.
4-acetil-9-cian-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (12)
300 ml ledusauksta šķidra ciānūdeņraža pievienoja 40 g sausa pulverveida nātrija cianīda. Maisījumu maisīja un atdzesēja ledū, un pievienoja 7,5 g neapstrādāta amorfa 4-acetil-9-hlor-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo[4,3f/g]-hinolīna hidrohlorīda (11) . Maisīšanu turpināja 500 mL RBF 30 min, pēc tam ciānūdeņradi ātri destilēja zem pazemināta spiediena aptuveni 10 °C temperatūrā. Atlikumu sajauca ar hloroformu un ledus ūdeni, un iegūto maisījumu filtrēja. Organisko slāni atdalīja, un ūdens fāzi divas reizes ekstrahēja ar hloroformu. Apvienotos ekstraktus žāvēja virs magnija sulfāta, dekolorizēja un šķīdinātāju destilēja in vacuo. Produkts (12) kristalizējās no etilacetāta; iznākums 3,3 g (54 % no kopējā spirta hidrohlorīda), m.p. 172-174 °C. Pārkristalizējot no tā paša šķīdinātāja, m.p. palielinājās līdz 181-182 °C.
300 ml ledusauksta šķidra ciānūdeņraža pievienoja 40 g sausa pulverveida nātrija cianīda. Maisījumu maisīja un atdzesēja ledū, un pievienoja 7,5 g neapstrādāta amorfa 4-acetil-9-hlor-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo[4,3f/g]-hinolīna hidrohlorīda (11) . Maisīšanu turpināja 500 mL RBF 30 min, pēc tam ciānūdeņradi ātri destilēja zem pazemināta spiediena aptuveni 10 °C temperatūrā. Atlikumu sajauca ar hloroformu un ledus ūdeni, un iegūto maisījumu filtrēja. Organisko slāni atdalīja, un ūdens fāzi divas reizes ekstrahēja ar hloroformu. Apvienotos ekstraktus žāvēja virs magnija sulfāta, dekolorizēja un šķīdinātāju destilēja in vacuo. Produkts (12) kristalizējās no etilacetāta; iznākums 3,3 g (54 % no kopējā spirta hidrohlorīda), m.p. 172-174 °C. Pārkristalizējot no tā paša šķīdinātāja, m.p. palielinājās līdz 181-182 °C.
9-karbometoksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīns (13)
Iepriekš minēto produktu (12 ), 1,0 g, sajauca ar 15 ml metanola un 0,25 ml ūdens. Maisījumu atdzesēja un lēnām pievienoja 2 ml koncentrētas sērskābes. Šķīdumu noslēdza stikla mēģenē ar slāpekli un karsēja 100 °C temperatūrā 23 līdz 24 h 100 mL RBF ar atgaitas dzesētāju. Maisījumu apstrādāja ar dekolorizētu ogli un pēc tam koncentrēja vakuumā līdz apmēram 10 ml. To pārlēja uz hloroforma (30 ml), ledus un 10 g nātrija bikarbonāta maisījuma. Hloroforma slāni atdalīja, un ūdens fāzi ekstrahēja ar 3 x 10 ml hloroforma porcijām. Apvienotos ekstraktus žāvēja virs magnija sulfāta, iztvaicēja līdz sausumam, un produktu (13) kristalizēja no benzola; iznākums 0,51 g (53 %), MP: 159-160 °C. To pārkristalizēja no etilacetāta; MP: 160-161 °C.
Iepriekš minēto produktu (12 ), 1,0 g, sajauca ar 15 ml metanola un 0,25 ml ūdens. Maisījumu atdzesēja un lēnām pievienoja 2 ml koncentrētas sērskābes. Šķīdumu noslēdza stikla mēģenē ar slāpekli un karsēja 100 °C temperatūrā 23 līdz 24 h 100 mL RBF ar atgaitas dzesētāju. Maisījumu apstrādāja ar dekolorizētu ogli un pēc tam koncentrēja vakuumā līdz apmēram 10 ml. To pārlēja uz hloroforma (30 ml), ledus un 10 g nātrija bikarbonāta maisījuma. Hloroforma slāni atdalīja, un ūdens fāzi ekstrahēja ar 3 x 10 ml hloroforma porcijām. Apvienotos ekstraktus žāvēja virs magnija sulfāta, iztvaicēja līdz sausumam, un produktu (13) kristalizēja no benzola; iznākums 0,51 g (53 %), MP: 159-160 °C. To pārkristalizēja no etilacetāta; MP: 160-161 °C.
Sintētiskā dl-lizergskābe (14)
9-karbometoksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīna (13), 3,9 g, un 78 ml 1,5 % kālija hidroksīda šķīduma 30 min refluksēja zem slāpekļa. Pievienoja hidratētu nātrija arsenātu, 8,5 g, un Raney niķeli (16 g, mitrs), kas iepriekš deaktivēts, vārot ksilola suspensijā, un maisījumu karsēja ar atvilni un maisīja slāpekļa atmosfērā 20 stundas 200 ml RBF ar atvilces dzesētāju. Šķīdumu apstrādāja ar oglekli, un, neitralizējot līdz pH 5,6, nogulsnēja neapstrādātu lizergskābi (14 ). To filtrēja un mazgāja ar ūdeni; iznākums 1,04 g, MP: 240-242 °C dec. Iegūts arī otrs raugs, 0,16 g, MP: 233-235 °C dec.; kopējais iznākums 30 %. Skābi var attīrīt, izšķīdinot to atšķaidītā amonija hidroksīdā, apstrādājot ar atkrāsojošu ogli un atkārtoti nogulsnējot ar oglekļa dioksīdu; MP: 242-243 °C dec; maisījums ar dl-līzergskābi, kas iegūta no dabiskās d-līzergskābes, arī bija 242-243 °C dec. Bezūdens skābi ieguva, vairākas stundas žāvējot vakuumā 150 °C temperatūrā.
9-karbometoksi-7-metil-4,5,5,5a,6,6,6a,7,8,9-oktahidroindolo-[4,3-fg]-hinolīna (13), 3,9 g, un 78 ml 1,5 % kālija hidroksīda šķīduma 30 min refluksēja zem slāpekļa. Pievienoja hidratētu nātrija arsenātu, 8,5 g, un Raney niķeli (16 g, mitrs), kas iepriekš deaktivēts, vārot ksilola suspensijā, un maisījumu karsēja ar atvilni un maisīja slāpekļa atmosfērā 20 stundas 200 ml RBF ar atvilces dzesētāju. Šķīdumu apstrādāja ar oglekli, un, neitralizējot līdz pH 5,6, nogulsnēja neapstrādātu lizergskābi (14 ). To filtrēja un mazgāja ar ūdeni; iznākums 1,04 g, MP: 240-242 °C dec. Iegūts arī otrs raugs, 0,16 g, MP: 233-235 °C dec.; kopējais iznākums 30 %. Skābi var attīrīt, izšķīdinot to atšķaidītā amonija hidroksīdā, apstrādājot ar atkrāsojošu ogli un atkārtoti nogulsnējot ar oglekļa dioksīdu; MP: 242-243 °C dec; maisījums ar dl-līzergskābi, kas iegūta no dabiskās d-līzergskābes, arī bija 242-243 °C dec. Bezūdens skābi ieguva, vairākas stundas žāvējot vakuumā 150 °C temperatūrā.
Attachments
Last edited:
