Šeit iesaku apkopot visu MDMA izomēru atdalīšanas darba metodi. Un pirmais no tiem ir mans tikko pabeigtais.
Pirmkārt, es negribu teikt, ka tā ir perfekta metode. Es arī neesmu pārliecināts par galīgo rezultātu, jo man bija steigā. Iespējams, ja es nogulsnes turētu saldētavā ilgāk, tad želeja būtu lielāka.
Tātad man bija brīva diena un 77 gr MDMA HCL, diezgan tīrs, apmēram 92 %. Tas tika ekstrahēts ar NaOH molārajā attiecībā 1:1,2 un atdalīts ar izoheksānu CAS 107-83-5.
Daļa izoheksāna tika uz īsu brīdi iztvaicēta, bet ne pilnībā, es apzināti atstāju apmēram 50 gr izoheksāna ar bāzi. Es jau veicu bāzes ekstrakciju šai partijai, un es zināju, cik daudz bāzes es iegūšu no 77 gr mdma hcl - es sagaidīju 59 gr bāzes, varbūt +/-2 gr.
Tāpēc es iztvaikoju šo šķidrumu, līdz kopējais svars bija 110 gr.
L-vīnskābe CAS 87-69-4 tika sagatavota molārajā proporcijā 1:1, t. i., 54 gr ūdenī 54 ml.
Pēc tam es pievienoju bāzei/izoheksāna šķidrumam 150 ml acetona un pilināju L-vīnskābi.
Šobrīd kolbā ir 59 gr bāzes, 54 gr ūdens, 54 gr L-vīnskābes, 150 ml acetona. Mana doma bija šāda:
- izoheksāns sajaucās ar acetonu un nereaģējušo bāzi un atdalījās kā virsējais slānis. Tāpēc es atstāju daļu izoheksāna kopā ar bāzi.
- mdma tartrāts tiks sajaukts ar acetonu un dažiem nereaģējušas bāzes atlikumiem un dažiem l-tartara atlikumiem, un tiks atdalīts kā apakšējais slānis.
Es kādu laiku maisīju, un drīz vien kolbā izveidojās divi slāņi.
Es tos atdalīju un pilnībā iztvaikoju augšējo slāni, lai redzētu, kādu bāzes daudzumu es tur iegūšu. Biju diezgan pārsteigts, ka augšējā slānī bija NULLE bāzes! Nekas, viss izgarots.
Tagad man kolbā bija kaut kas tāds kā mdma tartrāts, nereaģējusi bāze, 54 grami ūdens, nedaudz nereaģējuša l-tartara un 120 ml acetona. Es atstāju apakšējo slāni maisīt ilgāku laiku, bet nekas nenokrišņojās. Es atstāju to saldētavā uz vienu stundu, bet nekas nenotika. Tas bija dīvaini, jo man bija visi objektīvie pierādījumi par nešķīstošu acetona savienojumu klātbūtni ūdenī. Tātad mīkla bija, kā panākt, lai tas nogulsnējas.
Par laimi, es izdomāju šim maisījumam pievienot vairāk acetona 150 ml. Kad es to izdarīju, es ieliku to saldētavā, un cietās vielas nekavējoties nogulsnējās. Tā kā es steidzos, es to turēju saldētavā tikai 2 stundas, un, iespējams, tā bija mana kļūda, bet neesmu pārliecināts.
Es to filtrēju uz Bunzen, un ieguvu milzīgu daudzumu blīvas biezās biezputras burkānā. Apjoms, kas attiecas uz 120-150 gramiem mdma hlorīda. Tas arī bija dīvaini. Es arī pamanīju, ka šī putra filtrēšanas laikā gandrīz necaurlaidīga gaisam.
Tāpēc es izmazgāju šo putru ar saldētu acetonu tieši buknerī un lēnām izšķīdināju daļu putras. Es atkārtoju šo mazgāšanu atkal un atkal līdz nemainīgam tilpumam buknerī. Man vajadzēja 750 ml saldēta acetona.
Šeit ir svarīga piezīme: šķidrums, kas satur ūdeni, acetonu, nereaģējušo bāzi un vīnskābes atliekas, tieši bunkurā atdalījās divos slāņos.
Kad cietās vielas izžāvēja, mdma tartrāta želeja bija 38 gr. Domāju, ka daļa mdma tartrāta tika izskalota ar acetonu vai arī neizdalījās nogulsnes.
Es izšķīdināju mdma tartrātu ūdenī. Bet, lai to pilnībā izšķīdinātu, vajadzēja 160 ml ūdens. Tātad mdma tartrāts daudz mazāk šķīst ūdenī, ja salīdzina ar mdma hcl.
Es ekstrahēju ar NaOH molārajā attiecībā 1:1,4, bet pārsteidza tikai PH = 11. Tāpēc es pievienoju vēl nedaudz NaOH, iespējams, galīgajā molārajā attiecībā 1:2. Un ieguvu bāzi, bet ne virspusē - apakšējā slānī. Es viegli atdalīju bāzi, iztvaikoju šķīdinātāju un ieguvu 20 gr S-izomēra bāzes.
Pārējais šķidrais slānis no bunzena arī tika iztvaicēts, un šeit es ieguvu 38 gr R-izomēra bāzes, nedaudz sārtas krāsas.
Jautājums ir, kur es pazaudēju 10 gramus bāzes, bet šis zaudējums ir OK pirmajam mēģinājumam.
Īsumā varu secināt, ka šī izomēru atdalīšanas metode darbojas labi, bet nav nepieciešams atstāt izoheksānu ar bāzi, un acetona būs daudz vairāk. Vismaz 270 ml uz 60 gramiem bāzes.
Man ir spēcīga nojauta: kaut kāda iemesla dēļ mdma tartrāts, vīnskābes atlikumi un nereaģējusī bāze ir savienojušies sava veida savienojumā (līdzīgi kā ar emulsiju), kas neļauj cietajām daļiņām nogulsnēties. Es arī domāju, ka tas ir vienīgais iemesls, kāpēc man šeit ir kļūda: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Pirmkārt, es negribu teikt, ka tā ir perfekta metode. Es arī neesmu pārliecināts par galīgo rezultātu, jo man bija steigā. Iespējams, ja es nogulsnes turētu saldētavā ilgāk, tad želeja būtu lielāka.
Tātad man bija brīva diena un 77 gr MDMA HCL, diezgan tīrs, apmēram 92 %. Tas tika ekstrahēts ar NaOH molārajā attiecībā 1:1,2 un atdalīts ar izoheksānu CAS 107-83-5.
Daļa izoheksāna tika uz īsu brīdi iztvaicēta, bet ne pilnībā, es apzināti atstāju apmēram 50 gr izoheksāna ar bāzi. Es jau veicu bāzes ekstrakciju šai partijai, un es zināju, cik daudz bāzes es iegūšu no 77 gr mdma hcl - es sagaidīju 59 gr bāzes, varbūt +/-2 gr.
Tāpēc es iztvaikoju šo šķidrumu, līdz kopējais svars bija 110 gr.
L-vīnskābe CAS 87-69-4 tika sagatavota molārajā proporcijā 1:1, t. i., 54 gr ūdenī 54 ml.
Pēc tam es pievienoju bāzei/izoheksāna šķidrumam 150 ml acetona un pilināju L-vīnskābi.
Šobrīd kolbā ir 59 gr bāzes, 54 gr ūdens, 54 gr L-vīnskābes, 150 ml acetona. Mana doma bija šāda:
- izoheksāns sajaucās ar acetonu un nereaģējušo bāzi un atdalījās kā virsējais slānis. Tāpēc es atstāju daļu izoheksāna kopā ar bāzi.
- mdma tartrāts tiks sajaukts ar acetonu un dažiem nereaģējušas bāzes atlikumiem un dažiem l-tartara atlikumiem, un tiks atdalīts kā apakšējais slānis.
Es kādu laiku maisīju, un drīz vien kolbā izveidojās divi slāņi.
Es tos atdalīju un pilnībā iztvaikoju augšējo slāni, lai redzētu, kādu bāzes daudzumu es tur iegūšu. Biju diezgan pārsteigts, ka augšējā slānī bija NULLE bāzes! Nekas, viss izgarots.
Tagad man kolbā bija kaut kas tāds kā mdma tartrāts, nereaģējusi bāze, 54 grami ūdens, nedaudz nereaģējuša l-tartara un 120 ml acetona. Es atstāju apakšējo slāni maisīt ilgāku laiku, bet nekas nenokrišņojās. Es atstāju to saldētavā uz vienu stundu, bet nekas nenotika. Tas bija dīvaini, jo man bija visi objektīvie pierādījumi par nešķīstošu acetona savienojumu klātbūtni ūdenī. Tātad mīkla bija, kā panākt, lai tas nogulsnējas.
Par laimi, es izdomāju šim maisījumam pievienot vairāk acetona 150 ml. Kad es to izdarīju, es ieliku to saldētavā, un cietās vielas nekavējoties nogulsnējās. Tā kā es steidzos, es to turēju saldētavā tikai 2 stundas, un, iespējams, tā bija mana kļūda, bet neesmu pārliecināts.
Es to filtrēju uz Bunzen, un ieguvu milzīgu daudzumu blīvas biezās biezputras burkānā. Apjoms, kas attiecas uz 120-150 gramiem mdma hlorīda. Tas arī bija dīvaini. Es arī pamanīju, ka šī putra filtrēšanas laikā gandrīz necaurlaidīga gaisam.
Tāpēc es izmazgāju šo putru ar saldētu acetonu tieši buknerī un lēnām izšķīdināju daļu putras. Es atkārtoju šo mazgāšanu atkal un atkal līdz nemainīgam tilpumam buknerī. Man vajadzēja 750 ml saldēta acetona.
Šeit ir svarīga piezīme: šķidrums, kas satur ūdeni, acetonu, nereaģējušo bāzi un vīnskābes atliekas, tieši bunkurā atdalījās divos slāņos.
Kad cietās vielas izžāvēja, mdma tartrāta želeja bija 38 gr. Domāju, ka daļa mdma tartrāta tika izskalota ar acetonu vai arī neizdalījās nogulsnes.
Es izšķīdināju mdma tartrātu ūdenī. Bet, lai to pilnībā izšķīdinātu, vajadzēja 160 ml ūdens. Tātad mdma tartrāts daudz mazāk šķīst ūdenī, ja salīdzina ar mdma hcl.
Es ekstrahēju ar NaOH molārajā attiecībā 1:1,4, bet pārsteidza tikai PH = 11. Tāpēc es pievienoju vēl nedaudz NaOH, iespējams, galīgajā molārajā attiecībā 1:2. Un ieguvu bāzi, bet ne virspusē - apakšējā slānī. Es viegli atdalīju bāzi, iztvaikoju šķīdinātāju un ieguvu 20 gr S-izomēra bāzes.
Pārējais šķidrais slānis no bunzena arī tika iztvaicēts, un šeit es ieguvu 38 gr R-izomēra bāzes, nedaudz sārtas krāsas.
Jautājums ir, kur es pazaudēju 10 gramus bāzes, bet šis zaudējums ir OK pirmajam mēģinājumam.
Īsumā varu secināt, ka šī izomēru atdalīšanas metode darbojas labi, bet nav nepieciešams atstāt izoheksānu ar bāzi, un acetona būs daudz vairāk. Vismaz 270 ml uz 60 gramiem bāzes.
Man ir spēcīga nojauta: kaut kāda iemesla dēļ mdma tartrāts, vīnskābes atlikumi un nereaģējusī bāze ir savienojušies sava veida savienojumā (līdzīgi kā ar emulsiju), kas neļauj cietajām daļiņām nogulsnēties. Es arī domāju, ka tas ir vienīgais iemesls, kāpēc man šeit ir kļūda: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Last edited:
