WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reakcijas shēma:
Reaģenti.
- Metilamīns 40% aq (CAS 74-89-5) 2 ml.
- Etanols (EtOH) 5 ml.
- 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-ons (MDP2P; PMK; CAS 4676-39-5) 2 ml.
- Adamsa katalizators (PtO2; CAS 1314-15-4) 0,05 g.
- Destilēts ūdens 165 ml.
- Sālsskābe (36 % aq HCl).
- Dihlormetāns 450 ml.
- dolija hidroksīda šķīdums (25 % aq NaOH).
- MgSO4 bezūdens viela.
- Izopropilspirts (IPA) ~ 50 ml.
- Dietilēteris ~ 50 ml.
Aprīkojums un stikla trauki:
- Bumbiņasformas kolba 10 ml.
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
- Ūdeņraža gāzes (H2) avots.
- Trauks augstspiediena reakcijai ar manometru (šai sintēzei var pārveidot bieza stikla šampanieša pudeli).
- Šļūtenes.
- Šļirce vai Pastēra pipete.
- pH indikatora papīriņi.
- vārglāzes (50 ml x2, 100 ml x2).
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g).
- Mērcilindrs 10 ml.
- Stikla stienītis un lāpstiņa.
- 0,5 L dalāmā piltuve (pēc izvēles).
- Buknera kolba un Šota piltuve .
- Vakuums eksikatorā (pēc izvēles).
- Rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles).
1. Metilamīnu 40% aq 2 ml pievieno etanolam (EtOH) 5 ml.
2. Maisījumā lēnām ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK) 2 ml un 1 h maisa istabas temperatūrā.
3. Ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK). Maisījumam slāpekļa plūsmā pievieno0,05 g Adamsa katalizatora (PtO2 ).
4 .Maisījumam pievieno 0,05 g. Reakcijas maisījumu ievieto ūdeņraža atmosfērā ar 56 psi (3,86 bāru) 3,5 h.
5. Reakcijas maisījums tiek mērcēts zem ūdens plūsmas. Spiediens jāatjauno līdz 56 psi 1 un 2 h laikā pēc iedarbības traukā.
6. Pēc 1 un 2 h iedarbības traukā spiediens jāsamazina līdz 56 psi. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu vakuumā noņem smārdu un PtO2.
7. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu. Atlikumu izšķīdina 165 ml destilēta ūdens un paskābina ar sālsskābi (36 % aq HCl) līdz pH 1. Pēc tam ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
8. Atlikumu ekst rahē ar DCM (3x75 ml). Ūdens fāzi sārma ar nātrija hidroksīda šķīdumu (25 % aq NaOH) līdz pH 10, un organiskās vielas ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
9. Izšķīdina ar nātrija hidroksīdašķīdumu ( 25 % aq NaOH) līdz pH 10. Pirms otrās un trešās DCM ekstrakcijas pievieno papildu nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH aq 25%) 10 un 20 pilienus.
10. Apvienotos organiskos slāņus žāvē virs bezūdens MgSO4 un koncentrē vakuumā, lai iegūtu tīru dzintara krāsas bāzes eļļu bez MDMA. Iznākums ir 2,0 g (~76 %).
11. MDMA brīvo bāzes eļļu 2 g izšķīdina izopropilspirtā (IPA) 3,5 ml un paskābina ar sālsskābi (HCl aq 36 %) ~ 40 pilienus, lai sasniegtu pH 5,5 - 6.
12. Izopropilspirtā (IPA ) izšķīdina 2 g MDMA brīvas bāzes eļļas . Šķīdinātājs tiek atdalīts vakuumā ar karstumu, veidojas nogulsnes (krāsa no baltas līdz rozā un brūnai). MDMA hidrohlorīda nogulsnes homogenizē un mazgā ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 pirms pēdējās mazgāšanas ar ēteri Buknera kolbā un Šota piltuvē.
13. Izšķīdušo MDMA hidrohlorīdu izšķīdina un izskalo ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 . Iegūto balto MDMA hidrohlorīdu žāvē vakuumā eksikatorā. Iegūst 2,3 g (kopējais iznākums ~ 73 %).
2. Maisījumā lēnām ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK) 2 ml un 1 h maisa istabas temperatūrā.
3. Ielej 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-onu (MDP2P; PMK). Maisījumam slāpekļa plūsmā pievieno0,05 g Adamsa katalizatora (PtO2 ).
4 .Maisījumam pievieno 0,05 g. Reakcijas maisījumu ievieto ūdeņraža atmosfērā ar 56 psi (3,86 bāru) 3,5 h.
5. Reakcijas maisījums tiek mērcēts zem ūdens plūsmas. Spiediens jāatjauno līdz 56 psi 1 un 2 h laikā pēc iedarbības traukā.
6. Pēc 1 un 2 h iedarbības traukā spiediens jāsamazina līdz 56 psi. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu vakuumā noņem smārdu un PtO2.
7. Pēc filtrēšanas caur celītu ar etanolu. Atlikumu izšķīdina 165 ml destilēta ūdens un paskābina ar sālsskābi (36 % aq HCl) līdz pH 1. Pēc tam ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
8. Atlikumu ekst rahē ar DCM (3x75 ml). Ūdens fāzi sārma ar nātrija hidroksīda šķīdumu (25 % aq NaOH) līdz pH 10, un organiskās vielas ekstrahē ar DCM (3x75 ml).
9. Izšķīdina ar nātrija hidroksīdašķīdumu ( 25 % aq NaOH) līdz pH 10. Pirms otrās un trešās DCM ekstrakcijas pievieno papildu nātrija hidroksīda šķīduma (NaOH aq 25%) 10 un 20 pilienus.
10. Apvienotos organiskos slāņus žāvē virs bezūdens MgSO4 un koncentrē vakuumā, lai iegūtu tīru dzintara krāsas bāzes eļļu bez MDMA. Iznākums ir 2,0 g (~76 %).
11. MDMA brīvo bāzes eļļu 2 g izšķīdina izopropilspirtā (IPA) 3,5 ml un paskābina ar sālsskābi (HCl aq 36 %) ~ 40 pilienus, lai sasniegtu pH 5,5 - 6.
12. Izopropilspirtā (IPA ) izšķīdina 2 g MDMA brīvas bāzes eļļas . Šķīdinātājs tiek atdalīts vakuumā ar karstumu, veidojas nogulsnes (krāsa no baltas līdz rozā un brūnai). MDMA hidrohlorīda nogulsnes homogenizē un mazgā ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 pirms pēdējās mazgāšanas ar ēteri Buknera kolbā un Šota piltuvē.
13. Izšķīdušo MDMA hidrohlorīdu izšķīdina un izskalo ar IPA:ētera šķīdumu 2:1 . Iegūto balto MDMA hidrohlorīdu žāvē vakuumā eksikatorā. Iegūst 2,3 g (kopējais iznākums ~ 73 %).
Last edited by a moderator: