Reaģenti:
posms. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēna reducēšana ar NaBH4/CuCl2 līdz meskalīnam.
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehīds (CAS 86-81-7) 1000 g;
- Etiķskābe 5 l;
- nitrometāns (CAS 75-52-5) 2 L;
- Cikloheksilamīns (CAS 108-91-8) 100 ml;
- Destilēts ūdens ~ 17 L;
- Izopropilspirts (IPA) ~23 L;
- nātrija bordhidrīds (NaBH4) 1200 g;
- vara hlorīds (CuCl2) 72 g;
- nātrija hidroksīds (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Magnija sulfāts (MgSO4);
- Acetons 2,5 l;
- sērskābe (H2SO4 konc.) ~ 410 ml vai sālsskābe (HCl konc.) ~ 150 ml;
- Kolba ar apaļu dibenu 20 L;
- Partijas reaktors 50 L, aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju ,atgaitas dzesētāju un sildīšanas sistēmu;
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Augšējais maisītājs;
- Vārīšanas šķeldas;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- sildīšanas plate;
- laboratorijas termometrs;
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
- Mērcilindri 100 ml un 1 L;
- piltuve;
- filtrpapīrs;
- Rotovap mašīna;
- Vakuuma avots;
- Bihnera kolba (liela) un piltuve;
- pH indikatora papīrs;
- 1000 ml x2 un 2000 ml x2;
- vairāki spaiņi;
- Saldētava;
1. 20 l kolbā pievieno 3,4,5-trimetoksibenzaldehīda (CAS 86-81-7) 1000 g, etiķskābes 5 L un nitrometāna 2 L.
2. Reakcijas maisījumu samaisa un pievieno 100 ml cikloheksilamīna.
3 . Pievieno 100 ml cikloheksilamīna. Maisījumu uzkarsē līdz 80 °C un maisījumu maisa 3 h.
4. Pastāvīgi maisot, pilienveidā pievieno 10 l destilēta ūdens. Veidojas dzelteni kristāli.
5. Pievieno maisījumu. Kristālus filtrē un izmazgā ar destilētu ūdeni.
6. Pēc tam tos žāvē istabas temperatūrā.
7 . Pēc tam kristālus izšķīdina karstā verdošā IPA (pēc iespējasmazāk) un ievieto saldētavā uz 12 h.
8. Pēc tam kristālus izšķīdina karstā IPA( pēc iespējasmazāk). Pēc šķīduma kristalizācijas procedūras kristālus filtrē, mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā. 7. Pēc šķīduma kristalizēšanas procedūras kristāli tiek izšķīdināti. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēna (CAS 6316-70-7) iznākums ir 920 g.
2. Reakcijas maisījumu samaisa un pievieno 100 ml cikloheksilamīna.
3 . Pievieno 100 ml cikloheksilamīna. Maisījumu uzkarsē līdz 80 °C un maisījumu maisa 3 h.
4. Pastāvīgi maisot, pilienveidā pievieno 10 l destilēta ūdens. Veidojas dzelteni kristāli.
5. Pievieno maisījumu. Kristālus filtrē un izmazgā ar destilētu ūdeni.
6. Pēc tam tos žāvē istabas temperatūrā.
7 . Pēc tam kristālus izšķīdina karstā verdošā IPA (pēc iespējasmazāk) un ievieto saldētavā uz 12 h.
8. Pēc tam kristālus izšķīdina karstā IPA( pēc iespējasmazāk). Pēc šķīduma kristalizācijas procedūras kristālus filtrē, mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā. 7. Pēc šķīduma kristalizēšanas procedūras kristāli tiek izšķīdināti. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēna (CAS 6316-70-7) iznākums ir 920 g.
posms. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirēna reducēšana ar NaBH4/CuCl2 līdz meskalīnam.
1. Izopropanola un ūdens maisījumu (IPA/H2O 2:1) 18 L pievieno 50 L sērijveida reaktoram.
2. Pievieno nātrija borohidrīdu (NaBH4) 1200 g vienā porcijā, nemainīgi maisot.
3 . Pievieno nātrija bahidrīdu (NaBH4). Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirols (CAS 6316-70-7) 1000 g pievieno nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 60 °C.
4. Maisījuma temperatūra ir zemāka par 60 °C. Vara hlorīds (CuCl2) 72 g destilētā ūdenī 200 ml pievieno pa pilieniem tā, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 80 °C.
5. Vara hlorīds (CuCl2) 72 g destilētā ūdenī 200 ml. Pēc tam reakcijas maisījumu ar ārējas sildīšanas palīdzību 30 minūtes uztur 80 °C temperatūrā.
6. Reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda 25 % ūdens šķīdumu (NaOH) 8 l, labi samaisa. Iegūtos slāņus atdala.
7. Ūdens slāni ekstrahē ar IPA 8 L (vai DCM, vai ēteri, vai benzolu). Ekstraktus apvieno un žāvē virs magnija sulfāta (MgSO4).
8. Pēc tam ekstrakciju pārnes uz spirta. Šķīdinātāju destilē zem pazemināta spiediena, iegūstot eļļu.
9. Iztvaicē šķīdinātāju. Eļļu izšķīdina sausā acetonā 2 L.
10 . Pievieno sērskābi (H2SO4 konc.) vai sālsskābi (HCl konc.) pa pilieniem, pastāvīgi maisot, līdz tiek sasniegts pH 6.
11. Pievieno sērskābi (H2SO4 conc.) vai sālsskābi (HCl conc.). Maisījumu ievieto saldētavā uz 12 h.
12. Maisījumu ielej saldētavā. Pēc kristalizācijas procedūras suspensiju filtrē un mazgā ar sausu aukstu acetonu. Meškalīna (CAS 642-73-9 vai CAS 832-92-8) iznākums ir 60-70 %.
2. Pievieno nātrija borohidrīdu (NaBH4) 1200 g vienā porcijā, nemainīgi maisot.
3 . Pievieno nātrija bahidrīdu (NaBH4). Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistirols (CAS 6316-70-7) 1000 g pievieno nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 60 °C.
4. Maisījuma temperatūra ir zemāka par 60 °C. Vara hlorīds (CuCl2) 72 g destilētā ūdenī 200 ml pievieno pa pilieniem tā, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 80 °C.
5. Vara hlorīds (CuCl2) 72 g destilētā ūdenī 200 ml. Pēc tam reakcijas maisījumu ar ārējas sildīšanas palīdzību 30 minūtes uztur 80 °C temperatūrā.
6. Reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda 25 % ūdens šķīdumu (NaOH) 8 l, labi samaisa. Iegūtos slāņus atdala.
7. Ūdens slāni ekstrahē ar IPA 8 L (vai DCM, vai ēteri, vai benzolu). Ekstraktus apvieno un žāvē virs magnija sulfāta (MgSO4).
8. Pēc tam ekstrakciju pārnes uz spirta. Šķīdinātāju destilē zem pazemināta spiediena, iegūstot eļļu.
9. Iztvaicē šķīdinātāju. Eļļu izšķīdina sausā acetonā 2 L.
10 . Pievieno sērskābi (H2SO4 konc.) vai sālsskābi (HCl konc.) pa pilieniem, pastāvīgi maisot, līdz tiek sasniegts pH 6.
11. Pievieno sērskābi (H2SO4 conc.) vai sālsskābi (HCl conc.). Maisījumu ievieto saldētavā uz 12 h.
12. Maisījumu ielej saldētavā. Pēc kristalizācijas procedūras suspensiju filtrē un mazgā ar sausu aukstu acetonu. Meškalīna (CAS 642-73-9 vai CAS 832-92-8) iznākums ir 60-70 %.
Last edited by a moderator:
