Pēc reducēšanas lielākā daļa amīna atradīsies IPA, jūs varat mēģināt ekstrahēt no ūdens ar IPA, notīrīt apvienoto IPA un un izžāvēt to. Pēc tam, ja jums ir pieejams 20 % H2SO4 IPA, varat to iepilināt. Līdz pH 7 vai 6,5, neatceros, kā tieši. Jūs izveidosiet meskalīna hemisulfātu, tātad 2 meskalīna molekulas uz 1 sērskābes molekulu. Vai 1/2 mol H2SO4 (aprēķināts aptuvenam 80 % iznākumam no nitrostirēna).
Galu galā jums nav jāveic bazifikācija. Nav nepieciešams dzēst reakciju ar NaOH. Labāk ātri atfiltrēt varu, 2 reizes ekstrahēt ūdens šķīduma slāni ar IPA, divas reizes notīrīt apvienoto IPA ar 50 % K2CO3 šķīdumu. Pēc tam izžāvēt ar magnija sulfātu, magnija sulfātu gravitācijas režīmā nofiltrēt. Pēc tam iepilināt 20 % H2SO4 IPA (sagatavots no 98 % tīra koncentrēta H2SO4).
Ja jums nav H2SO4, izmantojiet HCl, tādā gadījumā iztvaicējiet vai destilējiet IPA, līdz jums paliek brīvā meskalīna eļļa. Tad lēnām piliniet atšķaidītu (aptuvens aprēķins) HCl (aptuvens aprēķins) ar 80 % molēnvērtību (aptuvens aprēķins). Esiet uzmanīgi, kā vienmēr, sālot. Iespējams, HCl mērķis ir pH 5 - 6. Vienlaikus vienmēr var iepildīt tikai pusi no brīvo bāzi saturošās eļļas, ja pārsniegsiet pH, domāju, ka vienmēr varat iepildīt atpakaļ nedaudz mesc. brīvo bāzi, lai stabilizētu pH.
Tagad man ir pieredze tikai ar mesc. hcl, šajā brīdī jums vēlreiz ir jāiztvaicē ūdens, lai iegūtu šo lipīgo nepatīkamo mesc. nogulsni. HCl, jums vajadzētu to atbrīvot ar KOH līdz 10 - 11 pH un atkal sālīt ar HCl, lai iegūtu tīrāku formu. Ekstrahējiet 3x ar DCM, kad esat bazificējuši ar KOH, vēlreiz aprēķiniet HCl daudzumu un atšķaidiet HCl. Iepiliniet HCl, uzmanīgi vērojiet, ka, pārsniedzot 7 pH, tā ļoti ātri samazinās, dažreiz pietiek ar vienu vai diviem pilieniem vairāk.
Tad destilējiet/ iztvaicējiet DCM un pēc tam ūdeni. Jums vajadzētu būt tīrākam produktam. Varbūt apelsīnu pasta.
Tagad, kad tā ir lielākoties sausa, to vakuumā notīriet ar aukstu etilacetātu, pēc tam ar aukstu acetonu. Liels acetona daudzums.
Nākamreiz es vispirms sagatavošu neapstrādātu mesc. hemisulfātu. Tam vajadzētu būt daudz tīrākam nekā sākotnējam HCl. Tad ziņošu par to.
Nav nepieciešams izmantot DCM, sākotnēji IPA slāni vajadzētu sālīt tieši. Lielākā daļa amīna ir tur!
Kas attiecas uz pašu reakciju, man ar to nav problēmu. Mēģiniet reakcijas maisījuma centrā iepilināt vara hlorīdu visu uzreiz. Tā ir strauja reakcija, tāpēc, ja strādājat ar lielākiem daudzumiem, atcerieties, ka visu vara hlorīda pilienu ir jāpārnes uz lielu trauku, lai to varētu izliet. Varbūt 5 L vai 20 L vārglāzi, tad pārlejiet visu atpakaļ kolbā ar apaļo dibenu un samaisiet kā traks, nedaudz uzkarsējiet, lai sasiltu līdz 75 C. Pēc vara hlorīda iepilināšanas grieziet 1 stundu - 1h30 min.
Neatstājiet visu pārāk ilgi, domāju, ka reakcija ar nātrija bordhidrīdu un tūlīt pēc tam ar varu jāveic uzreiz.