Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.
EKJWDbouiX

Reaģenti un materiāli.

  • Alumīnija folija 14 µm, 6 g
  • Dzīvsudraba(II) hlorīds, 0,05 g
  • Destilēts ūdens, 2-3 litri
  • P2P (no p2np, izmantojot NaBH4 reducēšanu un tvaika destilāciju) 5 g
  • Ūdens metilamīns 39 %, 15 ml
  • Nātrija hlorīds, 5 g 15 ml ūdens
  • IPA (izopropilspirts) vai etanols, 100 ml
  • DCM (dihlormetāns) 75-100 ml
  • Amonija hlorīds, 50-100 g
  • Koncentrēta sērskābe 80 %, 20-25 ml
  • Tehniskās kvalitātes ūdens, 2 litri ar 500 g ledus
  • Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
  • 5 ml 25 % NaOH
  • Dietilēteris, 5-10 ml
  • 2 litru, 500 ml, 250 ml kolbas
  • 500 ml kolba ar trīs kakliņiem ūdeņraža hlorīda iegūšanai
  • Atpakaļplūsmas kondensators
  • Šķīdinātāja destilācijas iekārta ar ūdens vannu
  • Vakuuma filtrēšanas iekārta
  • Atdalīšanas piltuve
  • Silikona smērviela slīpēšanai
  • Filtrpapīrs
  • Piltuves
  • Kausiņi
  • Sildītājs

Sintēzes procedūra

Divlitru kolbu piepilda ar alumīnija foliju un piepilda ar ūdeni tā, lai folija būtu iegremdēta zem tās slāņa. Pievieno sausu dzīvsudraba(II) hlorīdu, un maisījumu enerģiski maisa, līdz notiek aktīva ūdeņraža izdalīšanās un uz folijas veidojas blāvs izskats. attēls
KU6T2oD1bh

Aktīvā ūdeņraža izdalīšanās amalgamas pagatavošanas laikā. attēls
Vr0LRnmGak

Sagatavotajai amalgāmai pievieno metilamīnu, nātrija hlorīda šķīdumu, p2p un etanolu. Pievieno atgaitas kondensatoru. attēls
17J6QfVUc0

Ja kolba ir stipri sakarst (virs 40-50 °C), nepieciešams atdzesēt ledus vannā. attēls
SdMnISYpkb

Reakcijas maisījuma izskats kolbā procesa aktīvās norises laikā. attēls
ZxtcnWSIEb

Pēc tam reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu, lai izšķīdinātu lieko alumīniju, un atstāj to uz aptuveni 1 stundu. Iegūto reakcijas maisījumu izlej uz filtra, tālāk neizskalojot nogulsnes. attēls
LWmVv4QDot

Iegūto amīna šķīdumu ekstrahē ar vairākām porcijām DCM (dihlormetāna). attēls
8uPirKdOox

DCM slāni atdala dalāmajā piltuvē. Atdalīto DCM slāni, ja nepieciešams, filtrē, žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un destilē līdz eļļai T=90 °C temperatūrā.
DCM ekstraktu pirms destilācijas destilē. 8. attēls

MHguFt1VhT

Brīvā bāze pēc DCM destilācijas. 9. attēls
BtORgicNqP

Pēc tam amīna šķīdumā etanolā ievada gāzveida ūdeņraža hlorīda plūsmu, līdz rodas spēcīga skāba reakcija un šķīdumā parādās rozā krāsa. Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Ūdeņraža hlorīdu iegūst, amonija hlorīdam pievienojot sērskābi.
. Amina hidrohlorīda kristalizācija. 10. attēls

JFRghbCINJ

Izkristalizējies amīna hidrohlorīds. attēls
Zw9CsiNc0m

Izkristalizēto masu mazgā ar dietilēteri (5-10 ml), filtrē un žāvē. attēls
UcGE2dgIpy

Ieguvums bez papildu dūņu mazgāšanas bija 4,5 g jeb 65 % no teorētiskā ieguves apjoma.
Dūņu zudumi ir 0,5 g jeb 7,2 %.
 
Last edited by a moderator:

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Es jūs labi nesaprotu. Jūs izmantojat 5 gramus p2p un iegūstat 72,2 %, kas ir 4,5 grami?
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Saka, ka zudumi 0,5 dūņās, tātad vai tas nav 4 g, tātad 80 % pirms pārkristalizēšanās?
 

Djdrama

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 28, 2023
Messages
25
Reaction score
6
Points
3
Paldies, brāli, es to saprotu
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Al pelēkajā šļūdenī (6. attēls, filtrs) paliek 7,2 % metamfetamīna, ja tas nav izskalots ar šķīdinātāju (EtOH vai IPA).
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Jauki raksti! Vai ir kāds galīgais pārkristalizēšanas posms, ko jūs ieteiktu?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Kāpēc heksānā nekur nenotiek burbuļošana? Un mazgāšana ar karstu ūdeni ar NaCl un dzeramo sodu noņem daudz piemaisījumu.

Tomēr, ja IPA vietā izmanto metanolu, pēc sārma pievienošanas ar heksānu var veikt tiešu ekstrakciju no reakcijas maisījuma.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Arī tad, ja metilamīna vietā izmantojat nitrometānu, jums nav nepieciešams veikt dzesēšanu, turklāt jūs varat destilēt un atkārtoti izmantot metilamīna avotu. Mazāk atkritumu un mazāk izmaksu
 
View previous replies…

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Pagaidiet, esmu diezgan pārliecināts, ka esmu lasījis, ka, izmantojot nitrometānu, tas darbojas karstāk nekā metilamīns, jo tiek veiktas divas reducēšanas vienlaicīgi. Es nekad neesmu redzējis, ka tam vajadzētu darboties vēsāk.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Jums ir nepieciešama dzesēšana, jo metanola viršanas tempratūratūras dēļ jūs vārāt no metilamīna. Ar nitrometānu jums tas nav nepieciešams, arī nitrometāns darbojas kā piemērots šķīdinātājs.

Nitrometāns ar metanolu veido arī aezotropu, paaugstinot tā viršanas temperatūru līdz 80 grādiem.
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Labi, tagad es saprotu, ko jūs sakāt.

Tā ir laba informācija.

Man arī šķiet, ka lasīju, ka nitrometāna ceļš ir mazāk "blīvs", jo var veikt lielākas reakcijas ar to pašu eksotermu. Ja tam ir jēga.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Tāpat jāņem vērā, ka nitrometāns ir sprādzienbīstams un var degt, ja nav pieejams gaisa skābeklis.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Vai šī amalgamas sintēze ar nitrometānu kā šķīdinātāju un metilamīna donoru?
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Nē, tā ir modificēta barbjē reakcija ar cinka formu, kas pēc tam kļūst it kā sarežģīta un kaut kā var uzņemt nedaudz ūdens. reakcijas dzēšana ar ūdeni vairs nedarbojas.

tā ir supergrignarda reakcija, bet tā ir barbiera reakcija, jo ir viens katls.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Iv vienmēr izmantoja tīru nitrometānu, tomēr tēvoča Festera grāmatā teikts, ka var izmantot 10% nitro degvielu bez problēmām, ka metanols nerada problēmas RM.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Metanols nav svarīgs šajā reakcijā tikai rada ūdeņradi un darbojas kā šķīdinātājs
 

Marocamora

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 4, 2022
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Lielisks darbs, lūdzu, lejupielādējiet šo videoklipu šajā lapā, ja neiebilstat, un paldies.
 
Top