GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.
Aktīvā ūdeņraža izdalīšanās amalgamas pagatavošanas laikā. attēls
Sagatavotajai amalgāmai pievieno metilamīnu, nātrija hlorīda šķīdumu, p2p un etanolu. Pievieno atgaitas kondensatoru. attēls
Ja kolba ir stipri sakarst (virs 40-50 °C), nepieciešams atdzesēt ledus vannā. attēls
Reakcijas maisījuma izskats kolbā procesa aktīvās norises laikā. attēls
Pēc tam reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu, lai izšķīdinātu lieko alumīniju, un atstāj to uz aptuveni 1 stundu. Iegūto reakcijas maisījumu izlej uz filtra, tālāk neizskalojot nogulsnes. attēls
Iegūto amīna šķīdumu ekstrahē ar vairākām porcijām DCM (dihlormetāna). attēls
DCM slāni atdala dalāmajā piltuvē. Atdalīto DCM slāni, ja nepieciešams, filtrē, žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un destilē līdz eļļai T=90 °C temperatūrā.
DCM ekstraktu pirms destilācijas destilē. 8. attēls
Brīvā bāze pēc DCM destilācijas. 9. attēls
Pēc tam amīna šķīdumā etanolā ievada gāzveida ūdeņraža hlorīda plūsmu, līdz rodas spēcīga skāba reakcija un šķīdumā parādās rozā krāsa. Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Ūdeņraža hlorīdu iegūst, amonija hlorīdam pievienojot sērskābi.
. Amina hidrohlorīda kristalizācija. 10. attēls
Izkristalizējies amīna hidrohlorīds. attēls
Izkristalizēto masu mazgā ar dietilēteri (5-10 ml), filtrē un žāvē. attēls
Ieguvums bez papildu dūņu mazgāšanas bija 4,5 g jeb 65 % no teorētiskā ieguves apjoma.
Dūņu zudumi ir 0,5 g jeb 7,2 %.
Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg
- Novator
- 92
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/
1) Metamfetamīna ražošana...
1) Metamfetamīna ražošana...
Reaģenti un materiāli.
- Alumīnija folija 14 µm, 6 g
- Dzīvsudraba(II) hlorīds, 0,05 g
- Destilēts ūdens, 2-3 litri
- P2P (no p2np, izmantojot NaBH4 reducēšanu un tvaika destilāciju) 5 g
- Ūdens metilamīns 39 %, 15 ml
- Nātrija hlorīds, 5 g 15 ml ūdens
- IPA (izopropilspirts) vai etanols, 100 ml
- DCM (dihlormetāns) 75-100 ml
- Amonija hlorīds, 50-100 g
- Koncentrēta sērskābe 80 %, 20-25 ml
- Tehniskās kvalitātes ūdens, 2 litri ar 500 g ledus
- Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
- 5 ml 25 % NaOH
- Dietilēteris, 5-10 ml
- 2 litru, 500 ml, 250 ml kolbas
- 500 ml kolba ar trīs kakliņiem ūdeņraža hlorīda iegūšanai
- Atpakaļplūsmas kondensators
- Šķīdinātāja destilācijas iekārta ar ūdens vannu
- Vakuuma filtrēšanas iekārta
- Atdalīšanas piltuve
- Silikona smērviela slīpēšanai
- Filtrpapīrs
- Piltuves
- Kausiņi
- Sildītājs
Sintēzes procedūra
Divlitru kolbu piepilda ar alumīnija foliju un piepilda ar ūdeni tā, lai folija būtu iegremdēta zem tās slāņa. Pievieno sausu dzīvsudraba(II) hlorīdu, un maisījumu enerģiski maisa, līdz notiek aktīva ūdeņraža izdalīšanās un uz folijas veidojas blāvs izskats. attēlsAktīvā ūdeņraža izdalīšanās amalgamas pagatavošanas laikā. attēls
Sagatavotajai amalgāmai pievieno metilamīnu, nātrija hlorīda šķīdumu, p2p un etanolu. Pievieno atgaitas kondensatoru. attēls
Ja kolba ir stipri sakarst (virs 40-50 °C), nepieciešams atdzesēt ledus vannā. attēls
Reakcijas maisījuma izskats kolbā procesa aktīvās norises laikā. attēls
Pēc tam reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu, lai izšķīdinātu lieko alumīniju, un atstāj to uz aptuveni 1 stundu. Iegūto reakcijas maisījumu izlej uz filtra, tālāk neizskalojot nogulsnes. attēls
Iegūto amīna šķīdumu ekstrahē ar vairākām porcijām DCM (dihlormetāna). attēls
DCM slāni atdala dalāmajā piltuvē. Atdalīto DCM slāni, ja nepieciešams, filtrē, žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un destilē līdz eļļai T=90 °C temperatūrā.
DCM ekstraktu pirms destilācijas destilē. 8. attēls
Brīvā bāze pēc DCM destilācijas. 9. attēls
Pēc tam amīna šķīdumā etanolā ievada gāzveida ūdeņraža hlorīda plūsmu, līdz rodas spēcīga skāba reakcija un šķīdumā parādās rozā krāsa. Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Ūdeņraža hlorīdu iegūst, amonija hlorīdam pievienojot sērskābi.
. Amina hidrohlorīda kristalizācija. 10. attēls
Izkristalizējies amīna hidrohlorīds. attēls
Izkristalizēto masu mazgā ar dietilēteri (5-10 ml), filtrē un žāvē. attēls
Ieguvums bez papildu dūņu mazgāšanas bija 4,5 g jeb 65 % no teorētiskā ieguves apjoma.
Dūņu zudumi ir 0,5 g jeb 7,2 %.
Last edited by a moderator: