, High Yield MDAEasy, High Yield MDAIzraksts no kaut kur dzirdēta.......Finkelšteina reakcija ir vārds šai dienai! Bromosafrolu acetonā apstrādā ar KI, lai veidotos jodīds (jods ir daudz labāka atstājošā grupa). Jodosafrols veido amīnu tikai ar NH3 pie normāla spiediena. No sākuma līdz beigām MDA +90 %! Vai, kā twodogs:
Turpmāk minētajās reakcijās tiek izmantots komerciāli pieejams produkts ar dažādiem tirdzniecības nosaukumiem, piemēram, Helional, Floramelon.
Šī aldehīda aldoksīms tiek pakļauts Bekmana pārkārtošanai ar niķeļa acetātu, lai iegūtu amīdu, kas pēc tam viegli pārveidojas par amīnu ar Hofmana reakciju.
Hofmana reakciju var panākt ar 4,2 % NaOCl, ko pārdod lielveikalos kā balinātāju.Man nav nekādu atsauču, jo tas tika darīts pirms kāda laika.
Aldoksīma un Hofmana reakcijas ir diezgan standarta reakcijas.
Šī konkrētā produkta Bekmana pārkārtošana, izmantojot niķeļa acetātu, ir mans paša darbs.Tas nav vienkāršāk.
Aldoksīms.
100 gramus aldehīda ievieto 200 ml ETOH ar 50-60 gramiem hidroksilamīna hidrohlorīda * 100 ml H2O. Maisot lēnām pievieno 40 gramus nātrija karbonāta 100 ml H2O.
Kad pievienošana ir pabeigta, maisījumu maisa visu nakti, tad filtrē, lai iegūtu apmēram 100 gramus aldoksīma. Ja aldoksīms nav sacietējis, pievieno vairāk hidroksilamīna un bāzes.
Amīds.
100 gramus aldoksīma sajauc ar 300 ml ksilēna un pievieno 2 gramus niķeļa acetāta** un refluksē 5 stundas. Destilē apmēram 100 ml ksilēna un maisījumu atstāj atdzist. Atdalās apmēram 70 grami amīda, ko filtrē un žāvē. Var pārkristalizēt ar ksilolu.
Aminu.
Pie 10 g NaOH šķīduma 200 ml H2O 500 ml kolbā pievieno 20 g amīda un 250 g 4,2 % NaOCl . Tad maisījumu maisot uzkarsē līdz 80C. Aptuveni 50 līdz 60C temperatūrā maisījums var kļūt balts, jo veidojas karbonāts. Pie 70-80C atdalās eļļa. (Tas ir neapstrādāts MDA). Šķīdumu atdzesē un ekstrahē ar ksilolu. Šķīdumu filtrēja un filtrātu izskaloja ar ksilolu, un ksilola porcijas pievienoja kopā. Ksilēnam pievienoja aptuveni 100 ml koncentrēta HCL, sakratīja un atdalīja. Ūdens šķīdumu ekstrahēja ar ksilolu un atdalīja ksilolu. Pēc tam no ūdens daļas ar NaOH atbrīvoja amīnu un apstrādāja parastajā veidā, lai iegūtu MDA
- *Hidroksilamīns: HCL200 ml nitrometāna, 300 ml etiķskābes un 300 ml HCL uzkarsē līdz temperatūrai, kas ir mazliet zemāka par refluksa, un tur 2 stundas, pēc tam refluksē 12 stundas. Šķīdumu samazina līdz pusei, atdzesē ledusskapī uz nakti un filtrē.
- ** Niķeļa acetāts: 20 gramus niķeļa oksīda (melna) izšķīdina etiķskābē un maisot karsē, līdz maisījums kļūst gaiši zaļš. Etiķskābes pārpalikumu notecina, pārējo izžāvē un sasmalcina pulverī. hidroksilamīna HCl izgatavošana
http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43.