Nepieciešama palīdzība par Mcat sintēzi caur propio

[MasoN]

Sveiki puiši, Es ar savu draugu izmantoju šo Receptes, bet mums ar to bija dažas problēmas, Mums labi veicās līdz metilamīna solim. Bet aminācijā, izmantojot metilamīnu, šķīdums nemaina krāsu, kā norādīts instrukcijā (pirmajās stundās tas kļūst dzeltens, tad nav jūtamas izmaiņas pat 1 dienu!).
Pirmajos mēģinājumos mēs vienkārši ielikām refluksa kondensatoru, bet es izlasīju, ka korķis būtu labāks metilamīna ieslodzīšanai, tāpēc es pamēģināju arī to, un arī tas nedaudz uzlaboja krāsu, bet ne galīgo iznākumu,
vai to varētu būt izraisījusi metilamīna lielā gaistošība? Mēs uzturējām temperatūru zem 35' C un sadalījām metilamīna piedevu 3 līdz 4 porcijās 10 līdz 12 h laikā.

Tā rezultātā mūsu galaprodukts sasniedz tikai dažus gramus.

mūsu skala bija 25 g propio
Un mēs paši ražojam HBr, izmantojot PBr un H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Labdien,
Es personīgi atklāju, ka visefektīvāk un visātrāk darbojas visa metilamīna šķīduma pievienošana uzreiz, ja reakcijas maisījuma krāsa progresē līdz necaurspīdīgai, gaiši dzeltenai krāsai un tur saglabājas ilgāk par 40 minūtēm, tad aminācijai jābūt pabeigtai un reakcija jādzēš ar destilētu ūdeni, ja reakcijai dod vairāk laika, var samazināties iznākums, jo sāk veidoties blakus reakcijas produkti, šajā laikā ir jābūt enerģiskai maisīšanai. Attiecībā uz kondensatoru es uzskatu, ka tas ir pārlieku lieks, jo iepriekš esmu izmantojis vigrux kolonnu un nevarēju pamanīt nekādus uzlabojumus salīdzinājumā ar daļēju reakcijas kolbas noslēgšanu (nekad pilnībā neaizslēdziet reakcijas kolbu, jo tas var izraisīt spiediena palielināšanos), atgaitas kondensators ir obligāts, ja plānojat reakciju sildīt virs 39 °C (gadījumā, ja kā šķīdinātāju izmanto DCM), es ieteiktu reakciju nesildīt, izvēloties vienkārši ļaut tai notikt, nekontrolējot temperatūru.

 

[MasoN]

Vai esat pārliecināts, ka ir pietiekami bāli dzeltens?
Tad kāpēc šie eksperti gaida, kamēr parādīsies šī sarkanā/brūnā krāsa?
Un cik liels bija jūsu iznākums?
Paldies par atbildi

 

[AgamemnonFromTroy]

Galīgā krāsa ir atkarīga arī no šķīdinātāja, DCM gadījumā bāli dzeltena krāsa ir laba, bet pārliecinieties, ka atstājat to kādu laiku pēc tam, kad krāsa pārstāj mainīties, lai pārliecinātos, ka nav nereaģējuša substāta, jo tas ir ļoti kairinošs un pēc tam to ir sāpīgi izņemt. Ja tas kļūst sarkanīgs, tad produkti varētu būt oksidējušies. Mans augstākais iznākums ir virs 90 %.

 

[MasoN]

Labi dārgie
Mēs drīzumā atkārtoti pārbaudīsim sintēzi . Mana roka tagad ir salauzta

 

[Acidosis]

Dzeltena fluorescējoša krāsa

 

[MasoN]

Jauki
Still I cant saprast, kāpēc šajās pamācībās viņi izveidoja līdz tumši sarkanā krāsā, neskatoties uz to, izmantojot DCM kā šķīdinātāju

 

[MasoN]

@HectorFromTroy vai jūs varētu man pastāstīt par to?

 

[AgamemnonFromTroy]

Neesmu pārliecināts, bet tas varētu būt saistīts ar to, lai galaprodukts nebūtu piesārņots ar bromketonu.

 

[terads]

Sveiki, hektors
Kā mēs varam būt pārliecināti par propiohenona kvalitāti, ja mums nav nekādu zināšanu par to, kurš propiohenons ir oriģināls un padara šo reakciju efektīvu?

 

[AgamemnonFromTroy]

Kušanas temperatūras analīze, jums ir jānosaka tā kušanas temperatūra un jāsalīdzina ar zināmajām vērtībām.

 

[WillD]

Cik daudz bromketona jūs ieguvāt pirmajā posmā? Vai esat pārliecināts, ka tas izdevās labi?

 

[MasoN]

Nu, es nemērīju svaru tht, bet es domāju, ka tas bija labs process, jo krāsu un mūsu cerības
Mēs izgatavojām Hbr no 20 g KBr un 15 ml H2SO4, un mums bija daži aprēķini, ka tas ir pietiekami mūsu svariem.
Mūsu problēma bija aminācijas posms, jo krāsa nemainījās kā videoierakstos.

 

[MasoN]

Šie attēli bija uzņemti dažas stundas pēc visu metilamīna porciju pievienošanas

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Cik daudz DCM jūs izmantojāt ?

 

[MasoN]

75ml pēc bromēšanas procesa

 

[AgamemnonFromTroy]

Varētu būt arī tā, ka, tā kā jūs pievienojāt metilamīnu, laika gaitā daļa DCM iztvaikoja. Man arī šķiet, ka ir pārāk daudz ūdens attiecībā pret to, cik daudz DCM ir apakšā. Es pievienoju attēlu, kurā redzams, kā man tas izskatās pēc reakcijas slāpēšanas un pārnešanas uz septisko piltuvi un 2 reizes mazgāšanas ar destilētu ūdeni.

 

[MasoN]

Es saprotu jūsu punktus, bet tie nešķiet tik efektīvi, lai mūsu produktu padarītu par sūdiem.
Pārmērīgs ūdens es nevaru noticēt, ka tas varētu mainīt jebkādus apstākļus.

Vēl viens jautājums, kas man ir..
Vai jūsu propiofenons ir bezkrāsains vai nedaudz dzeltens?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ūdens jūsu reakcijas maisījumā noteikti visu palēnina, mēģiniet izvairīties no tā pārpalikuma.
Manam substrātam ir viegls dzeltens nokrāsojums gan halogenētam, gan nehalogenētam.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Es par to nedomāju. Liels paldies par palīdzību
Es drīzumā dalīšos ar savu nākamo produkciju