p2p no bmk sintēze apstiprināta?

[crocodile]

Es lasīju Tora pavedienu par p2p no bmk pulvera un to, kā viņš to dara, kas šķiet diezgan vienkārši, tomēr es redzu, ka daudziem cilvēkiem joprojām ir problēmas iegūt dzidru eļļu un vai iegūt nogulsnes.
Vai Tor metode ir 100% pārbaudīta un darbojas? (Šķiet, ka tā ir stabila, tāpēc es esmu neizpratnē, kāpēc cilvēkiem joprojām ir problēmas un mēģina ar to sajaukt?
Šeit ir Tor sinhronizators


"mēs gatavojam 1 kg BMK
ņemam 5 litru kolbu ar dubulto kaklu
pievieno 500 ml verdoša ūdens . sāk ar maisītāju.
tagad lēnām pievieno 1 kg BMK sāls. tad pievieno 1 litru sulfonskābes. tagad pievieno atvilni un kolbas saturu uzkarsē līdz maksimālai temperatūrai. plus mīnus 130°c. izmanto spēcīgu maisītāju.
Ļauj vārīties refluksā 4 stundas.
paņem virsējo slāni un ielej mērglāzē.
ļaujiet apakšējam slānim atdzist un saglabājiet nākamajam reizē. ( mums nav ķīmisko atkritumu šai sagatavošanas metodei).

tagad uzvāra 1 litru ūdens un pievieno to mērtraukam. visu sajauc ar rokas maisītāju.
Pēc dažu minūšu maisīšanas ļauj mērkausam atdzist līdz istabas temperatūrai.
noņemiet augšējo balto slāni (tas ir ūdens un atkritumi, kas mums nav vajadzīgi).
apakšējais slānis ir P2P attīrīts un gatavs lietošanai.

ps: šajā pagatavošanas veidā mums nav jāuztraucas par to, ka P2P paliek ūdens, jo ūdens sver mazāk nekā P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Man triks, lai neveidotos cas 5449-12-7 nogulsnes, bija izšķīdināt verdošā ūdenī līdz dzidram šķīdumam, izslēdzot karstumu un uzmanīgi pievienojot h2so4 konc.
Tas man deva tūlītēju konversiju ar pieņemamu iznākumu, uzreiz veidojoties slāņiem, bet es vēl 30 min. attecināju, lai būtu drošs. turpretī, kad es steidzos un pilnībā neizšķīdināju savu glicidātu, nekāds atteces daudzums nespēja panākt, lai cietās vielas reaģētu, un nācās tās filtrēt.
Pievienojot skābi, jāuzmanās no šļakatām.

 

[Acab1312]

Kāds bija jūsu iznākums?

 

[UWe9o12jkied91d]

Es ekstrahēju ar šķīdinātāju uzreiz pēc tam, neveicu mērījumus un bez problēmām ieskaitīju kā 70% no teorijas

 

[Ortist]

Ar H2SO4 slāņi atdalās uzreiz, bet tas nenozīmē, ka jums ir P2P. Tā ir tikai atdalīta glikskābe. Es to tikko izmēģināju un ieguvu divus slāņus bez smaržas.

 

[Ortist]

Vai esat izmēģinājis fosfora maršrutu? Vai sausais pulveris ir jāpievieno tieši karstai skābei, maisot, vai pulveris pirms pievienošanas ir jāizšķīdina ūdenī?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bija ok rezultāti ar šķīdināšanu gan minimālā ūdens daudzumā, gan 1 l ūdens/kg. Abi veidi veikti silti un pēc tam ar skābi un refluksēti.
Nevar pateikt, cik daudz ir minimālais daudzums salīdzinājumā ar 1L/kg.

 

[crocodile]

Es domāju, ka galvenais ir pievienot 85 % fosforskābi, nevis 75 %, un refluksēt ilgāk nekā 4 stundas.

 

[Acab1312]

Man problēma bija tā, ka ūdens dēļ netika sasniegta temperatūra virs 120 C°. Rezultātā iznākums bija ļoti zems: 1 kg (5449-12-7) - 400 g/Milky Color (P2P). Tagad es to daru bez ūdens tikai ar H3PO4 85 % (1 L H3PO4 750g 5449-12-7), kopš tā laika sasniedzu 135 C° un 60-70 % iznākumu bez šī piena krāsojuma.

 

[crocodile]

Cik ilgi to refluksē?

 

[Acab1312]

No vietas, kur temperatūra ir sasniegusi 135°, 4 stundas. Svarīgi pateikt, ka es strādāju ar augšējo maisītāju! jo ūdens trūkuma dēļ ļoti maz BMK 5449-12-7 izšķīst un nosēžas uz dibena.

 

[crocodile]

Ak, lieliski fantastiski. Jo tur ir daudz versiju, un lielākā daļa no tām man šķiet neefektīvas.
Vai jūs to destilējat ar tvaiku vai vienkārši dlpurificējat ar vienkāršu destilāciju?

 

[Acab1312]

Sveiki, es nedestilēju produktu, es tikai attīru to ar dh20.

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll give your version of the synthesis a try. Viens jautājums: Cik spēcīga ir maisīšana 4 stundu refluksa laikā? Vai jūs vispār maisāt? (ar vārāmajiem akmeņiem nemaisa). Paldies.

 

[Acab1312]

Sveiki, jā, es izmantoju augšējo maisītāju ar lielu ātrumu, tikai tik lielu, lai maisot RM, tas nesaplūstu virzuli.

 

[K-Cyanide]

Tagad tika veikts izmēģinājums ar @Acab1312 ieguldījumu (visi nopelni viņam), un rezultāti bija diezgan pieklājīgi.

2000ml 85% fosforskābes uzkarsēja līdz aptuveni 65°C. Nelielās porcijās un maisot pievienoja 1500g BMK 5449-12. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 135°C un 4 stundas uzturēja refluksā.
Slāņus atdalīja un ūdens/fosspirskābes slāni ekstrahēja ar DCM. (smieklīgi redzēt, ka DCM slānis ir virs ūdens, jo fosforskābes blīvums ir liels). Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar ūdeni, sālījumu un piesātinātu bikarbonāta šķīdumu, lai pH būtu neitrāls.

Pēc žāvēšanas virs bezūdens nātrija sulfāta šķīdinātāju iztvaicēja parastā spiedienā.
Tika iegūts 818 ml (813 g) zeltaini brūnas P2P izejvielas. Raža: 80,93 %

Neapstrādāto P2P destilēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 656 ml (652 g) gaiši dzeltenu, tīru 1-fenil-2-propanonu jeb P2P, fenilacetonu. Ieguvums: 64,90%.

Tīra P2P tīra ziedu smarža ir vienkārši brīnišķīga.

 

[crocodile]

Tas izskatās fantastiski.
Jautājums, kāpēc nedestilēt dcm vakuumā nedaudz augstākā temperatūrā, tādā veidā tas noņem arī ūdeni un novērš nepieciešamību pēc tam izmantot disikantu?

 

[rothschild33]

Vai, runājot par slāņu atdalīšanu un ekstrahēšanu ar DCM, Jūs domājāt, ka jānogaida, kamēr slāņi atdalās, un jāpievieno DCM visam RM vai arī DCM jāpievieno tikai piena (fosforskābes) slānim un tas jāapvieno ar tumšo slāni? No tumšā slāņa es iegūstu vairāk netīro p2p, bet iznākums pagaidām ir lielisks.

 

[K-Cyanide]

DCM pievieno tikai apakšējam, pienainam slānim. Slāņus atdala ar dalāmo piltuvi. Attiecībā uz temperatūru 110 C var izmantot ar versiju @w2x3f5, šeit reakcijas pabeigšana ilgtu ļoti ilgi. Man nav pieejams HPLC/MS/UVS, tāpēc es nevaru precīzi pārbaudīt tīrību. Analizēt vielu, aplūkojot zemas izšķirtspējas attēlu, noteikti nav vispārpieņemta analītiskās ķīmijas metode.

 

[w2x3f5]

Mani pirmie eksperimenti bija ar temperatūru virs 110, un glicīdāta šķīdums skābē pārkarsējot maina krāsu no dzeltenas/oranžas uz brūnu, un iznākums samazinās. Mans secinājums ir balstīts uz manu pieredzi šajā hidrolīzē, foto kvalitātei ir otršķirīga nozīme. Tātad vielas iznākums pēc destilācijas sniedz izsmeļošu atbildi.

 

[w2x3f5]

pārāk augsta temperatūra

 

[rothschild33]

Vai jums ir ierosinātais temperatūras diapazons?

 

[rothschild33]

Vai šī ir tvaika destilācijas metode? Man šķiet, ka šo ceļu ir grūtāk paplašināt laika ziņā.

 

[w2x3f5]

Šajā kontekstā mēs runājam par maisījuma temperatūras režīmu. Turklāt mikroviļņu krāsnī 60-80 grādu temperatūrā dekarboksilēšanas reakcija norit kā vulkāns.

 

[damakemi]

Thnx cilvēks patiešām mīlu šo metodi. Vai varat sniegt paskaidrojumu, kā jūs mazgājat p2p un panākat neitrālu ph? gribētu redzēt attiecības

 

[skanderbeg]

Tas ir neprātīgi augsts iznākums 5449 bmk labs darbs mēģinās. Es parasti iegūstu aptuveni 40-50 % no HCL.

 

[skanderbeg]

Tikko to izdarīju, iegūts aptuveni 70 % no izmantotā glicidāta.

 

[K-Cyanide]

Bez šaubām, jūs varat destilēt arī DCM. Es neatstātu ūdeni P2P pirms vakuumdestilācijas šāda iemesla dēļ. Aplūkojot ūdens molekulu un tās molekulmasu, ūdenim ir ārkārtīgi augsts viršanas punkts. Turklāt iztvaikošanas entalpija prasa papildu enerģijas daudzumu. Šī enerģija arī piespiedīs P2P iztvaikot, lai gan ļoti nelielā daudzumā. Tad kāpēc gan to darīt, ja žāvēšana ar žāvējošu vielu ir vienkāršs darbs.

 

[crocodile]

Taisnība, bet es domāju, ka vienkāršāk būtu to destilēt vakuumā 2 iemeslu dēļ.
1-bmk ir lēts un viegli iegūstams.
2-tā p2p daudzums, kas nonāks pāri, ir niecīgs, un jūs atkal izmantosiet to pašu dcm, tāpēc p2p tiks atgūts nākamajā kārtā.

Tātad būtībā tas ietaupītu laiku, jo viss, kas jums jādara, ir jānomaina saņemšanas kolba un nav jāspēlē ar disikantu.

 

[K-Cyanide]

Es dodu priekšroku veikt šos posmus atsevišķi un galīgajai vakuumdestilācijai atstāt tikai vēlamo produktu.