p2p no bmk sintēze apstiprināta?

[K-Cyanide]

Tagad tika veikts izmēģinājums ar @Acab1312 ieguldījumu (visi nopelni viņam), un rezultāti bija diezgan pieklājīgi.

2000ml 85% fosforskābes uzkarsēja līdz aptuveni 65°C. Nelielās porcijās un maisot pievienoja 1500g BMK 5449-12. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 135°C un 4 stundas uzturēja refluksā.
Slāņus atdalīja un ūdens/fosspirskābes slāni ekstrahēja ar DCM. (smieklīgi redzēt, ka DCM slānis ir virs ūdens, jo fosforskābes blīvums ir liels). Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar ūdeni, sālījumu un piesātinātu bikarbonāta šķīdumu, lai pH būtu neitrāls.

Pēc žāvēšanas virs bezūdens nātrija sulfāta šķīdinātāju iztvaicēja parastā spiedienā.
Tika iegūts 818 ml (813 g) zeltaini brūnas P2P izejvielas. Raža: 80,93 %

Neapstrādāto P2P destilēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 656 ml (652 g) gaiši dzeltenu, tīru 1-fenil-2-propanonu jeb P2P, fenilacetonu. Ieguvums: 64,90%.

Tīra P2P tīra ziedu smarža ir vienkārši brīnišķīga.

 

[skanderbeg]

Tas ir neprātīgi augsts iznākums 5449 bmk labs darbs mēģinās. Es parasti iegūstu aptuveni 40-50 % no HCL.

 

[skanderbeg]

Tikko to izdarīju, iegūts aptuveni 70 % no izmantotā glicidāta.

 

[crocodile]

Šis pavediens kļuva nedaudz mulsinošs (sakarā ar to, kā ir izkārtotas atbildes uz jautājumiem).
Tātad, kura temperatūra ir labākā 135c vai 110c?

 

[K-Cyanide]

Metodei @w2x3f5 110C, versijai @Acab1312 135C.

 

[Acab1312]

Lai atrisinātu neskaidrības, es arī vairs neeju tik augstā temperatūrā. Palielinās iznākums, kā arī tīrība.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 ir glikskābes nātrija sāls. Pārveidojot to uz P2P, tiek veiktas šādas darbības:
- nātrijs tiek atdalīts no glikskābes, pievienojot vienādu daudzumu skābes, t. i., vienu BMK molekulu uz vienu skābes molekulu, piemēram, 100 ml HCl 36 % uz 200 g 5449.
- Glikskābe tiek dekarboksilēta, CO2 tiek atdalīts. Tā ir termiska reakcija, tā notiek, karsējot. Tomēr palīdz kāda spēcīga skābe. Bet tā ir katalītiska, tāpēc patiesībā ir vajadzīgs tikai ļoti maz skābes, tā arī netiek izlietota, atšķirībā no nātrija atdalīšanas daļas, kas veido nātrija sāli, NaCl ar HCl.
- Dekarboksilēšanas rezultātā izdalītais epoksīds pārveidojas uz ketonu, P2P. To arī veic ar karstuma palīdzību, bet jums nav jāuztraucas, ka tas notiek automātiski tūlīt pēc CO2 atdalīšanas, tāpēc to var uzskatīt par vienu posmu.

Tātad 200 g BMK 5449 pietiek ar 115 g HCl 36 %, bet ir labi izmantot daudz ūdens. 1 litrs uz 200 g ir ok. Jāpievieno arī NaCl, 25 g uz 100 ml ūdens vai vairāk. Trauku mazgājamās mašīnas reģenerācijas sāls ir tīrs NaCl, un tas ir ļoti lēts. Tas jādara ūdens blīvāks, smagāks nekā P2P, jo jūs vēlaties, lai tas izkļūtu no šķīduma, un ūdens jau ir smagāks, tāpēc rodas emulsija, un tas nav labi.
Tagad es rakstīju, ka reakcija notiek karstuma dēļ. Bet ir vajadzīgs tikai nedaudz, jūs redzat, ka CO2 izplūst, jo redzat, ka tas puto, un tas notiek jau pie 50-70 °C, ne vairāk. Kad CO2 vairs neveidojas, reakcija ir beigusies. Visa šī karsēšana līdz refluksam, vārīšana stundām ilgi ir pilnīgi nevajadzīga. Izmēģiniet. Maksimāli 70 °C temperatūrā burbuļu/putu vairs nav - viss. Pēc tam nekas cits nenotiek, kā tikai jūsu P2P nogalināšana.
Tagad P2P ir virsū, tāpēc ekstrakcijai izmantojiet toluolu vai etilacetātu/naftu.
BMK jābūt smalkam pulverim, bez cietiem gabaliņiem. Vieglākais veids ir izspiest to caur elektrisko kafijas dzirnaviņas dzirnaviņas mehānismu kopā ar daļu rupja NaCl, kas tāpat tiek pievienots. To var sasmalcināt tieši sajauktā, aukstā ūdens/HCl maisījumā, kad viss būs iepildīts, temperatūra būs paaugstinājusies gandrīz līdz 40 °C, tāpēc atliek tikai turpināt karsēt un drīz vien redzēsiet, kā veidojas putas. Pēc tam, kad vairs nav putu, vēl nedaudz karsējiet, ļaujiet atdzist un ekstrahējiet. Ūdens ir vajadzīgs, lai P2P būtu vairāk atšķaidīts. Ja nav pietiekami daudz vietas, tas kondensēsies kopā ar sevi, polimerizēsies, jo mazāk ūdens, jo vairāk P2P šādā veidā tiks zaudēts. Šādā veidā no 200 g BMK 5449 iegūst 125-130 g, un tas jau ir tīrs (skābe tomēr jāizskalo) un pietiekami labs nākamajai reakcijai.

To var izdarīt plastmasas spainī, ja spainis tiek karsēts uz ūdens vannas. Es domāju īstu spaini, piemēram, tādu melnu, kādu izmanto būvlaukumos javai, nevis to mēslu no dolāru veikala. Tajos var izurbt caurumu tuvu apakšai un ievietot krānu. PP, polipropilēns, šeit ir vispiemērotākais materiāls. Šādi ir ļoti noderīgi ne tikai šeit.

Un jā, pirms kāda laika es izmantoju sarežģītāku metodi (ar labiem panākumiem), bet dzīvo un mācies un centies progresēt, jo stagnācija ir nāve.

Visu to labāko. Jūs saņēmāt skaidrojumu, kas notiek reakcijā, un metodi, kas tika izstrādāta, pamatojoties uz šīm zināšanām un ar daudziem praktiskiem izmēģinājumiem.

Pieņemiet vai atstājiet, tas ir tikai jūsu ziņā, es šo tēmu vairs neapspriedīšu, jo man tā ir beidzot atrisināta un es jau esmu pārgājis uz jaunām lietām.

 

[Tweaker]

Kā izskalot skābi?

 

[damakemi]

Pateicoties, ka vajadzētu būt viegli, vai ir nepieciešams padarīt ph neitrālu, lai izgatavotu N-formu?

 

[Tweaker]

Paldies. Domāju, ka tieši tāpēc mana raža tika iznīcināta pirmajā piegājienā. Es atstāju p2p tādu, kāds tas ir, un bija ļoti skābs.

 

[OrgUnikum]

Nav

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Paldies par šī procesa pierakstīšanu. Lūdzu, parādiet man, kā pārvērst tīru p2p eļļu kristālmetā

 

[Attraction Plc]

Kā es varu pārvērst tīru p2p eļļu metamfetamīna kristālos

 

[Attraction Plc]

Pls kādam vajadzētu mani norādīt, kā tīru P2p eļļu pārvērst metamfetamīna kristālos?

 

[skanderbeg]

Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Alumīnija amalgamas iegūšana 2) Reducējošā aminācija un ekstrakcija 3) Metamfetamīna brīvās bāzes izdalīšana un hidrohlorīda sāļu kristalizācija

bbgate.com

 

[edy's]

CAn arī var veikt leuckart reakciju

 

[primitivechemist]

Sveiki, kungi, vai ir kāds, kas varētu man palīdzēt ar līdzīgu metodi, kuru mēs varētu mērogot.

BMK glikskābe uz P2P

Vai ir metode, ar kuru mēs varam veikt vairākus kilogramus 5-10 stundās?

Palīdzība būtu ļoti pateicīga!

Iepriekš paldies!
Ar cieņu