P2P sintēze no P2NP

[GhostChemist]

Fenilacetona (P2P) sintēze

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Fenilacetona (P2P) sintēze no P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reaģenti:

• 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP; CAS 705-60-2) 1000 g;
• Metanols (MeOH) 10 l;
• Nātrija bordhidrīds (NaBH4) 470 g;
• ūdeņraža peroksīds (H2O2) 30 % 6 L;
• Kālija karbonāts (K2CO3) 1800 g;
• Sālsskābe (HCl) 37 % aq;
• dihlormetāns (CH2CI2) 5 L;
• nātrija hidroksīds (NaOH) 5 L 25 % aq;
• Destilēts ūdens (H2O) 5 L;

Iekārtas un stikla trauki:

• 20 L kolba ar apaļu dibenu;
• Ūdens vanna, ledus;
• HCl gāzes avots;
• Magnētiskais vai augšējais maisītājs;
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
• Vakuuma avots;
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• Rotovap mašīna;
• pH indikatora papīrs;
• laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
• Mērcilindri 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Spaiņi;
• vairāki spaiņi;

Reakcijas shēma:

Sinteze:

1. 1-fenil-2-nitropropēns 1000 g tiek izšķīdināts ar metanolu (MeOH) 10 L 20 L kolbā.
2 . Metanols (MeOH) 10 l. Reakcijas maisījumu atdzesē līdz 0 °C ar ledus/sāls vannu, labi maisot.
3 . Maisot, reakcijas maisījumuatdzesē līdz 0 °C. Reakcijas maisījumam nelielās porcijās, nemainīgi maisot, pievieno nātrija borohidrīdu (NaBH4) 470 g, lai kontrolētu reakcijas temperatūru zem 15 °C.
4 . Reakcijas maisījuma temperatūra ir zemāka par 15 °C. Ledus/sāls vannu noņem pēc eksotermiskās reakcijas beigām.
5. Šķīdumu maisīs istabas temperatūrā 2 h.
6. Pēc tam šķīdumu atkal atdzesē ledus/sāls vannā līdz 0 °C.
7. Pēc tam šķīdumuatdzesē līdz 0 °C. Reakcijas kolbā pievieno ūdeņraža peroksīdu (H2O2) 30 % 6 L un kālija karbonātu (K2CO3) 1800 g.
8. Šķīdumu šķīdina ar ūdeni. Šķīdumu 24 h maisa istabas temperatūrā.
9. Šķīdums tiek mērcēts istabas temperatūrā. Pēc tam maisījumā pilienveidīgi ielej sālsskābi (HCl) 37 % aq, lai sasniegtu pH 6,5-7. Reakcija ir eksotermiska, izdalās CO2 (uzmanīgi!).
10. Pēc tam šķīdumā ielej sālsskābi (HCl) 37 % aq. Maisījumu ekstrahē ar dihlormetānu (CH2CI2) 5 L, ekstraktu izskalo ar nātrija hidroksīdu (NaOH) 5 L 25 % aq. un destilētu ūdeni (H2O) 5 L.
11. Mais ījumu izskalo ar nātrija hidroksīdu (NaOH) 5 L 25 % aq. Dihlormetānu (CH2CI2) destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu dzeltenu eļļu ar dz idru fenilacetonu (P2P, CAS 103-79-7). Iznākums ir 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Vai šī sintēze ir piemērota iesācējiem?
Ja sajaucot, 20 L kolba ar apaļo dibenu ir jānoslēdz?
Kurā posmā mēs izmantojam Rotovap?

9. posms:
Cik daudz HCl mums būs nepieciešams?
Erowid forumā šī P2P metode P2NP ar NABH4, bet nelielā apjomā. Skābuma sasniegšanai viņi dod 300 ml HCl, tātad, ja jūsu metode ir liela mēroga, cik daudz HCl mums būs vajadzīgs?
Apmēram 10 l HCl? Lai man to nevajadzētu pilināt pa pilieniem, vai es varu iepildīt taisni?

 

[G.Patton]

jā
Ko sajauc? Es nevaru uzminēt, ko jūs domājat.
Vai jūs zināt, ko nozīmē "destilēts vakuumā" ? Jums ir īpaša saite.
Pietiek, lai sasniegtu pH 6,5-7. Ja vēlaties, varat to saskaitīt pa moliem atbilstoši jūsu slodzei.
Nē, jūs sabojāsiet savu produktu.

 

[primitiveintelectual]

Ja sajaucot,atdzesēta 20 L kolba ar apaļo dibenu ir jāslēdz?
Ko sajaucot? Es nevaru uzminēt, ko jūs domājat.

Es domāju
1.-8. posms.
Kad kolba sajaukta, atdzesēta un atkal sajaukta, jārūpējas, lai kolba būtu aizvērta vai ne?
Solis 3. Vai ir jārūpējas par to, lai kolba būtu aizvērta?
Vai 8. solis Vai ir jārūpējas, lai kolba būtu aizvērta?
Vai tam nav nozīmes?

 

[primitiveintelectual]

Cik daudz HCl mums būs nepieciešams?

Pietiekami daudz, lai sasniegtu pH 6,5-7. Ja vēlaties, varat to saskaitīt pa moliem saskaņā ar savu slodzi.


Es nezinu, kā to saskaitīt

 

[G.Patton]

Nē, pretējā gadījumā reakcijas kolba var eksplodēt ar ļoti satraucošām sekām.
Var tīru HCl 37% skābi un maisīt, līdz ph 6,5-7, ja neprot rēķināt.

 

[gmo]

Master, Kāpēc mums ir nepieciešams šis ph?

 

[G.Patton]

Lai neitralizētu reakcijas maisījumu.

 

[primitiveintelectual]

Paldies par paskaidrojumiem

 

[tweaker2]

p2p refrakcijas indekss ir 1,5155-1,5175, un, ja tas ir neattīrīts, šī vērtība ir lielāka.
tāpēc šajā videoklipā redzamais galaprodukts nav p2p

 

[G.Patton]

No kurienes jūs ņēmāt šādu informāciju?
1,5102 Ir labi, atšķirība nav tik liela. Gadījumā, ja vēlaties iegūt tīru p2p turpmākajām reakcijām, tas ir jādestilē.

 

[tweaker2]

kāda informācija?tā notiek refraktometrija, mēs ņemam paraugu šajā gadījumā mēs pieņemam, ka p2p, tad ņemam p2p indeksa vērtību un salīdzinām, ja paraugs ir neprecīzs, bet lielākā daļa ir p2p, indeksa vērtība tikai nedaudz palielinās, tāpēc 1,5102 nav labi, tas tikai norāda, ka lielākā daļa parauga nav p2p, tajā var būt p2p, bet tikai neliels daudzums. tāpēc reakcija šajā video ir vai nu nepabeigta, vai arī neizdevusies, mēs nezinām, viņam vajadzētu destilēt produktu, lai redzētu, vai tajā ir p2p.

 

[G.Patton]

Es jautāju par šo diapazonu.

 

[tweaker2]

no ķīmijas datubāzes

 

[G.Patton]

Tas ir labi, jo tam ir atbilstošs viršanas punkts, blīvums. DCM pēdas maina produktu blīvumu, tātad arī refrakcijas indeksu. Jebkurā gadījumā jūs varat atkārtot sintēzi un uzņemt savu video, lai pierādītu, ka mēs cenšamies jūs maldināt.

 

[K-Cyanide]

Aplūkojot krāsu, var viegli pamanīt, ka tā nav tīra p2p. Šim savienojumam ir bāli dzeltena krāsa. (ja tāda ir). Tomēr pirms turpmākas lietošanas ir ļoti ieteicams P2P vakuumdestilēt.

 

[Multivitamin]

Pēc DCM destilēšanas no. Vai es varu to izmantot NaBHr4 reakcijā tā, kā tas ir? vai arī ir obligāti nepieciešams vispirms destilēt p2p, lai to varētu izmantot reakcijā?

 

[G.Patton]

Es ieteiktu to pārlasīt, pirms sekot sintēzei. Kā teica @K-Cyanide, tas palielinās reakcijas iznākumu un jūs iegūsiet mazāk blakusproduktu.

 

[Multivitamin]

Labi, es to destilēšu nav nekādas iespējas to apiet.

 

[K-Cyanide]

Nē, absolūti tādā nozīmē, ka reakcija nedarbosies, izmantojot nedestilētu P2P, vai ne.
Tomēr galaprodukts vienmēr ir kvalitatīvāks, ja tiek izmantoti destilēti savienojumi. Un nedrīkst aizmirst, ka netīrs P2P, bez šaubām, kaitē iznākumam. Tas ir nogurdinošs darbs, bet tas atmaksājas.

 

[Multivitamin]

Vai jūs domājat, ka, vakuumdestilējot p2p eļļu/metāna brīvo bāzi, ir absolūti nepieciešams izmērīt spiedienu sistēmā? vai arī es varu vienkārši pievienot vakuuma sūkni vakuuma adapterim jaunā tukšā pieņemšanas kolbā, kad DCM ir destilēts (jo DCM ar zemu viršanas temperatūru 50c pārtvaicēsies pat bez vakuuma), ieslēgt vakuumu, palielināt siltumu, līdz redzu pirmās p2p eļļas pazīmes, kas pāriet uz pieņemšanas kolbu, un turēt temperatūru, līdz destilācija ir pabeigta.

Vai man ir kaut kas jānozīmē vakuuma spiediens?Vai arī es varu vienkārši lēnām palielināt karstumu, līdz redzu, ka saņemšanas kolbā pārplūst eļļa?

 

[G.Patton]

Izlasiet par destilāciju un destilācijas sistēmām, tas jums būs ļoti noderīgi.

 

[K-Cyanide]

Nē, jums nav jāzina spiediena absolūtā vērtība. Bet jums ir jābūt pārliecinātam, ka jūsu vakuumsūknis ir pietiekami spēcīgs, lai ievērojami pazeminātu P2P/Meth brīvās bāzes viršanas temperatūru. (+- 100 C ir pieņemami. Noderīgs rīks ir Sigma Adlrich tiešsaistes Nomograph:
Nomograph Sigma
Labs praktisks tests ir pievienot vakuuma avotam nelielu ar ūdeni piepildītu RBF (1/4 līdz 1/2 tilpuma). Apkārtējos apstākļos ūdenim kolbā jāsāk vārīties. Tas nozīmē, ka vakuuma avots spēj radīt maksimālo vakuumu aptuveni 50 mmHg (Torr). Ar to būtībā pietiek, ja sūknis spēj izsūknēt noteiktu tilpumu minūtē. Tam jābūt lielākam par 20 litriem minūtē.
Un visbeidzot, jā, pareizi, vispirms piemēro vakuumu un pēc tam paaugstina temperatūru, sākumā ar pilnu jaudu un regulē, tuvojoties vārīšanās temperatūrai. Ceru, ka tas palīdzēs.