Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[WillD]

Reaģenti.

• Benzaldehīds 1000 g.
• Metiletilketons (MEK) 1000 ml.
• Destilēts ūdens 14,5 l.
• Hloroforms (CHCl3) 7,6 L.
• Nātrija bikarbonāta šķīdums (NaHCO3).
• Magnija sulfāts (Na2SO4) bezūdens.
• Ledus etiķskābe 10 L.
• Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 1300 g 50 %.
• nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g.

Iekārtas un stikla trauki.

• 5 un 10 L kolbas ar apaļo dibenu.
• Ūdens vanna.
• HCl gāzes avots.
• 25-30 L sērijveida reaktors ar atgaitas dzesētāju un sildīšanas sistēmu.
• Vakuuma avots.
• Stikla stienis un lāpstiņa.
• Rotovap mašīna (pēc izvēles).
• pH indikatora papīrs.
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
• Mērcilindri 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Spaiņi;
• vairāki spaiņi;

1. solis. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona sintēze (CAS 1901-26-4).
1. Benzaldehīdu 1000 g un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, samaisa un atdzesē 0 °C temperatūrā.
2. Benzaldehīdu un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, maisot un atdzesējot 0 °C temperatūrā. Caur maisījumu 1,5 h lēni 1,5 h burbuļo HCl gāzi.
3. Maisījumu samaisaun izšķīdina. Šķīdumu papildus maisa 1,5 h istabas temperatūrā.
4. Maisīšanas laiks ir 1,5 h. Pievieno 2 l destilēta ūdens. Šķīdumu ekstrahē ar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2, pēc tam ekstraktu mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu (NaHCO3) līdz neitrālam pH un žāvē virs magnija sulfāta (MgSO4).
5. Izšķīdināto šķīd umu ekstrahēar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2. Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4) destilē vakuumā (b.p. 269,6±9,0 °C pie 760 mm Hg). Reakcijas iznākums ir 1000 g.

posms. 2-acetoksi-1-fenil-1-propēna (CAS 24175-87-9) sintēze.

1. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4) 1 kg no 1. posma, ledus etiķskābes 10 L un ūdeņraža peroksīda (H2O2) 1300 g 50 % ielej 25-30 L sērijveida reaktorā ar atgaitas dzesētāju, maisot un 55 °C temperatūrā 23 h.
2. Pēc tam pievieno 10 L destilēta ūdens.
3. Reakcijas maisījumu ekstrahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4).
4 . Pēc tam reakcijas maisījumu ekst rahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4). Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēna (CAS 24175-87-9) iznākums ir 800 g.

posms. 1-fenil-2-propanons (P2P; CAS 103-79-7).

1. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g no 2. posma un nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g destilētā ūdenī 2500 ml maisījumā tiek maisīts 12 h 50 °C temperatūrā 10 L kolbā ar atgaisošu dzesētāju.
2. 2. 3. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g no 2. posma un nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g destilētā ūdenī 2500 ml tiek maisīts 12 h 10 L kolbā ar atgaisošu dzesētāju. Reakcijas šķīdumu ekstrahē ar hloroformu 1000 ml, žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4) un šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. Iegūst 650 g1-fenil-2-propanona.

 

[Jack]

Sci-Hub | Sintēze un slepenajās laboratorijās atrodamo piemaisījumu izpēte: Bejera-Villigera ceļš, I daļa; P2P sintēze no benzaldehīda un metiletilketona | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Paldies par skaidrojumu. Lūdzu, miniet nepieciešamos materiālus, kurus jūs zinājāt
benzaldehīds un metiletilketons ( MEK ).
Vai tas ir viss nepieciešamais?
Paldies.

 

[MadHatter]

Liels paldies par vienkāršo un detalizēto sintētisko aprakstu!
Kā ar ūdeņraža peroksīdu, vai to varētu aizstāt? Mūsdienās tā ir patiešām kontrolējama ķīmiska viela, un to sintezēt pašam ir grūts darbs. Tas galvenokārt kalpo kā katalizators reakcijā starp ledus etiķskābi un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu, vai ne? Kas varētu būt labs aizstājējs?

 

[handle]

Peracidi darbosies (zemāks iznākums) Bejera-Villigera oksidācija. izlasiet iepriekš minēto izmeklēšanas dokumentu.

 

[lalalander]

Vai jūs izmantojāt 50/50 ūdens/alkohola vai tikai ūdeni un bāzi?

 

[TheNut22]

Alkohols/ūdens ar bāzi.

 

[TheNut22]

Ir vērts meklēt dažādos interneta veikalos vai parastos ielas veikalos, kuros pārdod H2O2 augu audzēšanai.

 

[Jack]

Tas nav katalizators, tas ir oksidētājs, lūdzu, izlasiet sniegto saiti, sameklējiet bajāra villigera oksidāciju.

 

[MadHatter]

Labi, labi, oksidants. Un es saitē redzu reakciju. Paldies! Tajā viņi izmanto nātrija perborātu BV oksidēšanai. Tas varētu būt pieejamāks. Domāju, ka varētu izmantot arī piranhas šķīdumu? Kādi ir citi kandidāti?

 

[MadHatter]

Pēc nelielas lasīšanas: kā ir ar nātrija perkarbonātu? Vai ar to pietiktu? Jo, ja pietiktu, šī sintēze kļūtu daudz vairāk ārpusbiržas. Un noteikti būtu vērts veltīt laiku, lai aprēķinātu molāro attiecību.

 

[WillD]

Aptuveni 3 kg perkarbonāta šai reakcijai + ūdens. Labākā izvēle ir atrast koncentrētu peroksīdu.

 

[MadHatter]

Tas ir pilnīgi paveicams. Protams, tas ir otrais labākais variants, taču ūdeņraža peroksīds koncentrācijā virs 3 % mūsdienās lielākajā daļā ES ir stingri kontrolēta viela.
Tomēr viena doma: vai karbonāta jons patiešām spilgti nereaģēs ar etiķskābi? Un varbūt to neitralizē?

 

[Rabidreject]

Aplūkojiet hidroponisko ph+ šķīdumu - tas ir 35% Es esmu no Apvienotās Karalistes. Nezinu, vai ar to pietiktu, bet tā es iegūstu savu ūdeņraža peroksīdu un 35% sērskābi arī tbf! Ļoti noderīgs daudzos lietojumos manā dzīvē!

 

[WillD]

varbūt var iegādāties gatavu perietiķskābi un izmantot to pilnīgai reakcijai bez etiķskābes un H2O2

 

[Mo0odi]

Kā mēs izmantojam perietiķskābi? Vai ir kāds skaidrojums?

 

[Hans-Dietrich]

Būtu loģiski atspoguļot šo metodi sākotnējā amatā.

 

[Jamroz]

Vai ir nepieciešams veikt destilāciju vakuumā vai pietiek ar normālu spiediena destilāciju ? Vai jūs varētu paplašināt pirmo reakcijas soli hcl gāze, kas maisījumā ieplūst ar burbuļiem?

 

[WillD]

Iespējams
šeit (noklikšķiniet)

 

[n00by Blitz]

Tikai apstiprinājumam. Tas ir: 10 litri ledus etiķskābes. Vai es pareizi saprotu?

 

[WillD]

jā, 10L GAA

 

[situ1988]

Kāda ir GAA koncentrācija

 

[waltjr5858]

Vienkārši ar 99% tīru GAA no jebkuras vietas, un tieši to jūs izmantojat

 

[n00by Blitz]

Vai šajā daļā var izmantot plastmasas mucu vai PVC cauruli?

 

[a_king]

Vai ir iespējams aizstāt hloroformu?

 

[Waspamine]

yh, es zinu, 2 gadus vēlu, bet yh, tāpēc hloroformu ir patiešām viegli sintezēt, apskatiet kādu ytb, jūs redzēsiet.

 

[MadHatter]

Kāpēc jūs vēlaties aizstāt hloroformu? To ir viegli sintezēt pašam ar acetonu un balinātāju. Pārbaudiet youtube.
Bet, ja jums tiešām kāda iemesla dēļ tas ir nepieciešams, dihlormetāns un hloroforms parasti ir savstarpēji aizstājami.

 

[TheNut22]

Pirmo reizi izmēģināju DCM, un tas pilnībā neizdevās.
Produktu ekstrahēju ar etilacetātu (vairāk) un ksilola (mazāk) maisījumu.

 

[Cbison]

Kā panākt, lai MPB sacietē? Saldētavā es redzu kristālus, bet ārpus saldētavas tas sašķidrinās.

 

[waltjr5858]

Tulkojums ir arī ļoti labs

 

[MadHatter]

BTW, kāpēc tik milzīgi GAA un H2O2 daudzumi? Vai ir iespējams izmantot mazāk? Kāda ir to loma šajā reakcijā?

 

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[OrgUnikum]

Jums ir taisnība. Bez H2SO4 kā katalizatora ir nepieciešams neprātīgs GAA daudzums, lai iegūtu perietiķskābi, jo etiķskābe vienkārši nav pietiekami spēcīga. Tāpēc bieži vien priekšroka tiek dota performskābei, jo skudrskābe IR pietiekami spēcīga, lai pati katalizētu perskābes veidošanos.

 

[OrgUnikum]

P2P un spēcīgas bāzes nesader kopā, P2P mēdz paškondensēties un polimerizēties bēdīgi slavenajā sarkanajā darvā. Vienīgais veids, kā izvairīties no pārmērīgas bāzu/ spirta koncentrācijas, ir izmantot milzīgu bāzu/ spirta daudzumu tilpuma ziņā, kas, manuprāt, ir iespējams. Ja P2P ir mazāk koncentrēts, ir mazāk iespēju paškondensēties. Es arī saku, ka ir jāizvairās no vietējiem paaugstinātas koncentrācijas punktiem, pilienu iepilinot lēnām un ļoti labi maisot. Nekad nenovērtējiet par zemu vienkāršus mehāniskus faktorus, piemēram, koncentrāciju, maisīšanu utt. - tā ir puse no nomas maksas.

 

[ByHyde]

Pie šīs sintēzes esmu strādājis ilgu laiku. Es pats strādāju ar nātrija perborātu un sintezēju nātrija perborātu. Un sadalīju to gabalos, sadalot oksidāciju 12 stundu laikā.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Es ceru, ka tuvojas labas dienas.