Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
Destilē vai iztvaicē vakuumā, kādā temperatūrā to karsē, iztvaicē vai destilē un cik stundas to destilē.
Atsauce ir 270C kā vārīšanās temperatūra. Mani interesē, vai šķīdinātāju var noņemt un 2. solī izmantot to kā ir.
Man vajadzīga palīdzība!
Benzaldehīda un MEK 100 g tika pievienoti 500 ml RBF un atdzesēti līdz nullei. Maisījumu ielika mag Stir un caur šķīdumu iepludināja HCL, sākumā ātri, bet pēc tam lēni un vienmērīgi, kad HCl ģenerators bija precīzi noregulēts. (HCl pār sērskābi). Šķīdums kļuva dzeltens, tad sarkans, pēc tam ļoti tumši sarkans. Pēc 1,5 stundām gāzi atdalīja un ļāva maisīt istabas temperatūrā 1,5 stundas. Pievienoja 200 ml destilēta ūdens, uzreiz izveidojās divi slāņi. Tumšs slānis (organiskais apakšējais slānis) un dzeltens ūdens slānis. Šķīdumam pievienoja 40 ml DCM.
Šeit ir mana problēma. Šķiet, ka DCM ir saplūdis ar organisko slāni. Tas ir skaisti smaržojošs kampara šķīdums, patiesībā tā ir skaista smarža. Tomēr es nevaru redzēt DCM slāni sep piltuvē. Velns, kā to atrisināt?
Benzaldehīda un MEK 100 g tika pievienoti 500 ml RBF un atdzesēti līdz nullei. Maisījumu ielika mag Stir un caur šķīdumu iepludināja HCL, sākumā ātri, bet pēc tam lēni un vienmērīgi, kad HCl ģenerators bija precīzi noregulēts. (HCl pār sērskābi). Šķīdums kļuva dzeltens, tad sarkans, pēc tam ļoti tumši sarkans. Pēc 1,5 stundām gāzi atdalīja un ļāva maisīt istabas temperatūrā 1,5 stundas. Pievienoja 200 ml destilēta ūdens, uzreiz izveidojās divi slāņi. Tumšs slānis (organiskais apakšējais slānis) un dzeltens ūdens slānis. Šķīdumam pievienoja 40 ml DCM.
Šeit ir mana problēma. Šķiet, ka DCM ir saplūdis ar organisko slāni. Tas ir skaisti smaržojošs kampara šķīdums, patiesībā tā ir skaista smarža. Tomēr es nevaru redzēt DCM slāni sep piltuvē. Velns, kā to atrisināt?
Tāpēc es atdalīju un veicu DCM ekstrakciju ūdens fāzē. Pēc DCM iztvaicēšanas nekas nepalika. Es domāju, ka man būs jādestilē viss organiskajā fāzē un jāskatās, kas palicis cietā veidā.
Tas ir īsta sāpe, vai kāds ir veiksmīgi veicis šo sintēzi? Vai kāds var man pateikt, vai problēma ir DCM. Es negribu gatavot hloroformu vai pirkt to.
Tas ir īsta sāpe, vai kāds ir veiksmīgi veicis šo sintēzi? Vai kāds var man pateikt, vai problēma ir DCM. Es negribu gatavot hloroformu vai pirkt to.
Diemžēl man salūza stikla termometrs, tāpēc es nevarēju nolasīt frakcijas. Izdevās izvilkt dzidru slāni, kas smaržo pēc DCM un HCL. Es pārgāju uz eļļas vannu un dabūju pār dūmu temperatūru augu eļļu ap 220, ieslēdzu vakuumu un pārvilku gaiši dzeltenu eļļu. Tas ir darbs bez īsa ceļa, lai kolonnu paceltu līdz tik augstai temperatūrai. Es domāju, ka es biju velkot vairāk nekā ap 200.
Es nedomāju, ka eļļa kristalizēsies, tāpēc domāju, ka nākamais solis būs DCM destilāta ekstrakcija.
Es nedomāju, ka eļļa kristalizēsies, tāpēc domāju, ka nākamais solis būs DCM destilāta ekstrakcija.
Tāpēc tas bija pilnīgs izgāšanās. DCM izšķīst tieši dzeltenajā destilātā.
Tagad es iedomājos, ka hloroforms uzvedīsies tāpat. Tas ir patiešām kaitinoši.
Tagad es iedomājos, ka hloroforms uzvedīsies tāpat. Tas ir patiešām kaitinoši.
- By waltjr5858
Lietojiet tulkojumu nākamajā reizē. Daudz lētāk un vienkāršāk nekā hloroformu. Bet jā, šiem šķīdinātājiem vajadzētu sajaukties tieši ar dzelteno slāni Ja jūs domājat organisko slāni Jo tie absolūti sajaucas. Tagad, ja ekstrahējat no ūdens maisījuma, iemetiet virsū nedaudz tūlīna un eļļa absolūti migrē pāri, tad vienkārši destilējiet tūlenu un izmantojiet atkārtoti. Vienīgais veids, kā iegūt šķīdinātāju no organiskā slāņa, ir to destilēt.
Aldola kondensācija.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
- By TheNut22
LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.
Tikai paldies man.
Uz nakti ieliku destilātu saldētavā, nekas nenotika, iemērku maisījumā sasaldētu karoti, un tas uzreiz izkristalizējās. Diezgan neparasti. Es pāriešu pie 2. soļa.
Kāpēc pirmie divi reaģenti ir izteikti MLS, bet H2O2 ir izteikts gramos. Vēl viens neskaidrību punkts šajā rakstā.
Vai kāds var, lūdzu, paskaidrot, kā notiek ekstrakcija ar hloroformu, ja produkts nav ūdens fāzē. Jūsu hloroforms saplūdīs ar organisko slāni, un jums būs 1 fāze.
Kas šeit būtu jālasa -
Kas šeit būtu jālasa -
Tas var izrādīties noderīgs dažiem 2. posmā.
Izmantojot parastu bezrecepšu veļas oksidēšanas pulveri, bajāra villažera reakcija bija veiksmīga ar 43% iznākumu.
Izmantojot parastu bezrecepšu veļas oksidēšanas pulveri, bajāra villažera reakcija bija veiksmīga ar 43% iznākumu.
1. soļa variācija.
Ja jums ir problēmas ar stabila sausa HCL iegūšanu, šķiet, ka varat vienkārši izmantot NaOH un maisīt visu nakti. Ieguvumi ir mazāki, bet jums nav problēmu, kas saistītas ar HCL gāzes ģenerēšanu.
Ja jums ir problēmas ar stabila sausa HCL iegūšanu, šķiet, ka varat vienkārši izmantot NaOH un maisīt visu nakti. Ieguvumi ir mazāki, bet jums nav problēmu, kas saistītas ar HCL gāzes ģenerēšanu.
C
Vai varat būt konkrēti?
Termometrs bija salūzis, bet destilēt:
Tas bija ļoti karsts. Bez īsā destilācijas ceļa un tikai ar 40 cm frakcionēto kolonnu. Tas ir tik sāpīgi, ka pat ar vakuuma palīdzību to pāriet. eļļas vannā ar augu eļļu dūmu temperatūrā izdalījās dzidrs šķidrums, kas bija ļoti piesātināts ar HCl, un arī DCM, ko neizdevās atdalīt. Es ieslēdzu vakuumu un virs 200 izvilku plānu dzeltenu eļļu. Destilācijas kolba kļūst ļoti bieza, pirms to visu var pārvilkt. Par xtal veidošanos var izlasīt manos iepriekšējos ziņojumos.
Pēc oksidācijas vairs nebija vajadzības pēc destilācijas, bet jums ir savlaicīgi jāizstrādā atdalīšanas plāns. Pat <50 g mērogā ir daudz šķidruma, no kura jāizdala. DCM šajā posmā darbojas ļoti labi, jo jūs varat dekantēt lielāko daļu šķidruma un pēc tam izmantot atdalīšanas piltuvi, lai iegūtu DCM slāni. Diemžēl man salūza vakuumsūknis, tāpēc man nācās mēģināt iztvaikot šķīdinātāju bez vakuuma. Tas ir iespējams, bet es to neiesaku. Gaistošās vielas, kas izdalās kopā ar DCM, nemaz nav patīkamas. Beigu beigās es ieliju pēdējo DCM daudzumu Pyrex paplātē un atvēlēju iztvaicēšanai nakti. Tas jau tā 3 dienu ilgajam procesam pievienoja veselu dienu.
Vai varat būt konkrēti?
Termometrs bija salūzis, bet destilēt:
Tas bija ļoti karsts. Bez īsā destilācijas ceļa un tikai ar 40 cm frakcionēto kolonnu. Tas ir tik sāpīgi, ka pat ar vakuuma palīdzību to pāriet. eļļas vannā ar augu eļļu dūmu temperatūrā izdalījās dzidrs šķidrums, kas bija ļoti piesātināts ar HCl, un arī DCM, ko neizdevās atdalīt. Es ieslēdzu vakuumu un virs 200 izvilku plānu dzeltenu eļļu. Destilācijas kolba kļūst ļoti bieza, pirms to visu var pārvilkt. Par xtal veidošanos var izlasīt manos iepriekšējos ziņojumos.
Pēc oksidācijas vairs nebija vajadzības pēc destilācijas, bet jums ir savlaicīgi jāizstrādā atdalīšanas plāns. Pat <50 g mērogā ir daudz šķidruma, no kura jāizdala. DCM šajā posmā darbojas ļoti labi, jo jūs varat dekantēt lielāko daļu šķidruma un pēc tam izmantot atdalīšanas piltuvi, lai iegūtu DCM slāni. Diemžēl man salūza vakuumsūknis
, tāpēc man nācās mēģināt iztvaikot šķīdinātāju bez vakuuma. Tas ir iespējams, bet es to neiesaku. Gaistošās vielas, kas izdalās kopā ar DCM, nemaz nav patīkamas. Beigu beigās es ieliju pēdējo DCM daudzumu Pyrex paplātē un atvēlēju iztvaicēšanai nakti. Tas jau tā 3 dienu ilgajam procesam pievienoja veselu dienu.
