Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Kāpēc jūs vēlaties aizstāt hloroformu? To ir viegli sintezēt pašam ar acetonu un balinātāju. Pārbaudiet youtube.
Bet, ja jums tiešām kāda iemesla dēļ tas ir nepieciešams, dihlormetāns un hloroforms parasti ir savstarpēji aizstājami.

 

[TheNut22]

Pirmo reizi izmēģināju DCM, un tas pilnībā neizdevās.
Produktu ekstrahēju ar etilacetātu (vairāk) un ksilola (mazāk) maisījumu.

 

[Cbison]

Kā panākt, lai MPB sacietē? Saldētavā es redzu kristālus, bet ārpus saldētavas tas sašķidrinās.

 

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[TheNut22]

Man ir 50 grami metilfenilbutenona. Vai 300 ml:s (izņemot no 500 ml:s GAA) GAA ir pietiekami, lai uz vietas ar 65 g 50% H2O2 iegūtu perietiķskābi? Jo, ja es ielieku 500 ml:s, man šķiet, ka tas ir pārāk daudz, kā daudzi saka.
Tātad, vai pietiek ar 300 ml:s GAA?

 

[TheNut22]

Šķiet, ka tas izšķīdina visu, tāpēc, manuprāt, 300 ml:s GAA ir pietiekami. Domas?

 

[TheNut22]

...Aaannd, es ieliku tur 3 ml:s ~75% sērskābes un visu to kopā novietoju uz skapi vismaz uz 12 stundām. Varbūt aptuveni 24 stundas, un tad sāku to karsēt 6 stundas temperatūrā: Vai tas ir pareizi?

 

[billythekid]

jūs jau izšķīdinājāt mpb etiķskābē? vai vispirms pagatavojāt per etiķi?

 

[billythekid]

y es vēlreiz izlasīju jūsu atbildi, un tā izklausās labi, pievienojiet etiķskābi pilienveidīgi un neļaujiet reakcijas temperatūrai pārsniegt 55 c etiķskābes pievienošana būs eksotermiska.

 

[billythekid]

jā, tas ir daudz ledus etiķskābes, tur vajadzētu būt arī acetonam, bet ar papildu etiķskābi viss būtu kārtībā, bet nevajag gaidīt milzīgu raudzējumu refluksa temperatūrā 55 stundas 24 stundas.

 

[TheNut22]

No 35 gramiem MPB es ieguvu ~ 7 gramus saldi smaržojoša mazliet dzeltena P2P. Mans peracetiķskābes oksidēšanas laiks bija aptuveni 24 h.
Tagad esmu veicis Leukarta reakciju 32 h laikā. Tagad man ir mans n-formil --... tagad. Es turpinu hidratāciju ar bāzi (KOH granulas ar tīru ūdeni, 5 stundas refluksa), ar šādu reakciju daži raksti apgalvoja, ka iznākums ir pat 95 %!?
Es nezinu, bet šoreiz izskats (ieguvu violetu šķīdumu, bet tas ir OK) un smarža atšķiras no maniem daudzajiem mēģinājumiem turpināt Leukarta reakciju, bet es domāju, ka tad man nebija P2P, bet tagad noteikti ir! Jā! Vienkārši nekad nepadodieties!
Jo tas bija mans 22:nd mēģinājums..

 

[lalalander]

Vai esat mēģinājis oksidēt MPB ar oksonu? Tevespīrijā bija rakstīts, ka, oksidējot ar oksonu, tika iegūts 85%> iznākums.

 

[billythekid]

vai varat sniegt saiti, lūdzu
esmu izmantojis oksonu un ievērojis daudzas procedūras no šīs vietnes, un nekad neesmu redzējis nevienu, kurā būtu apgalvots tik augsts ražīgums.

 

[TheNut22]

Nē, es to neesmu izmēģinājis.

 

[OrgUnikum]

Jums ir taisnība. Bez H2SO4 kā katalizatora ir nepieciešams neprātīgs GAA daudzums, lai iegūtu perietiķskābi, jo etiķskābe vienkārši nav pietiekami spēcīga. Tāpēc bieži vien priekšroka tiek dota performskābei, jo skudrskābe IR pietiekami spēcīga, lai pati katalizētu perskābes veidošanos.

 

[OrgUnikum]

P2P un spēcīgas bāzes nesader kopā, P2P mēdz paškondensēties un polimerizēties bēdīgi slavenajā sarkanajā darvā. Vienīgais veids, kā izvairīties no pārmērīgas bāzu/ spirta koncentrācijas, ir izmantot milzīgu bāzu/ spirta daudzumu tilpuma ziņā, kas, manuprāt, ir iespējams. Ja P2P ir mazāk koncentrēts, ir mazāk iespēju paškondensēties. Es arī saku, ka ir jāizvairās no vietējiem paaugstinātas koncentrācijas punktiem, pilienu iepilinot lēnām un ļoti labi maisot. Nekad nenovērtējiet par zemu vienkāršus mehāniskus faktorus, piemēram, koncentrāciju, maisīšanu utt. - tā ir puse no nomas maksas.

 

[Fenster]

Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.

 

[TheNut22]

LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.

 

[Cbison]

Mans kristāls istabas temperatūrā sašķidrinās, kā es varu atrisināt šo problēmu?

 

[Fenster]

D
DCM ir dipoliskais moments. Tas ir polārs, lai gan nedaudz.

Vai esat pārliecināts, ka esat ķīmiķis? Es negribu būt rupjš, bet DCM nav NPS tradicionālajā izpratnē.

Vai es varu jautāt, vai jūs vai jūsu komanda ir veikusi šo metodi pilnībā?

 

[TheNut22]

Es izmantoju mazliet etilacetāta (dipols gandrīz tāds pats kā DCM) un ksilola, un tas darbojas kā apburts.

 

[Mo0odi]

Vai ir alternatīva ūdeņraža peroksīdam ?

 

[Ortist]

Oriģinālajā divvudu procedūrā tiek izmantota perborskābe, kas iegūta in situ no etiķskābes un nātrija perborāta. Perborskābes ceļš ir mazliet netīrs, un to nepieciešams filtrēt.

 

[TheNut22]

Es vienu reizi izmantoju performoskābi, un tā darbojās, taču ne tik labi kā perietiķskābe.

 

[billythekid]

per borskābes un GAA veido perietiķskābi

 

[TheNut22]

10 g benzaldehīda + 24 g MEK + 28 g hidr.skābes (~20%) = 28 g kristālu, izžāvēti pyrex traukā = 13 g kristālu.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.

 

[TheNut22]

Taču ir viena dīvaina lieta. Ja es nemaz nemērīšu pH līmeni un vienkārši ielieku šos baltos kristālus mērkolbā saldētavā, es iegūstu dubultu tīru baltu kristālu daudzumu. Šodien es pagatavoju gandrīz tādu pašu reaģentu daudzumu un tādā pašā veidā, BET es titrēju pH līmeni līdz 7, un es dabūju tikai pusi kristālu. Es domāju, ka kaut kas ar to ir saistīts. Tagad vakarā es tikko ieliku tos 20 ml kristālu saldētavā, un tie ir oranži! puse no tiem izskatās, ka varētu iegūt tikai eļļu, bet es tikko pārbaudīju, ka ir kāda reakcija starp oranžo šķīdumu un augšējā slāņa baltajiem kristāliem, kas parādījās apmēram 10 minūšu laikā. Es nonācu pie secinājuma, ka, veicot aldola reakciju ar skābi un iegūstot bāziskus kristālus un nemaz netitrējot pH līmeni, iegūst divkāršu vai trīskāršu metilfenilbutenona daudzumu, un, kad tas uz nakti atrodas saldētavā, augšējā slānī izlej eļļu, un viss. Tāpēc turpmāk es neiesaku titrēt pH līmeni.

P.S Atvainojos, šodien pagatavoju metkatinonu un esmu ļoti noguris, tāpēc atvainojos par neskaidro tekstu.
Tagad eju gulēt.

 

[Cbison]

Kad jūs sakāt, ka u vairs netitrētu, vai tas nozīmē, ka pēc MEK + benzaldehīda reakcijas vairs netiktu veikta hidroksīda skalošana. Vai tā rezultātā tiks iegūts lielāks MPB daudzums?

 

[TheNut22]

Kad es ekstrahēju savu P2P ar etilacetātu, es ieliku nedaudz žāvēšanas līdzekļa un ieliku to ledusskapī.
Es apskatīju šķidrumu, un, kad tas bija apmēram 3 stundas ledusskapī, apakšējais slānis bija pilns ar dzidru eļļu.
Vai tas ir mans P2P? Vai es tiešām varu iegūt ekstraktu šādā veidā?!

 

[TheNut22]

Es biju tikai ūdens dibenā. Bet mans P2P bija etilacetātā.

 

[TheNut22]

Veicot Leukarta reakciju 32 stundās, es ieguvu apmēram 11 gramus n-formil --- .
Es to hidrogenēju 2 stundu laikā KOH šķīdumā refluksa temperatūrā. Es ieguvu apmēram 7 gramus A eļļas.

 

[OrgUnikum]

P2P ļoti labi šķīst EtOAc - etil acetātā. Tas šķīst arī benzolā, toluolā, ksilolā, eterī, DCM, bet tikai nedaudz šķīst naftā jeb šellazolā jeb Wundbenzīnā/Reinigungsbenzīnā. Etil acetāta un naftas maisījums 50/50 darbojas lieliski.

 

[TheNut22]

Pirms kāda laika lasīju "datus", ka tas tikai vāji šķīst etilacetātā. LABI. Paldies.
Bet tagad man viss ir kārtībā. Paldies OrgUnikum par atbildi arī par manu P2P hidrogenēšanu. Tagad tas gāja ļoti labi, pievienojot bāzei vairāk šķīduma, acetoksifenilpropēna hidrogenēšanā. Es ieguvu dzeltenu, ļoti "medum līdzīgu" smaržojošu šķīdumu ksilolā. Šī ir pirmā reize, kad šķīdums nav sarkans, jo es ievēroju jūsu norādījumus, lai pievienotu vairāk šķīduma. Paldies!