PMK eļļas sintēze no PMK (CAS 28578-16-7 vaska forma) lielā mērogā

[btcboss2022]

Sveiki,

Pēc tam, kad pārbaudīju un pārbaudīju metodes, kas publicētas šajā tēmā http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, es nolēmu, ka man vislabākā metode ir:

1. Ielej reaktorā 47,5 litrus H2O un pievieno 2,5 kg nātrija bikarbonāta, maisot līdz pilnīgai izšķīdināšanai, izņem maisījumu un patur to.
. 2. Izmēģini, vai tas ir pareizi. Ielej reaktorā 7 litrus H2O
3. Maisot pievieno 1,2 kg nātrija hidroksīda
4. Kamēr H2O un nātrija hidroksīds sajaucas un iegūst temperatūru, ielieciet 5 kg vaska PMK, lai izkausētu ar nelielu karstumu.
5. Uzkarsējiet. Kad PMK ir izkusis, pievieno to reaktorā un maisījumu 1 stundu maisot ievada 80 °C temperatūrā ar atteci.
6. Maisot pievieno reaktorā un maisījumu 1 stundu karsē. Nelielās porcijās pievieno 3,25 kg HCL 37 %, kad viss ir pievienots, maisījumu 1 stundu maisot uztur 80 °C refluksa temperatūrā.
7. Pievieno 3,25 kg HCL 37 %. Pārtrauc maisīšanu un novieto maisījumu 25 °C temperatūrā.
8. Izmetiet ūdens virskārtu.
9. No jauna ielej reaktorā eļļas virskārtu.
10. Pievieno H2O un nātrija bikarbonāta maisījumu, maisot 2-3 minūtes.
11. Pievieno H2O un nātrija bikarbonātu. Pievieno 10 litrus DCM (vēlams no saldētavas).
12. Pievieno 10 litru DCM (vēlams no saldētavas). Ļauj atdalīties apmēram 10-15 min.
13. Iztvaicējiet DCM no apakšējā slāņa.

PMK eļļas (MDP2P; CAS 4676-39-5) iznākums ir 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakcijas shēma:

 

[Bartholomeus]

Jūs vienmēr pārsteidzat ar šiem pilnīgajiem sintēzes ziņojumiem, turpiniet to darīt, brāli! Apsveicam ar panākumiem

 

[Bennychairman]

Paldies, ka ietaupāt mūsu laiku ! tikko saņēmu savu , tātad tieši laikā. liels paldies !

 

[Bennychairman]

8. Izmetiet ūdens virskārtu.
9. Ievietojiet reaktorā atkal eļļas virskārtu.

Cik slāņu būs? augšējais tika izmests ūdens un pēc tam ?

 

[Field7]

Arī es to redzēju. Tā ir pārrakstīšanās kļūda. Vajadzētu būt tikai diviem slāņiem. Es gaidīju, ka eļļas slānis nokritīs uz leju. Atdaliet augšējo, ūdens slāni, un izmetiet. Saglabā apakšējo eļļas slāni nākamajam solim. Tad vēlāk, ja izmantosiet DCM, jūsu galaprodukts būs apakšējā DCM slānī, kas nav akvas. Ja DCM aizstājat ar toluoluolu vai dietilēteri (kā kāds cits jautāja), jūsu produkts atradīsies augšējā slānī, kas nav ūdens. DCM, uz leju. Toluolsols un dietilēteris - augšpusē. Es ieteiktu palikt pie DCM, jo atšķirībā no toluola to var atdalīt, izmantojot zemu temperatūru, un tas nerada tādu ugunsbīstamību kā DE. Tomēr tas ir kancerogēns, un *tam ir zema uzliesmošanas temperatūra*. Izmantojiet labi vēdināmu telpu un savāciet atdzesētā traukā atkārtotai izmantošanai.

 

[btcboss2022]

2 slāņi, izmetot ūdens slāni, eļļas slānis jānomazgā ar ūdens+nātrija bikarbonāta šķīdumu, kā paskaidrots procedūrā.

 

[Dafunkphenomena]

Sveiki , tā ir mana metode, (im Fring, vienkārši pazaudēju fucking paroli)
ive redzēju, ka jūs pievienojāt dažus soļus, jautājumi:

Jūs nolēmām izmantot nātrija bikarbonātu, nevis NaOH mazgāšanas metodi, kāpēc tieši? (es izmēģināju abas metodes, viss darbojās).
un pēdējā solī jūs sakāt "iztvaicējiet DCM no apakšas" , kāpēc iztvaicēt? vai nebūtu labāk atdalīt slāņus?
vai arī jūs domājat, ka pēc atdalīšanas to vajadzētu nodot vakuumdestilācijai, lai atbrīvotos no iespējamām ūdens atliekām?

un PMK krāsa? tumši sarkanbrūna vai dzeltenīga kā vecā?

 

[Field7]

Jūs to atdaliet. Jūs atdalāt apakšējo slāni, kas sastāv no DCM un Produkta, un pēc tam iztvaicējat DCM no *kas bija apakšējais slānis* (es izmantotu karstā ūdens vannu), lai atstātu savu (netīro, bet vairumam pietiekami tīru) produktu. Manuprāt, laba ideja būtu produkta destilēšana ar tvaiku.

Ja kāds pārzina ķīmiju, viņš zina, ka ir virkne variāciju, ko varētu piemērot.

 

[Curiousonion]

Vai šī metode darbojas, vai kāds to ir izmēģinājis?
Šķiet līdz šim visvienkāršākā metode un pārāk vienkārša.

 

[Curiousonion]

Šī metode ir paredzēta pmk CAS 28578-16. Tātad to var iegūt pulvera veidā, tad pēc reakcijas pabeigšanas tas pārvēršas eļļā.
Bet tas šķiet ļoti vienkārši, vai kāds to ir izmēģinājis?

 

[Bartholomeus]

Metode ir pārbaudīta, un tieši tāpēc OP to ir ievietojis, izmēģiniet paši un pārliecinieties.

 

[Curiousonion]

Perfekts, es. Tikai gribēju pārliecināties, jo, šķiet, ir daudz neskaidrību par pmk eļļu un tās dažādajām versijām.
Paldies

 

[G.Patton]

Šis ieraksts ir labs skaidrojums, kas tika publicēts @btcboss2022 (paldies). Es apstiprinu, ka tā ir pārbaudīta un strādājoša metode.

 

[FredDurst]

Vai ir kāda alternatīva DCM (varbūt toluols?), jo manā valstī to ir grūti iegādāties?

 

[Precursor-supplier]

Es varu nodrošināt

 

[Jordan Belfort]

tolueen vārīšana ir problemātiska.

 

[Curiousonion]

Tas ir fantastiski, varbūt to vajadzētu padarīt par lipīgu, jo tas ir tik noderīgi?

 

[btcboss2022]

Labdien,

Atvainojos, ka šajās dienās biju ļoti aizņemts, visas manis publicētās metodes ir veiktas un pārbaudītas manis paša, kā es saku tajā pašā amatā, tas ir vairāk daudzas no tām pārbaudītas un publicēta tikai labākā.
Paldies.

 

[Handsomerx]

Kāpēc nav atsauces uz eļļas un ūdens fāzes krāsu?

 

[btcboss2022]

Im nav pierasts uz tiem atsaukties, bet kas tieši jums ir jāzina?

 

[Handsomerx]

Piemēram, kāda krāsa ir eļļai, kas atdalās uz dibena? Mans sākuma pmk ir it kā gaiši brūnā krāsā, tāpēc es pieņemu, ka eļļai, kas atdalās, vajadzētu izskatīties līdzīgi.
Kāda ir ūdens slāņa krāsa pēc atdalīšanas? Manējais ir gaiši dzeltenzaļš.

Es domāju, ka standarta darba procedūrā ir jānorāda sava produkta krāsa.
Jebkurā gadījumā paldies! Būtu ļoti noderīgi saņemt atbildi.

Piebilde... kad jūs sakāt "iztvaicēt dcm", vai jūs tiešām domājat, ka tas jāļauj tam iztvaikot zemā karstumā? Vai arī jūs runājat par atdalīšanu vakuumā.

Paldies

 

[btcboss2022]

Labdien,

Pirmkārt, es nedomāju, ka jūs izveidojāt šo procesu, patiesībā man jau sen bija šī līdzīgā informācija no Ķīnas piegādātājiem, katrā ziņā es izdarīju dažas izmaiņas, kā redzat.
Nātrija bikarbonāts ir maigāka mazgāšanas metode, un šajā gadījumā ir drošāk to izmantot, lai nesabojātu izstrādājumu.
Attiecībā uz DCM acīmredzot es domāju atdalīt apakšējo slāni (DCM slānis) un to iztvaicēt, atvainojiet, ja mans skaidrojums nav skaidrs.
Lai izvairītos no ūdens pēc slāņu atdalīšanas, varat žāvēt ar nātrija sulfātu un filtrēt pirms šķīdinātāja iztvaicēšanas (patiesībā es to vienmēr daru visos procesos).
Paldies.

 

[FredDurst]

Vai ir kāda alternatīva DCM (varbūt toluols?), jo manā valstī to ir grūti iegādāties?

 

[btcboss2022]

Arī toluols darbosies, bet es nevaru jums nodrošināt tādu pašu iznākumu būtībā tāpēc, ka neesmu mēģinājis.

 

[FredDurst]

Labi, paldies, draugs. Izmēģināšu

 

[Curiousonion]

Vai varu jautāt, kādu metodi jūs izmantojat, lai kristalizētu galaproduktu?

 

[btcboss2022]

Pirms kristalizēšanas ir jāiegūst frībāze, frībāzes iegūšanai es izmantoju NaBH4 metodi, un frībāzes kristalizēšanai ir daudz metožu.

 

[MisterAnonymous]

Vai šī sintēze ir paredzēta 50 vai 100 l reaktoram?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

A, ok, tātad es biju sajaukts, es domāju, ka galaprodukts, ko jūs ieguvāt reakcijas rezultātā, ir mdma brīvā bāze.

 

[Curiousonion]

Vai reducēšanai izmantot amonija acetātu vai MeNH2 gāzi?

 

[Field7]

+ Amonija acetāts = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Atkarībā no jums.

 

[Dafunkphenomena]

Es pieņemu, ka jūs nesekojat hcl gāzes ceļam , bet im interesanti, kāpēc jūs kristalizējat brīvo bāzi?