Nopietna GHB upscalling problēma! Dzeltenais GHB.

[diyguy]

Sveiki, draugi,

Man ir vajadzīga jūsu palīdzība

Pašlaik man ir nopietna nātrija gamma-hidroksi butirāta (Na-GHB) upscalling problēma.

Es domāju, ka esmu īsts šefpavārs, bet tagad esmu saskāries ar to, ka es neko nezinu.

Man ir metode, kas ļoti labi darbojas mazākās partijās. Bet tagad es izmantoju lielāku tilpumu VISAS manas ghb kļūst dzeltenas vai pat tumši dzeltenas vai pat oranžas.

Kad vienā partijā pagatavoju 20 l, viss ir kārtībā. Bet, kad es palielinu līdz 50L vai 70L, viss sāk pasliktināties.

Izmantotie materiāli
Nerūsējošā tērauda katls 100L
Nerūsējošā tērauda servēšanas karote
30L destilēts ūdens
13,50kg Nātrija hidroksīds
30L GBL (gamma-butirolaktons)


Mans process

Pannā ielej 25L destilēta ūdens.
Pievienoju 11,25 kg nātrija hidroksīda.

Ar karoti samaisu, ļaujot reakcijai notikt, un uzlieku uz pannas vāku.

Tad nākamajā dienā es atgriežos. Es pārbaudu temperatūru, tā ir auksta, tāpēc es gatavoju atsevišķā pannā:
5 l destilēta ūdens
2250 gramus nātrija hidroksīda
Ļauj reakcijai noritēt. Bet tagad es neļauju tam atdzist (pārāk daudz). Tagad sāku pievienot GBL (gamma-butirolaktonu). Es to daru, līdz tas sasilst virs 80 grādiem pēc Celsija. Tad es pievienoju šo pannu lielajai pannai (lai iegūtu siltumu). Tagad pannā ir 50 grādi pēc Celsija. Tagad es turpinu pievienot visu GBL pa daļām un laiku pa laikam samaisu ar karoti. Vienlaikus uzturu temperatūru zemāku par 100 grādiem pēc Celsija. Kad tas kļūst pārāk karsts, es kādu brīdi pagaidu un tad, kad temperatūra ir 60 vai 70 grādi pēc Celsija, pievienoju vēl. Bet, kad es pievienoju 70-80 % GBL, partija kļūst nedaudz dzeltena. Tas nogulsnējas. Kad esmu pabeidzis, panna šķiet tumši dzeltena, gandrīz oranža.

Man ir jautājumi
Kas notiek?
Kā es varu to novērst?
Vai es varu salabot šīs bojātās partijas?

Paldies, ka izlasījāt, gaidu jūsu ieskatu.

 

[G.Patton]

Labdien. Pirmkārt, jūs lietojat nepietiekamu NaOH daudzumu. Saskaņā ar reakcijas vienādojumu uz 30 l GBL ir jāņem 15945 g. Patiešām labam pavāram ir jāzina pamatlietas =)

Otrkārt, man ir pieņēmums, ka jūs vienkārši pārkarsējat reakcijas šķīdumu. Dariet to lēnām, lai izvairītos no šādas augstas temperatūras.
Vairāk lasiet šajā patentā Jaunais nātrija gamma-hidroksibutirāta pagatavošanas process https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf.

Vai jūs gatavojat nātrija oksibātu kristāliskā formā? Šai vielai ir piemērota nedaudz dzeltenīga krāsa.

 

[diyguy]

@G.Patton
Esmu to izlasījis pamatīgi un man tas patīk, paldies. Ļoti interesanti. Par to, ka šis raksts man ir devis interesantu ieskatu par to, kā tam pieiet.

Bet Im joprojām nav pārliecināts, kas notiek.
Jo man nešķiet, ka tas notiek pie noteiktas temperatūras. Varbūt tas ir tāpat kā kūku dedzināšana... tikai mana iepriekšējā pieredze tam ir pretrunā. Man tas joprojām ir noslēpums.

Mērķis ir pagatavot NaGHB ūdens šķīdumu. Ne cietā formā.

 

[diyguy]

Es veicu dažus testus un konstatēju, ka lielākās partijās maisīšanai ir ļoti liela nozīme.

Es ieteiktu GBL (40 grādi pēc Celsija) nelielās porcijās pievienot kaustisko sodu (40 grādi pēc Celsija).

Katru reizi pievienojot kaustisko sodu, ir svarīgi maisīt, līdz temperatūra vairs nepaaugstinās. Uzturēt temperatūru starp 40 un 60 grādiem. Pievienojiet kaustikskābo sodu, līdz tā paaugstinās līdz 60 grādiem pēc Celsija, tad ļaujiet tai atdzist līdz 40 grādiem pēc Celsija un tad pievienojiet vēlreiz. Maisīšana ir vissvarīgākā kaustikskābes pievienošanas laikā. Kad temperatūra vairs nepaaugstinās un pat sāk pazemināties, tas ir mazāk svarīgi, tāpēc, ja jūs maisāt manuāli, šis ir brīdis, kad varat aiziet un darīt kaut ko citu, līdz temperatūra ir pazeminājusies. Turpiniet to darīt, līdz vairs nav nekādas kodīgās sodas, un viss ir pabeigts.

Lai jums labi izdodas

Un paldies @G.Patton par zināšanu ieguldījumu.

 

[G.Patton]

Tas ir labi. Ir zināms, ka visas ķīmiskās reakcijas (izņemot vārīšanās reakcijas) ir labi jāsamaisa. Nav nekādu iebildumu.