Reakcijas shēma |
Reaģenti
- 2-brom-4'-metilpropiofenons (lieta 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirolidons (NMP; gadījums 872-50-4) vai DMSO, DMF, sulfolāns - 20 l;
- metilamīna 40 % ūdens šķīdums (lieta 74-89-5) - 8 L;
- benzols - 20 L;
- acetons - 30 L;
- sālsskābe ūdens šķīdumā (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- Destilēts ūdens - 20 L;
- Magnija sulfāts (MgSO4);
Aprīkojums un stikla trauki
- Partijas reaktors, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu un atgaitas kondensatoru;
- pH indikatora papīrs;
- Svari
- Vakuuma sūknis;
- piltuve;
- Vairāki spaiņi - 25 l;
- 100 L muca;
- muca - 2000 ml;
- mēģene - 1000 mL;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- karotes;
- Nutsche filtrs;
- Rotācijas iztvaicētājs;
Sintēzes procedūras
- Partijas reaktorā ielej 5 kg 2-brom-4'-metilpropiofenona (vai cita neapstrādāta 2-brom-4'-metilpropiofenona pēc halogenēšanas reakcijām).
- Tad reaktorā pievieno 20 l N-metil-2-pirolidona. Ieslēdz augšējo maisītāju un reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 40 °C.
- Kad temperatūra sasniedz 40 °C, maisījumā ielej 8 L metilamīna 40 % ūdens šķīduma un 20 minūtes maisa.
- Pēc tam reakcijas maisījumā ielej 20 L destilēta ūdens un vairākas minūtes maisa.
- Reaktorā ielej 15-20 L benzola vai cita piemērota šķīdinātāja, un maisījumu dažas minūtes maisa.
- Kad maisītāju pārtrauc maisīt, maisījumu sadala divos slāņos.
- Apakšējo ūdens slāni izvada caur reaktora apakšējo vārstu. Augšējo slāni notecina spainī un žāvē ar MgSO4. Pēc tam to pārlej citā spainī.
- Maisījumam pievieno 20 l ledusauksta acetona un, pastāvīgi maisot, pilienveidā pievieno sālsskābi (HCl 36 %), lai sasniegtu pH 5,5 - 6 .
- Maisījumu ievieto saldētavā uz aptuveni 12 stundām.
- Tad izkristalizēto mefedrona hidrohlorīdu filtrē un žāvē gaisā. Ieguvums ir 58 %.
Avots: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )